Experimento 12

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Experimento 12
Parte a

Extraccin de cafena de los saquitos de t.

Objetivos
Que reconozcas la utilidad de las tcnicas de extraccin para obtener compuestos de inters a partir de un producto natural.

Materiales del Hogar

15 saquitos de t. Hielo.

Introduccin
La cafena es uno de los alcaloides ms conocidos debido a que se halla presente en muchas bebidas y medicamentos corrientes, como por ejemplo, en el t, caf, cacao, gaseosas del tipo cola, analgsicos y estimulantes. Su amplia popularidad se debe a los efectos que produce en el organismo. Entre los alcaloides del tipo xantina, la cafena es la ms potente y provoca euforia, evita la fatiga y acta como vasomotor a nivel medular, entre otros efectos. Su obtencin a partir de un producto natural te permitir utilizarla como patrn para comprobar su presencia en diferentes frmacos (por ejemplo, en analgsicos). A tal fin utilizars tcnicas cromatogrficas como las descritas en el Experimento 5. Debers realizar el experimento en dos etapas debido a su extensin.

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La Parte a consiste en el proceso de extraccin de la cafena a partir de t y una etapa de purificacin preliminar de la misma. La Parte b consiste en la purificacin de la cafena obtenida, mediante tcnicas de recristalizacin y destilacin ya presentadas en experiencias anteriores.

Materiales y reactivos
Recipiente de 500mL Ampolla de decantacin de 300mL Pie universal Trpode Tela metlica Vidrio de reloj Mechero Erlenmeyer de 250mL Erlenmeyer de 250mL (con tapa) Carbonato de sodio (solucin acuosa 0,44 M) Cloruro de metileno (probar acetato de etilo) Na2SO4 anhidro acetato de etilo carbn y celite mnima 1 1 1 1 1 1 1 1 1 150 mL 150 mL 1 cucharada 100mL cantidad

Procedimiento
Introduce 10 saquitos de t enteros (20 g) y 150 mL de solucin acuosa de Na2CO3 0,44 M en un recipiente de 500 mL. Tapa el recipiente con un vidrio de reloj y calintalo a ebullicin durante 20 minutos. Al cabo del tiempo indicado, enfra la infusin (por inmersin en bao de agua o por agregado de pequeas cantidades de hielo picado) y retira los sacos de t, presionndolos ligeramente con una esptula ancha o varilla de vidrio para escurrirlos, cuidando de no rasgar el papel. Trasvasa el contenido a una ampolla de decantacin de 300mL, agrega 30 mL de cloruro de metileno y tpala. Invierte cuidadosamente la ampolla evitando la agitacin violenta ya que podras obtener emulsiones difciles de romper. Deja reposar unos minutos y recoge la fase orgnica (la ms densa) en un Erlenmeyer con tapa. La fase acuosa quedar dentro la ampolla.

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En caso de que obtengas una emulsin, y como ltimo recurso, rmpela agregando pequeas cantidades de etanol. Vuelve a agregar otros 30 mL de cloruro de metileno y extrae nuevamente. Repite esta operacin tres veces ms, juntando siempre las fases orgnicas en el mismo recipiente. Agrega pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgnico para absorber el agua remanente y deja el recipiente tapado hasta la prxima sesin de laboratorio.

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Parte b
Extraccin de cafena de los saquitos de t.
Objetivos:
Que reconozcas al proceso de destilacin como ejemplo de un mtodo separativo slido-lquido. Que adquieras habilidad en la tcnica de recristalizacin para purificar el producto obtenido.

Introduccin:
La destilacin es el mtodo de purificacin por excelencia de sustancias lquidas. En este caso, utilizars el proceso de destilacin para separar un componente lquido de un slido que quedar en el baln de destilacin. As, el solvente utilizado en la extraccin se habr recuperado puro. Luego realizars una segunda etapa de purificacin del slido obtenido, verificando su pureza por determinacin del punto de fusin. Ten en cuenta que una destilacin simple como la que se describir a continuacin slo puede separar sustancias que difieran en ms de 60 C en su punto de ebullicin.

Materiales y reactivos:

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y
Pie universal Aro con nuez Agarradera con nuez Tela metlica Baln de destilacin Mechero Cabezal de destilacin Refrigerante Alargadera de destilacin Erlenmeyer Tubo de ensayo Tubo Kitasato Embudo Hirsch Tubos de ensayo Equipo para determinar punto de fusin Acetato de etilo Carbn y celite Papel de filtro Capilares 2 1 2 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 2 1 100 mL mnima cantidad

Procedimiento:
Filtra por gravedad el extracto orgnico con desecante utilizando un embudo comn y papel plegado para aumentar la superficie de filtracin, como puedes observar en la Figura 1. Colecta el lquido en un baln que posteriormente adaptars al equipo de destilacin.

Agrega una pequea porcin de acetato de etilo caliente al slido que queda en el baln y filtra esta solucin por vaco recogiendo el lquido en un tubo de ensayos.

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Enfra el tubo y deja precipitar la cafena. Vuelve a filtrar recogiendo el slido sobre un papel de filtro y separa y seca una pequea porcin para determinar el punto de fusin. Arma un equipo de destilacin como se muestra en la Figura 2.

Figura 2
Asegrate que las uniones queden firmes e introduce material poroso (pequeos pedacitos de alguna cermica para evitar proyecciones) en el baln donde recogiste el extracto orgnico. Monta el baln en el equipo de destilacin y calienta suavemente el bao de agua. Cuando la temperatura sea suficiente, el lquido comenzar a ebullir. La temperatura de ebullicin de la fraccin que destila en ese instante quedar determinada por la formacin constante de una gota de lquido sobre el bulbo del termmetro. Recoge en un recipiente limpio la fraccin que destila a t = 40C en forma constante.

Datos (a p = 1 atm):

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Punto de ebullicin del cloruro de metileno (Cl2CH2): 40C Punto de fusin de la cafena: 238C

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