LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN DESTILACIN SIMPLE

I.

OBJETIVOS

- Comprender y analizar los principios bsicos de la destilacin simple intermitente, utilizando las ecuaciones y diagramas pertinentes. - Determinar en forma prctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua al ser sometida a este tipo de destilacin. II. INTRODUCCION

La destilacin simple es una operacin en la cual se produce la vaporizacin de un material por la aplicacin de calor; el mtodo es empleado en la industria de capacidad moderada y pequea, para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes ms voltiles de mezclas de lquidos miscibles. Normalmente, la mezcla lquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a ebullicin. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensacin parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y ebullicin de la mezcla. La primera porcin del destilado ser la ms rica en el componente ms voltil y conforme contina la destilacin, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obtenindose as una serie de productos destilados de diferente grado de pureza. El principio de la destilacin simple intermitente, puede ilustrarse fcilmente haciendo referencia a un diagrama de equilibrio lquido - vapor, como el que se muestra en la figura 1. En ste sistema, si una mezcla que contiene 25 % mol de alcohol etlico en agua se carga en el recipiente hervidor de un sistema de destilacin simple intermitente y se calienta, la mezcla empezar a ebullir a una temperatura de 82.5 C. A sta temperatura, la composicin del vapor en equilibrio con el lquido es de 55 % mol de alcohol etlico en agua. As conforme la vaporizacin transcurre, se separan y condensan los vapores, y la cantidad del lquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido del componente ms voltil en el lquido y el vapor, y la temperatura de ebullicin del lquido en el recipiente va aumentando. Por ejemplo: cuando la composicin del etanol en el recipiente ha disminuido de 25 % a 5 % mol, la composicin de los vapores condensndose disminuye de 55 % a 21% de alcohol, y la temperatura del lquido que contiene en ese instante el recipiente se eleva de 82.5 a 92 C.

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Diagrama Temperatura Composicin Sistema Etanol-Agua

95

90 85 Temp.(C)

80 75

70 65 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 Composicin

III.

TEORIA

El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera, est en cualquier momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composicin. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser diferencial. Si suponemos que en cualquier momento durante el desarrollo de la destilacin hay L moles de lquido en el destilador, con una composicin Xa y que se evapora una cantidad V de moles en el destilador, de composicin Ya (en equilibrio con Xa), se tiene el siguiente balance de materia: Entrada - Salida + Generacin = Acumulacin Como no hay entrada continua al sistema ni reaccin en el mismo, los trminos de entrada y generacin se elimina de modo que el balance global queda:
t t

(0 V ) t
t z

= L t t L t

. . . (1)

Aplicndose los teoremas de valor medio del clculo diferencial e integral se tiene:

(t - t - t)(-V)

= (t - t - t)

L . . . (2) tz

En donde z es un punto dentro del intervalo t+t.

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Dividiendo entre t cuando el lmite t - 0 y para cualquier t:

(-V) =
t t

L . . . (3) t
. . . (4)

Por otro lado el balance para el componente A es el siguiente:

(0 Vyd ) t
t

= Lx t t Lx t

De igual manera llegamos a la siguiente ecuacin:

(-Vyd) =

(Lx) . . . (5) t

Sustituyendo (3) en (5) y separando la integral

(Lx) se tiene: t

L yd = t

L (x) x (L) . . . (6) t t

Multiplicando por dt, y reagrupando trminos:

( yd x ) L = L x

. . . (7)

x L = . . . (8) L yd x

Lo

xL x L = . . . (9) L yd x xLo

Integrando el lado izquierdo de la ecuacin (9):

L Ln = Lo

xL

xLo

x . . . (10) yd x

El lado derecho de la ecuacin puede ser integrado directamente si 'y' puede expresarse en trminos de X, como en el caso especial donde se pueda aplicar la ley de Raoult o la de Henry, o bien entre lmites de composicin en donde existe una relacin casi lineal entre X y Y. Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el mtodo ms simple y general para evaluar esta integral es el grfico, en donde se asientan valores de 1/(y-x) vs. x y se determina el rea bajo la curva entre los lmites XLo y XL. IV. CLCULO DE LA CONCENTRACIN DE ETANOL UTILIZANDO NDICES DE REFRACCIN

El refractmetro que se utiliza en el laboratorio est graduado para medir el ndice de refraccin, por ejemplo: Lectura con el refractmetro (ndice de refraccin) = 1.35162 De la grfica que correlaciona ndice de refraccin y % w/w de etanol (FIGURE 11), obtenemos la concentracin de etanol en la mezcla = 26.06%

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V.

PRELABORATORIO

1. Realiza el diagrama de equilibrio lquido - vapor IDEAL para una presin de 550 mm Hg. (presin en el laboratorio), sabiendo que para un sistema ideal se tiene lo siguiente: Ki = Psat./P y que las constantes de Antoine para el etanol y el agua son las siguientes: Etanol Agua 8.1122 8.0713 1,592.864 1,730.630 226.184 233.426

La ecuacin de Antoine relaciona presin y temperatura: log(Psat.)= A B . (T+C)

donde:

P: mm Hg

T: C

Qu representan la temperatura ms alta y baja del diagrama? 2. Realiza el diagrama de equilibrio lquido - vapor REAL para una presin de 550 mm Hg. (presin en el laboratorio), sabiendo que para un sistema con aproximacin real se tiene lo siguiente: Ki = "gama" * Psat. P y que las ecuaciones para la aproximacin de Margules de "gama" son las siguientes: Etanol: Ln("Gama"etanol)=[A12 + 2 (A21-A12)Xetanol]*(Xagua)2 Agua: Ln("Gama"agua)=[A21 + 2 (A12-A21)Xagua]*(Xetanol)2 donde: A12 = 1.6022 A21 = 0.7947

Qu diferencias encuentras entre los dos diagramas y a qu se deben? 3. Qu otras suposiciones se podrn hacer, adems de que el vapor y el lquido se encuentren siempre en equilibrio, para que sea valido el balance de MASA en la teora? 4. Con qu otro nombre se le conoce a la ecuacin 9? 5. Sobre la base del diagrama de equilibrio Real, realiza la curva terica REAL

1 vs x. yd x

6. Calcula el rea bajo la curva VI. BIBLIOGRAFIA

1 para Xo=0.1125 y Xf 0 . yd x

1. Perry, Chilton. Chemical Engineer's Handbook. Mc.Graw-Hill, 5a ediccin. U.S.A.. (1973). 2. King. Procesos de Separacin. REPLA, Mxico (1988). 3. Treybal. Operaciones de Transferencia de Masa. Mc.Graw-Hill, 2a. Edicin. Mxico (1989).

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4. CRC. Handbook of Chemistry and Physics. VII. DATOS EXPERIMENTALES

Mezcla:_____________________ __ Volumen inicial (Lo): _____________ XLo: _________________________ Temperatura de Ebullicin (C) Destilado % Peso Residuo % Peso

ndice de Refraccin

Fraccin mol.

ndice de Refraccin

Fraccin mol.

Concentraciones finales: ndice de Refraccin Destilado (yd)prom % Peso Fraccin mol

Volumen de destilado: _________ mL Densidad: _ _________________ g/mL Masa de destilado: ___________ g Moles de destilado: ___________ moles

Volumen de residuo (L): ___________ mL Densidad: ______________________ g/mL Masa de residuo (L): ______________ g Moles de residuo: _________________ moles

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VIII.

POST LABORATORIO

1. A una presin de 760 mm de Hg, el sistema etanol - agua presenta un azetropo a cierta temperatura (figura 1); localiza la temperatura a la que se presenta el azetropo cuando la presin es de 550 mm de Hg, e indcalo en el diagrama que realizaste en el prelaboratorio. A qu conclusin llegaste? 2. Con el dato experimental de la temperatura de ebullicin del etanol puro (temperatura de la primera gota), y con ayuda de la ecuacin Antoine y de la constante de equilibrio, calcula la presin en la que se estuvo operando el sistema (presin real del laboratorio durante el experimento). 3. Elabora el diagrama de equilibrio lquido - vapor real con la presin experimental (calculada en el punto anterior), y sobre ste el diagrama experimental con los datos medidos en el laboratorio. Analiza las diferencias que existen entre ambos. 4. Con los datos de las cantidades de material inicial y final (Lo y L) que haba en el matraz, calcula el lado izquierdo de la ecuacin (10); para obtener el resultado del lado derecho de la ecuacin utiliza como lmites de integracin la concentracin inicial de la mezcla y la final de residuo. Compara el resultado con el rea bajo la curva de la grfica de 1/(y-x) vs. x experimental. Analiza las diferencias y anexa la curva. 5. Calcula la concentracin terica promedio del destilado (yd)prom que se debi haber obtenido y comprala con la medida en el destilado al final de la prctica analizando sus diferencias. 6. Anlisis de Resultados. 7. Conclusiones.

NO OLVIDES TU EJEMPLO DE CLCULO A MANO

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