UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA LABORATORIO DE INVESTIGACION FORMATIVA I PRUEBA DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA

Osorio Celis Cristian Alan Franca Lpez Tania Lorena Carrillo Vergara Efran de Jess

GRUPO: 1102

PRUEBA DE OXIGENO DISUELTO OBJETIVO: Medir la concentracin de oxigeno disuelto en el agua de un punto del ro Calicanto ANTECEDENTES: Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas dependen de las actividades qumicas, fsicas y bioqumicas en los cuerpos de aguas. Para determinar la concentracin antes mencionada se uso el mtodo yodo mtrico mencionado en la Norma NMX-AA-012-SCFI-2001 (para oxigeno disuelto en aguas). En el mtodo de la azida de sodio se adiciona una disolucin de manganeso divalente y una disolucin alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxgeno disuelto, OD, oxida al hidrxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado de manganeso con valencia ms alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente producindose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con una disolucin normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoracin se detecta visualmente con un indicador de almidn. TITULACIONES La titulacin es un proceso en el cual una disolucin de un reactivo, el titulante, se agrega con cuidado a una disolucin de otro reactivo y se mide el volumen del titulante que se necesita para que la reaccin sea completa Cmo se sabe cundo detener una titulacin-esto es, en qu momento la reaccin qumica llego a ser completa? En un mtodo, se agregan unas cuantas gotas de una disolucin de un indicador a la solucin que se va titular. Un indicador cido-base es una sustancia que puede existir en formas distintas, con colores diferentes que dependen de la concentracin de H en la disolucin. Por lo menos una de esas formas debe tener color intenso a fin de que pueda verse aun en cantidad muy pequea. La disolucin de un acido de concentracin desconocida puede titularse agregando, gota a gota, mediante una bureta, una disolucin valorada de Hidrxido de Sodio. Una bureta ordinaria est graduada en intervalos grandes de 1 ml. Y en intervalos pequeos de 0.1 ml. De manera que es posible estimar el volumen de la disolucin. El analista selecciona el indicador que cambie notoriamente de color en el que hayan reaccionado las cantidades equivalentes-en trminos estequiometricosdel cido y de la base, el punto de equivalencia, El punto en el que un indicador cambia de color y la titulacin se detiene se llama punto final; de manera ideal debe coincidir con el punto de equivalencia.

La fenolftalena es incolora en disolucin cida y violeta rojiza en disolucin bsica. En las titulaciones en las que una base se agrega a un cido suele usarse fenolftalena como indicador. El punto final se ve cuando aparece por primera vez un color rosa plido que persiste por lo menos 15 segundos, pero si detener la agitacin. Las disoluciones que tienen concentraciones conocidas de reactivo titulante reciben el nombre de disoluciones de patrn; por lo comn se prepara una solucin de una sustancia y a continuacin se determina la su concentracin por titulacin utilizando una disolucin patrn. La valoracin es el proceso mediante el cual se determina la concentracin de una disolucin, la cual se hace midiendo con exactitud el volumen de disolucin que necesita para reaccionar con una cantidad conocida con exactitud de Patrn primario. La disolucin valorada es un patrn secundario y se en anlisis de materiales de concentracin desconocida. Las propiedades de un patrn primario ideal son: 1. No debe reaccionar con o absorber los componentes atmosfricos, tales como vapor de agua, oxgeno y dixido de carbono 2. Debe reaccionar siguiendo una reaccin invariable. 3. Debe tener un alto porcentaje de pureza. 4. Debe tener una masa formular elevada para reducir al mnimo los errores de pesada 5. Debe ser soluble en los disolventes de inters. 6. N o debe ser txico. 7. Debe conseguirse con facilidad (barato) 8. No debe causar daos al medio ambiente. HIPOTESIS: Al determinar la concentracin de oxigeno se demostrara que en la zona donde se tomo la muestra no hay presencia de vida. REACTIVOS MATERIALES y y y y y y y y y y y Frasco DBO Pipeta graduada 1ml Probeta de 30 ml Matraz aforado Vaso de precipitado Matraz Erlenmeyer Agitador Jeringas de 3 ml Bureta de 50 ml Soporte universal Pinzas de presin y Sulfato manganoso (MnSO4+4H2O o MnSO4+2H2O o MnSO4+H2O) y Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) y Azida de sodio (NaN3) y Hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido de potasio (KOH) y Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3+5H2O) y cido sulfrico concentrado (H2SO4) y Indicador: Almidn soluble

SOLUCIONES y Sulfato manganoso (MnSO4+4H2O o MnSO4+2H2O o MnSO4+H2O) y Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) y Hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido de potasio (KOH) y Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3+5H2O) y cido sulfrico concentrado (H2SO4) y Indicador: Almidn soluble Disolucin de sulfato manganoso: Disolver en agua 0.480 g de sulfato manganoso, filtrar y diluir a 100 mL. Disolucin lcali yoduro-azida de sodio: Disolver en agua 0.5 g de hidrxido de sodio, 0.7 g de hidrxido de potasio y 0.150 g de yoduro de potasio, diluir a 100 mL con agua destilada. Disolucin indicadora de almidn: Disolver en 100 mL de agua destilada caliente, 0.020 g de almidn soluble. Disolucin estndar de tiosulfato de sodio:(0.25M). Pesar aproximadamente 6.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir en 100 ml. PROCEDIMIENTO 1. Al tomar la muestra se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire, por lo que se debe abrir y cerrar el frasco DBO adentro del cuerpo de agua. 2. Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella que contiene la muestra (300 mL), 2 mL de sulfato manganoso 3. Agregar 2 mL de la disolucin lcali yoduro-azida 4. Tapar la botella, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado. 5. Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado, volver a tapar y mezclar por inversin hasta completa disolucin del precipitado. 6. Para titular, medir 20 mL de la muestra y verter en cada uno de los matraces (3) 7. antes de titular agregar el almidn, preparar en la bureta la disolucin estndar de tiosulfato de sodio 8. La titulacin se debe hacer por goteo hasta se alcance un color amarillo plido. 9. Hacer los clculos en los resultados obtenidos con la siguiente frmula: OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98,7 Donde: M=molaridad de tiosulfato 0.25M 8=gramos/ equivalente de oxgeno 98,7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella.

RESULTADOS MUETRAS TITULACION OD Blanco 0.8 ml 1.6210 mg/L M1 1.1 ml 2.289 mg/L M2 3.9 ml 7.9027 mg/L M3 2.4 ml 4.8632 mg/L Al agregar el sulfato manganoso el agua se enturbio. Luego cuando se le agrego el lcali yoduro se formo un sedimento con coloracin amarillenta. Cuando se agrega el acido sulfrico y se agita se homogeneza volvindose amarillenta la solucin. Pero cuando se adiciona el almidn la soluciones, que ya estn los matraces, se obscurece casi a negro-azulado. Despus al ir titulando con el tiosulfato va desapareciendo la coloracin casi hasta volverse trasparente. ANALISIS DE RESULTADOS Los resultados obtenidos al ser muy variables nos muestran un margen de error variable. Las diferentes coloraciones al ser en un tono fuerte nos permiten decir que tiene una buena concentracin de oxigeno. Tanto al ver el sedimento, como agregar el acido sulfrico y el almidn. CONCLUSION Uno de los posibles errores de la variacin de nuestros resultados, los cuales salieron diferentes; el error pudo ocurrir en el procedimiento, al momento de titular. Por lo que sera necesario volver a repetir la prueba. Ya que un dato rebasa el lmite para la existencia de vida, por lo que no se cumple con la hiptesis, pero si con los objetivos

BIBLIOGRAFIA www.semarnat.com.mx Norma: NMX-AA-012-SCFI-2001 Ralph A. Burns, Fundamentos de Qumica, Editorial Pearson, 4 Ed.