Operaciones Básicas de Laboratorio

Objetivos

-Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas técnicas de

operaciones básicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de
laboratorio.

-Llevar a cabo la separación o purificación de una mezcla homogénea

o heterogénea.

Fundamento teórico

En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias,

cuando se preparan compuestos en el laboratorio, con frecuencia se
obtienen mezclas. Seguidamente se definen las principales
operaciones básicas de laboratorio.

Pulverización.- Esta operación sirve para reducir de tamaño algunos

cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de
someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas
mejor así a la acción de los reactivos de los disolventes.

Precipitación.- Es la formación de sólidos a partir de una disolución.

A veces ocurre que, cuando una o dos disoluciones diferentes se
mezclan, tienen lugar a una reacción química y el producto o uno de
los productos, es un sólido insoluble en agua. El sólido generalmente
aparece como una suspensión, aunque bajo condiciones especiales
puede ser coloidal. El sólido en este caso toma el nombre de
precipitado. Por consiguiente, un precipitado es un sólido insoluble
producido por reacción química entre dos disoluciones

Decantación.- Consiste en dejar en reposo una solución que

contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del
recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el liquido
sobrenadante podrá ser separado o atravesado cuidadosamente con
ayuda de una varilla, dejando el sólido o el precipitado en el fondo del
recipiente.

Filtración.-Es el método mas simple para separar los componentes

de una mezcla o combinación y consiste en hacer pesar la mezcla
sólida – liquida a través de un medio poroso (papel de filtro) que
retenga las partículas sólidas. Para esta operación se emplea un
embudo y un papel de filtro.
Evaporación.- Consiste en hacer pasar una sustancia del estado
líquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a
mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de
concentrar una disolución.

Destilación.- Mediante esta operación, se pesa una sustancia, del

estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se
fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias
a separarse. Se tienen diferentes tipos de destilación.

A.-Destilación simple o diferencial.- se utiliza cuando se quiere

separar los componentes de una mezcla liquida o de un sólido en
solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición
que difieren ampliamente entre si. Ejemplo aceite – acetona.

B.-Destilación por reflujo o continua.- Se emplea para separar

sustancias que son insolubles en agua y que son ligeramente
volátiles, que están mezclados con otros productos no volátiles.

Cromatografía.- Es una técnica sumamente eficaz de separación

analítica basada en la adsorcion diferencial de los distintos
componentes de una mezcla de varios absorbentes, Es mayormente
empleado en el campo de la química biológica, animal y vegetal. Se
pueden distinguir varios tipos de mecanismos cromatográficos. Las
técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay
una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido
supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase
estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un
sólido.

MATERIALES REACTIVOS

- Soporte universal - Sol. De acetato de

plomo
- Gradillas para tubos - agua destilada
- Beacker 250ml - aceite
- Matraz erlenmeyer de 250ml - NaCl sólido
- Varillas de vidrio - acetona
- Piceta - cloroformo
- Trípode - etanol
- Malla metálica para trípode - nitrato de plata
- Mechero
- Estufa eléctrica
- Papel filtro
- Balanza
 - Tubos de ensayo
- Embudo
- Pera de bromo

Procedimiento

Experimento 1

SEPRACION DE UN COMPUESTO POR PRECIPITACION,

DECANTACION, LAVADO Y SECADO

- En un tubo de prueba tome 5 ml de una solución de colruro de

sodio y en otro tubo tome 5 ml de solución de nitrato de plata.
- Luego de observar las características principales de ambas
sustancias, verter ambas soluciones en un beacker: enseguida
agregar 10 ml de agua destilada para acelerar la velocidad de
precipitación. Dejar reposar 5 minutos para facilitar la
decantación.
- Armar el equipo de filtración, después de pesar el papel filtro,
se procederá a filtrar vertiendo la solución sobre el papel de
filtro, usar la varilla para dirigir el liquido contra la pared del
filtro, pero sin tocarlo. Nunca debe llenarse el embudo.
- Inmediatamente proceder a lavar las paredes interiores del
beacker, usando la piceta con agua para que arrastre todas las
partículas sólidas hacia el filtro.
- Dejar escurrir todo el liquido, luego saque cuidadosamente el
papel de filtro del embudo conteniendo el precipitado, coloque
en una luna de reloj y llévelo a una estufa eléctrica para secarlo
(tiempo aproximado minutos). Una vez seco dejar enfriar en el
medio ambiente y finalmente pese el sólido obtenido.
- Reportar los datos obtenidos y entregar el producto obtenido.
Determinar el peso exacto por diferencia de pesos.

Experimento # 2

DISOLUCION, EVAPORACION Y CRISTALIZACION

- Tomar en un vaso de precipitado 20 ml de agua corriente, agregar 5

gr. de la muestra proporcionada ( cloruro de sodio o sulfato de cobre)

- Agitar la solución con una varilla de vidrio y luego proceda a filtrar.

Desechar el residuo obtenido. El liquido filtrado obtenido llevar a
calentamiento y evaporar hasta ver la formación de los cristales
abundantes. En este momento anotar la temperatura de cristalización
y suspender el calentamiento.

- Enfriar exteriormente la mezcla con un chorro de agua de caño.

- Pesar el papel de filtro y enseguida proceda a filtrar nuevamente.

Los cristales obtenidos en el papel de filtro proceda a secarlo en la
estufa eléctrica.

- Finalmente por diferencia de pesos obtener el peso de cristales.

Experimento # 3

DESTILACION SIMPLE

- Medir en una probeta exactamente el volumen de la mezcla a

destilar. Depositarlo en el balón del destilador.

- Proceda a armar el equipo de destilación simple tal como lo indica el

profesor, a continuación someter a calentamiento el balón del
destilador, utilizando una llama suave.

- Continuar calentando hasta una temperatura fija que indicara el

profesor oportunamente, ya que este variara de acuerdo a las
muestras tratadas.

- Dejar enfriar el balón hasta temperatura ambiente y desarmar el

equipo con mucho cuidado.

Experimento # 4

CROMATOGRAFIA