UNIVERSIDAD DE COSTA RICA LABORATORIO FUNDAMENTOS DE QUIMICA INORGANICA SINTESIS DEL PEROXIDOSULFATO DE POTASIO Abstract:

La prctica fue realizada llevando a cabo la sntesis del peroxidosulfato de potasio. Los peroxidos son compuestos que presentan enlaces entre molculas de Oxgeno. El peroxidisulfato, que es el peroxido a estudiar en la prctica, en el se encuentran un par de azufres como elemento central, ocho tomos de oxigeno y un par de potasios a cada extremo, su estructura molecular es K2S2O8 y tiene un peso molecular de 270g/mol. El peroxidisulfato (figura 1) es un poderoso agente oxidante muy utilizado en reacciones qumicas (4). En el los tomos de azufre poseen un estado de oxidacin +6 y los tomos de oxgeno que forman el perxido se encuentran en estado de oxidacin -1 radicalarias y son de importancia industrial, tambin se utiliza como recuperador de blanqueadores en fotografa. Del mismo modo que este compuesto representa de gran ayuda a la industria, tambin presenta gracias a su composicin peligros qumicos. Se podra mencionar dentro de estos el hecho de que el calentamiento intenso de este compuesto puede originar combustin violenta o explosin. La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo humos txicos, incluyendo xidos de azufre. Adems, la sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles y reductores. La disolucin en agua es moderadamente cida. Reacciona violentamente con cloratos y percloratos en presencia de agua causando peligro de explosin. El peroxidisulfato de potasio se sintetiza a travs de una electrlisis en la cual se establece una celda electroltica en una disolucin acuosa que contiene HSO4como se observa en la figura 2.

2O O O S O O O O

S
O

Figura 1. peroxidisulfato

Estructura

del

anin

Introduccin
Debido al alto poder oxidante del peroxidisulfato y su capacidad de formar radicales (por la ruptura del enlace perxido), este anin se utiliza en la industria como iniciador de reacciones de polimerizacin en la preparacin de vinil, estireno, neopreno y otros compuestos que polimerizan mediante reacciones

Figura 2. Sistema de reaccin

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Para realizar eficientemente la electrolisis es necesario conservar ciertas condiciones extras como una temperatura baja para la que se empleo la combinacin hielo , sal y etanol , adems altas concentraciones de HSO4- para formar S2O82- y bajas concentraciones de H2O.[4].

La electrolisis es un proceso por el cual es posible separar un compuesto utilizando la electricidad (que viene de una fuente externa), en los elementos que lo conforman (3). La electrosntesis se utiliza tambin para la sntesis comercial de NaOH, Cl2, H2 y Mg. Estos compuestos no pueden ser oxidados por los agentes comunes, por lo que la electrlisis permite su obtencin de manera barata y sencilla. El sistema de electrlisis utilizado en el laboratorio requiri de un par de electrodos, uno representaba el nodo el otro el ctodo, ambos se devieron de introducir en un beaker que contena la disolucin necesaria para reaccionar. Las reacciones ocurridas en las partes involucradas de la sntesis se presentan en la siguiente tabla 1:

Objetivo
Realizar la electrosntesis peroxidisulfato de sodio. del

Procedimientos
Para llevar a cabo la sntesis de este compuesto se elabor siguiendo los pasos dados en el manual de laboratorio de fundamentos de qumica inorgnica brindado por la ctedra de quimica inorgnica con el siguiente orden: 1. A un beaker alto se le agrega aproximadamente 300 mL de una disolucin saturada de bisulfato de potasio con cido sulfrico preparada previamente. 2. La disolucin se enfra en un bao de agua y sal y se introducen los electrodos de platino ajustando la corriente para lograr una densidad de 1 A/cm2.

Reacciones en el nodo

Reaccin ocurrida en el nodo

Reaccin ocurrida en el nodo (oxidacin del agua) 2H2O O2 + 4H+ + 4eE= -1.23 V

2HSO4- S2O82+ 2H+ + 2e E=-2.05V

Reacciones en el ctodo 2H+ + 2e- H2

3. El circuito se mantiene funcionado durante 1 hora, tiempo en el que es necesario agregar constantemente agua y sal en el exterior del recipiente de reaccin. 4. El precipitado obtenido se filtra y se lava primero con 20 mL de etanol al 95% y luego con 10 mL de ter

Cuadro 1. Reacciones del ctodo y el nodo.

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etlico, se deja secar y se calcula el rendimiento terico. Las razones del bajo rendimiento podran ser perdidas de muestras, mal clculo del producto en las balanzas, no contar con la temperatura adecuada, mal manejo de las concentraciones requeridas del amperage o cantidad de electrones que atraviesan la disolucin. Esta ltima razn, la dependencia del paso de electrones que atraviesen la disolucin, tiene relacin directa con la cantidad de producto que se forme al final, adems se debe tener en cuenta que la reaccin deseada se lleva a cabo en el nodo. El contar con la temperatura adecuada es una condicin optima para obtener un elevado porcentaje de obtencin. Esta condicin se lograba teniendo un buen equilibrio entre la sal, el etanol y el hielo. La combinacin de estas sustancias desarrolla un fenmeno de decaimiento en el punto de congelacin de la sustancia. El cual corresponde a una propiedad coligativa. En qumica, se llaman propiedades coligativas aquellas propiedades de una solucin que dependen nicamente de la concentracin molal, es decir, de la cantidad de partculas de soluto por partculas totales, y no de la naturaleza o tipo de soluto. Esta propiedad que describe este fenmeno se explica de la siguiente manera. El punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor de un solvente o solucin iguala la presin externa y comienza a observarse las molculas de lquido transformarse en gas (1) Por ejemplo, a presin externa de 1 atm, el agua hierve a 100 C, mientras que para una solucin acuosa de algo a 100 C las presiones externas y de vapor no se han igualado y por ende no se observa el

Resultados y discusin
Debido a que la cantidad de producto formado depende de la cantidad de electrones que atraviesen la disolucin, el rendimiento terico se obtiene de la ecuacin 1, en donde el peso equivalente es el peso molecular del K2S2O8 dividido entre dos (se requieren dos electrones para cada molcula de peroxidisulfato), I la corriente y t el tiempo de reaccin.
RT= I*t * Peso Equivalente (1) 96485 C/equiv

La obtencin del producto final (figura 2) fue de 21.6%. Este se calculo usando la reacciones 1. Se podra concluir que el porcentaje es bajo. Se calcul el rendimiento terica con base a una hora de tiempo, 1.92 A de corriente y multiplicarlo por un peso equivalente de 134,7g , se obtuvo un rendimiento terico de 9,64% .

Figura 2. Imagen del producto final.

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cambio a estado gaseoso. Cuando la presin de vapor iguale la presin externa la temperatura de la solucin ser mayor que 100 C y, consecuentemente, se comprueba que su punto de ebullicin es, efectivamente, mayor que el punto de ebullicin de su solvente puro (agua) medido a una misma presin externa. El cloruro de sodio posee una presin de vapor ms baja que el agua, lgicamente pues este es un slido inico cristalino con fuerzas de atraccin electrostticas fuertes , al disolverse NaCI se da como resultante una reduccin de la presin de vapor general de la disolucin en comparacin con el lquido puro, as al aumentar el punto de ebullicin del liquido se aumentara tambin de cierto modo el punto de fusin del hielo manteniendo a bajas temperaturas el sistema de reaccin. Esta es una reaccin endotrmica pues es necesario aplicar energa para separar la sal en iones sodio y cloruro lo que traer consigo una absorcin relativa de calor que puede derretir el hielo, el etanol es una sustancia que al absorber ese calor se volatiliza con facilidad por lo que al agregar etanol al agua se regul un exceso de calor en el sistema que interrumpiese con la temperatura deseada. Adems la adicin constante de hielo para mantener temperaturas bajas es necesaria ya que al final del periodo de reaccin aumenta la temperatura debido a la perdida de HSO4.[5]-[6]. Para comprobar el poder de oxidacin del material sintetizado se desarrollaron una serie de pruebas presentes en el cuadro 2.

Reaccin # 1

Reaccin # 2

AgNO3 Mn+K2S8O4

KI+H2O+ K2S8O4

Observacin: hubo un cambio de color de transparente al presente en la figura anterior.

Observacin: hubo primeramente una transicin a un color amarillento y posteriormente al color mostrado en el tubo de ensayo.

Conclusiones:

El Persulfato del potasio (K2S2O8), tambin conocido como KPS es un compuesto de grandes beneficios. Es a aditivo alimenticio y se utiliza adentro qumica orgnica como agente que oxida por ejemplo en Oxidacin del persulfato de Elbs. Toma tambin un papel importante como iniciador para la emulsin polimerizacin. Las condiciones/las sustancias a evitar son: calor, llamas, ignicin fuentes, metales

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pulverizados, fsforo, hidruros, materia

orgnica, halgeno, cidos y lcalis.

Bibliografa
1. Brown Le May Bursten, Qumica la Ciencia central.9ed. Pearson Education.2004. pp 885, 784-791. 2. Harry B. Gray, Gilbert P. Haight. Principios bsicos de qumica. Reverte, 1981. Pp. 32-34. 3. Rius A y Miro. Introduccin a la electroqumica. 4. Robert W. Calpe, Parry. 1922. Qumica: Universidad de California. Fundamentos experimentales.

Reverte 1973. Pp 542.