PRCTICA 8.

ESTANDARIZACIN DE LAS DISOLUCIONES DE PERMANGANTO DE POTASIO

CONCEPTOS PREVIOS Por qu es importante estandarizar una solucin? Mtodos de estandarizacin INTRODUCCIN En qumica analtica un estndar es una preparacin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica . Un "estndar simple" ser la dilucin de un nico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la que se utilice como estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estndares simples": disoluciones estndares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estndares" son diseadas especficamente para que sean lo ms parecidas posibles en su composicin a las "muestras reales" que pretendemos determinar. Se dispone tambin de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones, verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas tcnicas analticas, de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (por ejemplo, la sangre).Con estos materiales se obtienen resultados analticos finales ms exactos. OBJETIVO El alumno aprender a estandarizar una solucin que despus emplear en otra prctica.

MATERIAL Y MTODO Oxalato de sodio cido sulfrico 1 M Solucin de permanganato de la prctica anterior. Vidrio de reloj 3 vasos Erlenmeyer de 400 mL. Probeta de 250 mL Mechero Soporte Termmetro Bureta de 50 mL

MTODO

Secar aproximadamente 1.5 g de Na2C2O4estndar primario a 110 C al menos durante 1 hora. Dejar enfriar en un desecador. Pesar (con una aproximacin de 0.1 mg) varias muestras de 0.2-0.3 g y pasarlas a vasos de 400 mL. Disolverlas en unos 250 mL de H2SO4 1 M. Calentar las disoluciones a 80-90C y valorar con KMnO4 mientras se agita con un termmetro. No aadir ms permanganato hasta que no desaparezca el color rosa despus de cada adicin (notas 1 y 2). Volver a calentar si la temperatura baja por debajo de 60C . Tomar como punto final la aparicin de la primera coloracin rosa persistente (unos 30 segundos) (notas 3 y 4). Determinar un blanco haciendo una valoracin con igual volumen de H2SO4 1 M. NOTAS 1. Lavar inmediatamente las salpicaduras que se produzcan sobre las paredes del Erlenmeyer, incorporndolas a la disolucin por ayuda de un poco de agua. 2. Se forma MnO2finamente dividido (adems de Mn2+) si se aade el KMnO4 demasiado deprisa, en cuyo caso la disolucin adquiere una tonalidad marrn. La formacin del precipitado no es un problema serio, con tal que quede suficiente cantidad de oxalato para reducir al MnO2a Mn2+; basta interrumpir la valoracin hasta que desaparezca el color marrn. En el punto final no debe de quedar MnO2. 3. Para medir el volumen valorante se puede usar el nivel superior de la disolucin de permanganato en lugar del fondo del menisco, o bien leer el menisco como se hace de forma habitual, iluminando la bureta por detrs con una lmpara o una cerilla. 4. No se debe dejar la disolucin de permanganato en la bureta ms tiempo del necesario, porque puede descomponerse parcialmente a MnO2. El MnO2 recin formado en la superficie del vidrio se puede eliminar con H2SO4 1 M al que se ha aadido una pequea cantidad de H2O2 al 3% . 5. Este procedimiento ocasiona errores por defecto de unas cuntas dcimas %. Para obtener resultados ms exactos, aadir desde la bureta una cantidad de permanganato que reaccione con un 90-95% de oxalato (alrededor de 40 mL de KMnO4 0.02 M por cada 0.3 g de muestra). Dejar en reposo la disolucin hasta que desaparezca el color del permanganato. Calentar luego a 60C aproximadamente y acabar la valoracin tomando como punto final la aparicin del primer color rosa permanente ( aproximadamente 30 segundos) (notas 3 y 4). Determinar un blanco valorado un volumen de H2SO4 1 M.

RESULTADOS Hacer la correccin de blanco y calcular la concentracin de la disolucin de permanganato (nota 5).

ANALSIS DE RESULTADOS Analizar posibles fuentes de error del mtodo.

CONCLUSIONES Opinin personal sobre la prctica y aprendizaje del mismo.

BIBLIOGRAFIA Skoog, West y Holler. Fundamentos de Qumica Analtica. 4ta Edicin. Editorial Revert, S-A. PP. 851.