UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS INSTITUTO DE QUMICA

Apostila de Laboratrio de Qumica Geral

Curso: Engenharia Cvil

Professor: Josemar

Goinia, 2012
DISCIPLINA: QUMICA EXPERIMENTAL
1. Esclarecimentos e instrues gerais

1.1. Ementa: Propriedades das substncias; Solues; Reaes Qumicas; Equilbrio Qumico; Eletroqumica. 1.2. Objetivo geral: Conhecer as tcnicas bsicas para o desenvolvimento de atividades experimentais ligadas qumica. 1.3. Objetivos especficos: que o aluno conhea as normas de segurana, vidrarias e equipamentos de um laboratrio de qumica, e que ele seja capaz de preparar e padronizar solues e fazer titulaes cido-base. 1.4. Caderno de laboratrio Cada aluno dever ter um caderno de laboratrio exclusivo para esta disciplina, onde devero constar todas as informaes necessrias para a execuo e compreenso do experimento a ser realizado. Antes do dia do experimento dever ser previamente elaborada pelo aluno a seqncia de atividades a serem desenvolvidas e registrada no caderno de laboratrio, que dever conter os seguintes itens: ttulo do experimento e data; proposta da tcnica (feita pelo aluno), contendo o desenho da aparelhagem e descrio de sua finalidade propriedades fsicas e caractersticas (toxicidade, etc.) dos principais reagentes e produtos (tabela) observaes e comentrios (destacar as peculiaridades de cada aula); bibliografia 1.5. Relatrios na forma de artigos cientficos (segundo as normas apresentadas neste material nas pginas 3 a 5) O relatrio ser elaborado pelo grupo que executou o experimento e dever constar dos seguintes itens: 1. Ttulo 2. Nome dos autores 3. Resumo 4. Introduo 5. Materiais e Mtodos 6. Resultados e Discusso 7. Concluses 8. Referncias bibliogrficas 1.6. Desenvolvimento das aulas: Aulas prticas no laboratrio com experimentos realizados em grupos de no mximo trs alunos. OBRIGATRIA a utilizao de avental (jaleco) nas aulas. 1.7. Avaliao Na avaliao do aluno ser considerada a participao nas aulas e domnio dos contedos, que sero medidos por relatrios na forma de artigo e provas escritas: relatrios (peso 4) e prova escrita (peso 6). 1.8. Segurana no laboratrio O aluno deve ler com ateno o material bibliogrfico disponvel, relacionado ao tema, e consultar outras referncias sobre o tema. A segurana do aluno e de seus colegas depende de sua conduta no transcorrer das aulas de laboratrio. Portanto, as instrues e recomendaes sobre o procedimento no laboratrio devem ser seguidas rigorosamente.

1.5.1. Equipamentos de proteo individual; estes so indispensveis na realizao dos experimentos e sem os equipamentos listados abaixo no ser permitida a permanncia do aluno no laboratrio. Guarda p (avental, jaleco), culos de segurana e luvas de borracha. 1.5.2. Vesturio: durante a realizao dos experimentos a ateno com a forma de se vestir tambm dever ser considerada, destacando-se a obrigatoriedade dos itens abaixo, sem os quais no ser permitida a permanncia do aluno no laboratrio. Cala comprida, sapato fechado e cabelo preso. 2. Referncias bibliogrficas: 1) Atkins, P., Jones, L. Princpios de Qumica Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, 3 Ed., Editora Bookman. 2) Kotz & Treichel, Qumica Geral e reaes qumicas, vol. 1 e 2, Editora Thomson, 2005. 3) Mahan, B. M. Qumica um Curso Universitrio. 4 ed. So Paulo: Edgard Blucher, 1993. 4) CRC Handbook of Physics and Chemistry, CRC Press (qualquer edio)

Normas para a Elaborao de relatrio na forma de artigo

Noes Gerais To importante quanto realizar o experimento proposto a apresentao do Relatrio Tcnico-Cientfico, que constitui em um dos principais instrumentos (30%) de avaliao desta disciplina. Portanto, entre os objetivos dessa disciplina est a introduo redao do relatrio cientfico. O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada. O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizando-se uma balana. Devem ser evitados expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos (No utilize em hiptese alguma adjetivo possessivo, como por exemplo, minha reao, meu banho, meu qualquer coisa). bastante recomendvel, efetuar uma reviso do relatrio para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original. Uma ateno especial deve ser dada aos termos tcnicos, resultados, frmulas e expresses matemticas. As ilustraes (tabelas, frmulas, grficos) devero vir na sequncia mais adequada ao entendimento do texto e seus ttulos e legendas devem constar imediatamente abaixo. Tabela: composta de ttulo, um cabealho, uma coluna indicadora, se necessrio, e um corpo:

Ttulo- deve conter breve descrio do que contm a tabela e as condies nas quais

os dados foram obtidos; Cabealho- parte superior da tabela contendo as informaes sobre o contedo da cada coluna; Coluna indicadora- esquerda da tabela, especifica o contedo das linhas; Corpo- abaixo do cabealho e a direita da coluna indicadora, contm os dados ou informaes que se pretende relatar;

Exemplo Tabela 1.Algumas caractersticas dos estados da matria Estado da matria Gasoso Lquido Slido Compressibilidade Alta muito baixa muito baixa Fluidez ou rigidez fluido fluido rgido Densidade relativa baixa alta alta

Grfico: a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) tambm varia; imprescindvel o uso de papel milimetrado para construo de um grfico. Eixos: horizontal (abcissa) - representa a varivel independente; aquela cujo valor controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a varivel dependente; cujo valor medido experimentalmente. Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior poro do papel (no necessrio comear a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mnimo medido) Smbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os smbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Ttulo ou legenda- indicam o que representa o grfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar crculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Trao- a curva deve ser traada de modo a representar a tendncia mdia dos pontos. Tpicos de Composio: 9. Ttulo 10. Nome dos autores 11. Resumo 12. Introduo 13. Materiais e Mtodos 14. Resultados e Discusso 15. Concluses 16. Referncias bibliogrficas Ttulo Nome dos autores: Resumo Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no relatrio, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos resultados obtidos. Este tem deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor os tipos de informaes fornecidas no documento. No deve ultrapassar a 100 palavras. Introduo Apresentar os pontos bsicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisies terico-metodolgicas, referentes as tcnicas empregadas. Neste tem dado um embasamento terico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura consultada, apresentando-se uma reviso do assunto. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio. Lembrar que a introduo no uma cpia da literatura. No

copie os textos consultados, para isso basta uma maquina de fotocpias. a introduo deve conter no mximo 5 pargrafos e no exceder a 400 palavras. Parte Experimental (ou Materiais e Mtodos) Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No um receiturio. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. No deve incluir discusso de resultados. Resultados e Discusso Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Concluses Neste tem dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, so apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. No uma sntese do que foi feito (isso j est no sumrio) e tambm no a repetio da discusso. Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaborao do relatrio, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT: Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio. Local de publicao, casa publicadora, ano de publicao. Pginas consultadas. Exemplo: Russel, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.

PROGRAMA DO CURSO PARA 2012/1

Seg.. Aula 1 SEMESTRE

Data 29/02 7/03 14/03 21/03 28/03 04/04 11/04 18/04 25/04 02/05 09/05 16/05 23/05 30/05 06/06 13/06

Aula 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Assunto Contedo programtico; bibliografia; calendrio. Relatrio na forma de artigo. Segurana em laboratrio, materiais e equipamentos Medidas volumtricas Mtodo de purificao de uma substncia Propriedades e transformao: Curva de aquecimento do pdiclorobenzeno Propriedades de substncias inicas e moleculares Determinao da Curva de Solubilidade do Nitrato de Potssio Preparo de solues Padronizao de solues Volumetria cido-base: Vinagre 1 Prova Reaes Qumicas Equilbrio Equilbrio inico em solues aquosas cidos e bases Eletroqumica: Reaes de oxidao e reduo Volumetria de oxidao e reduo 2 Prova

INDICE Aula 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Ttulo Normas de segurana em laboratrios qumicos Equipamentos bsicos de laboratrio Medidas volumtricas Mtodos de purificao de uma substncia Propriedades e transformaes Propriedades de substncias inicas e moleculares Determinao da curva de solubilidade do nitrato de potssio Preparo de Solues Padronizao de Solues Volumetria cido-Base Reaes qumicas Equilbrio Equilbrio inico em soluo aquosa cidos e bases Eletroqumica Volumetria de oxidao e reduo Pgina 7 8 12 13 14 15 16 17 18 20 21 22 23 25 27

1. Normas de segurana em laboratrios qumicos

A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqncia e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindvel que durante os trabalhos realizados em laboratrio se observe uma srie de normas de segurana: 1. Siga rigorosamente as instrues especficas do professor. 2. Localize os extintores de incndio e familiarize-se com o seu uso. 3. No fume no laboratrio. 4. Use um avental (jaleco) apropriado. 5. Use culos de proteo apropriado. 6. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama. 7. Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas como cidos e bases concentrados. 8. Todas as experincias que envolvam a liberao de gases e/ou vapores txicos devem ser realizadas na cmara de exausto (capela). 9. Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitao, sobre a gua e no ao contrrio. 10. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no direcione a extremidade aberta para si ou para uma pessoa prxima. 11. No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos. 12. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos. 13. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substncia no rtulo do frasco ou na literatura apropriada. 14. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os vapores que se desprendem do frasco. 15. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 16. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos. Bibliografia S. Budavor e M.J. ONeil, The Merck Index: an encyclopedia of chemistry, drugs, and biologicals, 12 ed., 1996;

2. Equipamentos bsicos de laboratrio

A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve, geralmente, a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio, a maioria muito simples, porm com finalidades especficas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condies em que a experincia ser executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlao pode ser feita:

2.1. Material de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em pequena

escala.
2. Bquer: recipiente com ou sem graduao utilizado para o preparo de solues,

aquecimento de lquido, recristalizao, etc.

3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer lquidos ou para efetuar titulaes. 4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de sada lateral e usado em filtrao

sob suco.
5. Funil: utilizado na transferncia de lquidos de um frasco para outro ou para efetuar

filtraes simples.
6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Permite o

escoamento do lquido e muito utilizada em titulaes.

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7. Balo volumtrico: recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um

determinado volume de lquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de solues de concentrao definidas.
8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduao, destinado a medidas

aproximadas de volume de lquidos.

9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Existem dois

tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumtrica. A primeira utilizada para escoar volumes variveis e a segunda para escoar volumes fixos de lquidos.

10.Basto de vidro: usado na agitao e transferncia de lquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de ltex, chamado de policial e empregado na remoo quantitativa de precipitados. 11.Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas. 12.Dessecador: utilizado no armazenamento de substncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser utilizado para manter as substncias sob presso reduzida. 13.Condensador: equipamento destinado condensao de vapores, em (a) destilao ou (b) aquecimentos sob refluxo. 14.Funil de separao: equipamento para separar lquidos no miscveis. 15.Funil de adio: equipamentos para adio de solues em sistemas fechados.

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16.Pesa-filtro: recipiente destinado pesagem de slidos. 17.Balo de fundo chato: frasco destinado a armazenar lquidos. 18.Balo de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de solues em destilaes e aquecimentos sob refluxo. 19.Termmetro: instrumento de medidas de temperatura. 20.Vidro de relgio: usado, geralmente, para cobrir bqueres contendo solues e finalidades diversas.

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2.2. Material de porcelana 21.Funil de Bchner: utilizado em filtrao por suco, devendo ser acoplado a um kitassato. 22.Cpsula: usada para efetuar evaporao de lquidos. 23.Cadinho: usado para a calcinao de substncias.

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24.Almofariz e pistilo: destinados pulverizao de slidos. Alm de porcelana, podem ser feitos de gata, vidro ou metal.

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2.3. Material metlico 25.Suporte (a) e garra (b): peas metlicas usadas para montar aparelhagens em geral. 26.Bico de gs (Bunsen): fonte de calor destinada ao aquecimento de material no inflamveis. 27.Trip: usado como suporte, principalmente de telas e tringulos. 28.Plataforma elevatria: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral. 29.Tela de amianto: tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro chama de um bico de Bunsen. 30.Tringulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos.

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2.4. Material eltrico

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31.Balana: instrumento para determinao de massa. 32.Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral at 200C. 33.Manta eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos em balo de fundo redondo. 34.Chapa eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos em bqueres ou erlenmeyer. 35. Centrfuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos em suspenso em lquidos.
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2.4. Materiais diversos 36.Suporte para tubos de ensaio. 37.Pisseta: frasco geralmente contendo gua destilada, lcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do lquido nele contido.
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Bibliografia A.J.L.O. Pombeiro, Tcnicas e operaes unitrias em qumica laboratorial (1 ed., Fund. Calouste Gulbenkian) 1983 L.M. Harwood e C.J. Moody, Experimental Organic Chemistry: Principles and practice (1 ed., Blackwell Science), 1989; J.L. Roberts, Jr.; J.L. Hollenberg e J.M. Postma, General Chemistry in the Laboratory (3 ed., W.H.Freeman Company) 1991; M. Hein; L.R, Best e R.L. Miner, Foundations of chemistry the laboratory (9 ed., Brooks/Cole Publishing Company) 1996.

3. Medidas volumtricas

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Para medir volumes lquidos so usados vidrarias que nos fornecem medidas com exatido, com aproximao e medidas grosseiras. As vidrarias de medidas se classificam em duas categorias: A- Vidrarias para conter um dado volume lquido, ex. bales volumtricos. B- Vidrarias para dar escoamento a determinados volumes, ex. pipetas, buretas, etc... BALO VOLUMTRICO recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um determinado volume lquido, a uma dada temperatura. utilizado no preparo e na diluio de solues de concentrao definida (solues padro). Como o volume nominal dos bales volumtricos geralmente calibrado a 20o C, no recomendado colocar solues aquecidas no seu interior, nem submet-los a temperaturas elevadas. PROVETA OU CILINDRO GRADUADO frasco destinado a medidas aproximadas de volume. Podem ser encontradas com ou sem tampa, com valor nominal variando de cinco milmetros a alguns litros. BQUER recipiente com ou sem graduao, de forma alta ou baixa. Sua graduao fornece uma medida grosseira de volume. Usado no preparo de solues, na pesagem de slidos e no aquecimento de lquidos, bem como em reaes de precipitao e recristalizao. ERLENMEYER recipiente com ou sem graduao, esta fornece uma medida grosseira de volume. Esse recipiente largamente utilizado na anlise titulomtrica, no aquecimento de lquidos e na dissoluo de substncias. PIPETAS instrumento calibrado para medida precisa e transferncia de determinados volumes de lquidos a uma dada temperatura. Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumtricas ou de transferncias e as graduadas. As primeiras so utilizadas para escoar volumes fixos, enquanto as graduadas so utilizadas para escoar volumes variveis de lquidos. BURETA equipamento calibrado com medida precisa de volume. Permite o escoamento de lquido e muito utilizada em titulaes. Possui uma torneira controladora de vazo na sua parte inferior. Procedimento experimental: 1 Medir o volume indicado em sua pipeta volumtrica e escoar todo o lquido. (repetir trs vezes) 2 Zerar uma pipeta graduada e fazer o escoamento do lquido das seguintes maneiras: a) de 1 em 1 mL, b) de 0,5 em 0,5 mL, c) gota a gota. 3 Transferir o volume total da sua pipeta (graduada ou volumtrica) para uma proveta. Conferir os volumes. 4 A pipeta utilizada deve ser soprada para escoar a ltima gota ou no? Por que? Qual a capacidade dessas pipetas (graduada e volumtrica)? 5 Coloque 100 mL de gua em um bquer graduado e transfira-o para um balo volumtrico de 100 mL. Observe a variao de volume. 6 Repita o mesmo procedimento anterior passando gua de um erlenmeyer para um balo volumtrico.

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4. Mtodos de purificao de uma substncia

Introduo A maioria dos materiais encontrados na natureza, ou preparados em laboratrio no substncia pura, mas misturas de vrias substncias. As misturas podem ser classificadas como homogneas ou heterogneas, em funo do nmero de fases que apresentarem. Separar os componentes de uma mistura um dos problemas com que normalmente um qumico se depara em seu trabalho. A escolha do mtodo de separao dever ser feita em funo do tipo de mistura a ser separada (homognea e heterognea) e do estado fsico de seus componentes. Os mtodos de separao dos componentes de misturas heterogneas, normalmente, envolvem operao mecnicas, tais como: Decantao: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam espontaneamente pela ao da gravidade. O funil de decantao pode ser utilizado na separao de misturas formadas por dois lquidos imiscveis. Centrifugao: mtodo que acelera a decantao atravs de um forte movimento giratrio, forando a parte slida a se depositar no fundo do recipiente. Filtrao: mtodo utilizado para separar slidos de lquidos. Nos laboratrios realiza-se com freqncia a filtrao atravs de papel de filtro, convenientemente dobrado, e adaptado num funil. A filtrao possvel quando o tamanho das partculas slidas maior que os poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtrao ou quando o slido a ser filtrado tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtrao a vcuo. Sublimao: a sublimao tem por definio a separao e purificao de slidos que vaporizam em baixas temperaturas. O mtodo efetuado pela combinao sucessiva dos processos de vaporizao e condensao. Destilao: a destilao tem por finalidade a separao e purificao de lquidos e efetuada pela combinao sucessiva dos processos de vaporizao e condensao. Mistura de lquidos onde as diferenas nas temperaturas de ebulio so maiores que 10C, so destilados usando-se um aparelho de destilao simples. Mistura de lquidos com diferenas de temperatura menores que essa, so separadas usando-se o aparelho de destilao fracionada. Cristalizao: a tcnica de cristalizao se baseia na diferena de solubilidade de uma substncia em diferentes temperaturas. A cristalizao, geralmente, exige a dissoluo do material impuro em um solvente adequado a quente (prximo a sua temperatura de ebulio). Evidentemente, deve-se cuidar para que o solvente seja inerte, isto , no reaja com a substncia dissolvida. Outro cuidado a tomar diz respeito temperatura, uma vez que muitas substncias se decompem com o aumento da temperatura. Esse mtodo utilizado extensivamente no isolamento e na purificao de slidos inorgnicos e orgnicos. 4.1. Mtodos de purificao de misturas heterogneas Objetivos Reconhecer misturas heterogneas. Aprender tcnicas de purificao de misturas heterogneas. Assuntos envolvidos Filtrao. Centrifugao. Decantao. Miscibilidade de substncias Procedimento 1. Num bquer, com capacidade para 100 mL, coloque 25 mL de uma soluo saturada de hidrxido de brio (gua de barita). Sobre essa soluo, adicione, lentamente, 25 mL de sulfato de sdio 0,4 mol/L. Aps a adio agite a soluo e deixe repousar por 5 minutos e

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observe. Filtre a mistura em papel de filtro devidamente adaptado em um funil de vidro e observe o resultado. 2. Num bquer, com capacidade para 100 mL, dissolva com 25 mL de gua destilada, cerca de 0,5 g de cloreto de ferro(III). Adicione 10 mL de uma soluo de NaOH 0,25 mol/L, deixe repousar por 5 minutos e proceda uma filtrao conforme o item anterior. Anote suas observaes. 3. Discuta com seu grupo uma maneira de separar o slido da soluo, no item anterior. 4. Numere trs tubos de ensaio com uma caneta para vidro de laboratrio e adicione no tubo 1, 3mL de leo vegetal; no tubo 2, 3 mL de gua destilada e no tubo 3, 3 mL de tetracloreto de carbono ou clorofrmio e observe o aspecto de cada solvente. Em seguida, adicione ao tubo 1, 3 mL de gua destilada, ao 2, 3 mL de clorofrmio e ao 3, 3 mL de leo vegetal. Agite vigorosamente cada tubo, deixe em repouso por 3 minutos e anote suas observaes. Discuta com seu grupo um mtodo de separao das substncias contidas nos tubo 1 e 2. Relatrio Discuta as vrias tcnicas de separao de substncias e suas aplicao para os vrios sistemas. Bibliografia A.J.L.O. Pombeiro, Tcnicas e operaes unitrias em qumica laboratorial (1 ed., Fund. Calouste Gulbenkian) 1983 V.Semishin, Laboratory exercises in general chemistry (Peace publishers)

5. Propriedades e transformaes
Introduo
Os tipos de ligaes presentes em uma substncia so responsveis pelas suas propriedades fsicas e qumicas. Em condies ambientes, os compostos inicos so slidos, devido s foras eltricas de atrao existentes entre seus ctions e nions. Do mesmo modo, os metais so quase todos slidos, devido forte unio que a ligao metlica exerce sobre seus tomos. J as substncias covalentes podem ser slidas, lquidas ou gasosas. Isso depende, em parte, do tamanho (e consequentemente do massa) das molculas: substncias slidas so, em geral, formadas por molculas com alta massa molar (exemplo: S8); substncias lquidas, por molculas de massa intermediria (exemplo: Br2); e substncias gasosas, por molculas com massas menores (exemplo: O2). No entanto, as foras intermoleculares so as grandes responsveis pelas propriedades fsicas das substncias.

Curva de aquecimento do p-clorobenzeno

Objetivos Determinar a temperatura de mudana de fase de uma substncia, por meio de sua curva de aquecimento. Assuntos envolvidos Mudana de fase. Ponto de fuso. Procedimento Observe inicialmente a forma com que o material se apresenta e sua cor. Verifique a toxicidade no frasco. Em seguida, coloque em um tubo de ensaio, limpo e seco, uma esptula cheia de pdiclorobenzeno. Encha um bquer de 250 mL com leo vegetal at aproximadamente do seu volume. Coloque o bquer sobre a placa de amianto no trip e, com auxlio de um bico de Bunsen, comece a aquecer o sistema. Mergulhe o tubo de ensaio contendo o p-diclorobenzeno nesse banho at que a altura do slido esteja no mesmo nvel do banho ou abaixo. Usando um termmetro, mea a temperatura do p-

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diclorobenzeno a cada 30 segundos. Homogeneize, cuidadosamente o sistema aps cada leitura de temperatura. Assim que o sistema mudar de fase, faa mais 20 medidas de temperatura e retire o tubo de ensaio do banho e o prenda acima do bquer. Mea a temperatura de resfriamento do p-diclorobenzeno a intervalos de 30 segundos. Relatrio Usando os dados para o aquecimento e o resfriamento do p-diclorobenzeno construa uma tabela com o tempo e as temperaturas lidas e use esses dados para obter as curvas de aquecimento e resfriamento do p-diclorobenzeno. Utilize papel milimetrado. Bibliografia J.C. Kotz e P.Treichel, Jr., Qumica & reaes qumicas (3 ed., LTC), vol. 1, 1996; P.Atkins e L. Jones, Chemistry: molecules, matter and change (3 ed, W.H. Freeman and Company) 1997.

6. Propriedades de substncias inicas e moleculares

Objetivos Verificar a diferena de propriedades das substncias inicas e moleculares. Assuntos envolvidos Propriedades das substncias inicas e moleculares. Condutividade de suas solues.

Procedimento
Verificao da natureza eltrica de espcies puras e em soluo Transfira cerca de 30 mL de gua destilada e deionizada para um bquer de 100 mL. Mergulhe dois eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, e conecte fonte de corrente, como mostrado na figura 6.2. Verifique a condutividade eltrica da gua. Obs.: A condutividade eltrica da soluo medida pela intensidade da luz emitida pela lmpada. Supondo que a luminosidade da lmpada quando os eletrodos esto em curto circuito seja igual a um valor de condutividade igual a 10, estime os valores dessa propriedade para cada caso.

Figura 6.2. Arranjo a ser utilizado nas medidas de condutividade das solues.

a. Adicione, ao bquer contendo gua, uma ponta de esptula de sacarose, agite at haver a dissoluo completa do slido e mea a condutividade da soluo. b. Transfira cerca de 30 mL de soluo 1,0 mol/L de cido actico para um bquer de 100 mL e mea a condutividade da mesma, guarde essa soluo. c. Repita o procedimento acima utilizando uma soluo de hidrxido de amnio 1,0 mol/L.

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Misture as solues utilizadas em b e c e verifique a luminosidade da lmpada. Compare com os resultados obtidos acima. e. Repita o procedimento utilizando uma soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L. f. Lave o bquer com gua, seque e transfira um volume de cido actico glacial (cido actico anidro) suficiente para cobrir cerca de 0,5 cm da extremidade dos eletrodos de cobre. Mea a condutividade. Em seguida, faa medidas durante a adio de gua destilada, pores de 5 mL com agitao. Compare com o resultado em b. (cuidado: cido actico glacial corrosivo)
d.

7. Determinao da curva de solubilidade do nitrato de potssio

Objetivos Verificar o efeito de temperatura na solubilidade de sais em gua. Determinar a curva de solubilidade. Assuntos envolvidos Propriedades das solues. Solubilidade. Procedimento Para construo da curva de solubilidade do nitrato de potssio sero determinadas as temperaturas em que sete solues de concentraes conhecidas se tornam saturadas (incio da cristalizao). No final da experincia, os dados de todos os grupos devem ser coletados e analisados. a. Pese as seguintes quantidades de nitrato de potssio em balana semi-analtica, seguindo a orientao do professor; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 12,00; 14,00 g; b. Transfira quantitativamente para um tubo de ensaio; c. Adicione ao tubo 10,00 g de gua destilada (considere a densidade da gua = 1,00 g/mL). Verifique se houve variao de temperatura na dissoluo; d. Aquea o tubo em banho de gua quente at a dissoluo completa do sal. Introduza um termmetro na soluo e deixe esfriar, agitando cuidadosamente. Anote a temperatura na qual o sal comea a cristalizar. Caso a cristalizao no ocorra mesmo a temperatura ambiente, resfrie o tubo mergulhando-o num bquer contendo gua gelada e determine a temperatura de saturao. Redissolva o sal e repita o procedimento. O resultado final deve ser a mdia de dois resultados concordantes. Obs: terminada a experincia, redissolva o slido e transfira a soluo para uma cpsula de porcelana. O sal ser recuperado evaporando-se a gua. No jogue na pia. Relatrio Determinao da curva de solubilidade do nitrato de potssio. Os resultados de cada grupo devero ser reunidos em uma nica tabela contendo a solubilidade do KNO3 em g/100g de H2O e as correspondentes temperaturas de cristalizao. Cada grupo dever reproduzir no papel almao essa tabela e construir um grfico da solubilidade em funo da temperatura, identificando no mesmo, as regies de saturao e no saturao da soluo. Cada grupo dever, tambm, analisar a curva de solubilidade em funo da entalpia de dissoluo e redigir um comentrio a esse respeito. Discuta as variveis que influenciam na solubilidade em gua. Procedimento alternativo na ausncia de nitrato de potssio: Determinao da curva de solubilidade: Utilizar clorato de potssio (KClO3) Massas: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 4,0; 5,0 g. gua: 10,0 mL

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Bibliografia B.H. Mahan, Qumica: um curso universitrio (4ed., Edgard Blucher) 1997; M.J. Sienko e R.A. Plane, Qumica (2a ed., Cia. Ed. Nacional) 1974; G.C. Pimentel e R.D. Spratley, Qumica, um tratamento moderno (Edgard Blucher Ltda) vol. 1, 1974; J.C. Kotz e K.F. Purcell, Chemistry and chemical Reactivity, (2 ed., Saunders College Publishing) 1991.

8. Preparo de Solues
Uma soluo, no sentido amplo, uma disperso homognea de duas ou mais espcies de substncias moleculares ou inicas. No mbito mais restrito, entretanto, denominamos solues as disperses que apresentam as partculas do disperso (soluto) com um dimetro inferior a 10 . Quando este dimetro situa-se entre 10 e 1000 , temos disperses coloidais. Exemplos: gelatina, goma arbica, fumaa entre outras. Quando por sua vez, as partculas possuem dimetro superior a 1000 , temos disperses grosseiras. Exemplo: leite de magnsia, disperso grosseira de magnsio em gua. Nas solues, as partculas do soluto no se separam do solvente sob ao de ultracentrfugas, no so retidos por ultrafiltros e no so vistas atravs de microscpios potentes. Os instrumentos citados conseguem separar, reter e visualizar as partculas do soluto numa disperso coloidal. J na disperso grosseira, as partculas do soluto so separadas, retidas e visualizadas com auxlio de instrumentos comuns. Portanto, numa soluo, o soluto e o solvente constituem uma nica fase e toda mistura homognea constitui uma soluo. Classificao das solues com relao quantidade de soluto dissolvido. De acordo com a quantidade de soluto dissolvido, as solues podem ser no saturadas, saturadas e supersaturadas. A solubilidade de um soluto a quantidade mxima deste que pode dispersar-se numa certa massa de solvente a uma dada temperatura. Soluo insaturada: contm, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido MENOR que a sua solubilidade nesta temperatura. Exemplo: a solubilidade do acetato de sdio igual a 123,5 g/ 100 g de gua a 20oC. Uma soluo que contm 80 g desse sal dissolvidos em 100 g de gua a 20oC, constitui uma soluo no saturada. Soluo saturada: contm, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido IGUAL que a sua solubilidade nesta temperatura. Ex.: 123,5 g de acetato de sdio em 100 g de gua a 20oC. Soluo supersaturada: contm, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido MAIOR que a sua solubilidade nesta temperatura (soluo metaestvel). Ex.: 124,0 g de acetato de sdio em 100 g de gua a 20oC. Unidades de concentrao das solues Concentrao de uma soluo a relao entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da soluo. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser medidas em massa, volume ou quantidade de matria (nmero de moles), h diversas unidades de concentrao de solues. As mais utilizadas so: Concentrao em gramas por litro Esse termo utilizado para indicar a relao entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da soluo em litros:

C (g/L) =

m (g) V(L)

Concentrao em quantidade de matria (Molaridade) a relao entre a quantidade de matria, ou nmeros de moles, do soluto (n) e o volume da soluo (V), expresso em litros.

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C (mol/L) =

n V(L)

n= m M

Composio percentual (ttulo) Um mtodo bastante usual de expresso da concentrao baseia-se na composio percentual da soluo. Essa unidade de concentrao relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou da soluo, conduzindo a notaes tais como: 10% (m/m); Parte experimental Preparao de 250,00 mL de soluo de hidrxido de sdio 0,100 mol/L Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 250,00 mL de soluo 0,100 mol/L. Colocar a quantidade j pesada da base num bquer de 250 mL e dissolv-la em gua destilada, o volume da gua dever ser inferior a 250 mL. Com auxlio de um funil simples, transferir quantitativamente a mistura para um balo volumtrico de 250,00 mL. Completar o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo, tampar e agitar para completa homogeneizao. Preparao de 250,00 mL de soluo de cido clordrico 0,100 mol/L Observar, no rtulo do frasco que contm a soluo concentrada de HCl, a densidade e a percentagem (m/m) do cido na mistura. A partir desses dados calcular a massa de HCl necessria para preparar 250,00 mL de soluo 0,100 mol/L. e determinar o volume da soluo concentrada que contm essa massa. Com auxlio de uma pipeta, medir o volume calculado e transferi-lo para um bquer que j contenha uma pequena quantidade de gua destilada. Transferir quantitativamente o contedo para um balo volumtrico de 250,00 mL, utilizando funil e basto. Completar o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo, tampar e agitar para completa homogeneizao. 10% (m/V); ou 10% (V/V)

9. Padronizao de Solues
No preparo de solues, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles tm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinao da massa e de volume e a utilizao de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Atravs do processo de padronizao possvel verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se da concentrao da soluo desejada. Existem substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas como padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da concentrao das solues atravs do procedimento denominado padronizao ou fatorao. Tal procedimento consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada com uma massa definida do padro primrio adequado. Caractersticas bsicas de um padro primrio Deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem; deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico, eflorescente, nem conter gua de hidratao; deve apresentar grande solubilidade em gua; as reaes de que participa devem ser rpidas e praticamente completas; no deve formar produtos secundrios.

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Substncias indicadoras Uma das tcnicas de deteco do ponto final (ponto de equivalncia) de titulaes faz uso da variao de cor de algumas substncias denominadas indicadores. No caso particular das titulaes cido-base, os indicadores so cidos e bases orgnicos fracos, que apresentam coloraes diferentes em funo da concentrao de ons H3O+ na mistura da reao. Portanto, a colorao do indicador est diretamente ligada ao pH da soluo. Abaixo alguns exemplos de indicadores: INDICADOR Timolftalena Fenolftalena Azul de bromotimol Vermelho de metila COR EM MEIO CIDO incolor incolor amarelo vermelho COR EM MEIO BSICO azul vermelho azul amarelo

Fator de correo Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma soluo calcula-se o fator de correo (fc), que o nmero que expressa a relao entre a concentrao verdadeira ou real (Cr) da soluo, obtida atravs da titulao, e a concentrao suposta ou esperada (Ce) quando do preparo da soluo:

fc = Cr Ce
Procedimento experimental: Determinao do fator de correo de uma soluo de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L, por meio de um sal de carter cido. O padro primrio mais utilizado nessa determinao o ftalato cido de potssio (biftalato de potssio). Pela estequiometria da reao, podemos observar que um mol de biftalato neutraliza um mol de hidrxido: OH O ONa
C O O C C C + NaOH (aq) O OK + H2O OK

A- Preparao de uma soluo de Biftalato de potssio 0,1 mol/L 1. Calcule e pese a quantidade em gramas de biftalato de potssio requerida, para preparar 20,0 mL de soluo 0,1 mol/L; 2. transfira o biftalato de potssio para um erlenmeyer de 250 mL, atravs de um funil limpo, usando frasco lavador; 3. adicione gua destilada suficiente para dissolver o sal. B Padronizao do Hidrxido de sdio 1. Lave a bureta com gua destilada e enxge com 3 pores de aproximadamente 5,0 mL da soluo de hidrxido de sdio; 2. Encha a bureta com essa soluo e acerte o nvel do lquido na marca zero da bureta; 3. Adicione no erlenmeyer 2 ou 3 gotas de fenolftalena; 4. Coloque uma folha de papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao do ponto de viragem. Ento, adicione gradualmente a soluo de NaOH da bureta a soluo de biftalato, contido no erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares; 5. Continue as adies de NaOH gota a gota at que a soluo se torne rosa. Este o ponto de viragem. Anote o volume gasto de NaOH. 6. Repita essa titulao mais trs vezes e calcule a mdia dos trs volumes gastos, este ser o Volume Real. C Determine o fator de correo, da soluo NaOH, usando:

fc = V esperado V real

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10. Volumetria cido-Base

A tcnica da volumetria consiste na determinao da concentrao de uma soluo amostra atravs de sua reao com outra soluo de concentrao conhecida (padro). A soluo padro, normalmente denominada titulante, colocada em uma bureta e as alquotas da soluo amostra so colocadas em frascos erlenmeyer, juntamente com substncias indicadoras apropriadas para cada reao. Os diferentes mtodos de anlise volumtrica so classificados de acordo com a natureza das reaes qumicas em que se baseiam. Dessa forma, existem as titulometrias de neutralizao, precipitao, oxirreduo e de formao de complexos. No caso especfico da volumetria de neutralizao, a reao envolvida resulta na formao de gua a partir do on hidrnio ou hidroxnio (H3O+) da soluo cida e do on hidrxido (OH -) da soluo alcalina, como assim apresentado: H3O+ (aq) + HO- (aq) 2 H2O (l) Determinao do ponto final de uma titulao cido-base Uma titulao deve ser interrompida quando a substncia de interesse, contida na amostra, tiver sido totalmente consumida pela reao com o padro adicionado atravs da bureta. De forma geral, qualquer propriedade do sistema qumico que varie bruscamente quando a reao se completa pode servir para acusar o ponto de equivalncia. Essa propriedade pode ser, por exemplo, o pH, a condutncia ou a absorbncia da mistura de reao, bem como a diferena de potencial ou a corrente eltrica gerada no decorrer da reao. O mtodo mais empregado na deteco do ponto final baseado no uso de indicadores. Um indicador pode ser um dos reagentes ou dos produtos da reao ou ainda uma substncia estranha ao sistema, adicionada propositadamente para modificar a aparncia do meio atravs de uma mudana de cor ou do aparecimento de uma turvao. A volumetria de neutralizao faz uso de indicadores de pH, j mencionados na aula sobre padronizao de solues, que so substncias de carter cido ou bsico e que mudam de colorao dentro de uma faixa estreita de pH. Acidimetria A tcnica consiste na determinao da concentrao de uma soluo cida atravs da titulao com uma soluo bsica de concentrao conhecida (soluo fatorada ou padro). Determinao de cido actico no vinagre O vinagre comercial consiste essencialmente de uma soluo diluda de cido actico (com menores quantidades de outros componentes) e produzido pela oxidao bacteriana aerbica (pelo gnero Acetobacter) do lcool etlico a cido actico diludo [2% (m/v)], conforme indicado nas equaes seguintes: Bactria 2 C2H5OH + O2 2 CH3CHO + 2 H2O 2 CH3CHO + O2
Bactria

2 CH3COOH

O vinagre, soluo de cido actico aromatizada, obtido pela fermentao do vinho, da cidra, do malte ou do lcool diludo. Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de cido actico no vinagre resultante raramente excede a 5% (m/v), em virtude das limitaes do teor de acar. Quando o lcool diludo a matria prima, o cido actico pode atingir at 12 ou 14% (m/v), quando ento a acidez impede a atividade das bactrias. Quando se transformam sucos de frutas em vinagre, formam-se certos steres, de acordo com a matria prima, que atribui ao produto um paladar caracterstico.

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O cido actico um cido fraco, (Ka = 1,753 x 10 ) monoprtico, cuja concentrao pode ser determinada facilmente por titulao com uma soluo de base forte, usando fenolftalena como indicador. CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l) Parte experimental Usando pipeta volumtrica, transferir uma amostra de 3,00 mL de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3 a 4 gotas de soluo alcolica de fenolftalena 1% (m/v). Titular a amostra com soluo padronizada de NaOH 0,10 mol/L at atingir o ponto de equivalncia, evidenciado pela primeira colorao rsea permanente no meio reacional. Repetir o mesmo procedimento usando outras duas amostras de vinagre. Interpretao dos resultados e concluso Calcular a concentrao de cido actico na soluo amostra (vinagre) expressando-a em quantidade de matria do soluto (CH3COOH) por litro de soluo (por litro de vinagre); gramas de soluto por litro de soluo e percentagem (m/v). Comparar os resultados obtidos com o valor de referncia fornecido pelo fabricante do produto analisado e sugerir explicaes para as possveis discrepncias.

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11. Reaes qumicas

Introduo
A matria sob a ao de agentes fsicos e/ou qumicos, encontra-se em permanente transformao. Certas transformaes conduzem a variaes drsticas na composio qumica das espcies, por meio de ruptura e formao de ligaes interatmicas, quase sempre acompanhadas de trocas energticas com o ambiente. So transformaes geralmente descritas atravs de equaes qumicas e recebem a denominao especfica de reaes qumicas. Transformaes de estado, como por exemplo fuso, ebulio, sublimao, condensao e solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de ligaes, porm no alteram a composio qumica das espcies. Nesse caso, as ligaes rompidas ou formadas so ligaes do tipo intermoleculares ou, mais genericamente, interpartculas. (partculas, no caso, podem ser molculas ou ons). A estequiometria de uma reao qumica relaciona-se com as informaes quantitativas que podem ser tiradas da mesma. Os clculos estequiomtricos baseiam-se nas propores fixas existentes entre as espcies envolvidas nas reaes qumicas. De modo geral, numa reao qumica, a massa, os tomos e as cargas se conservam. Assim, uma equao qumica balanceada ou equilibrada mostrar as quantidades relativas de reagentes e produtos envolvidos na reao. Os coeficientes numricos da equao se referem proporo de mols envolvidos entre as espcies na reao.

11.1. Tipos de reaes

Objetivos Desenvolver a capacidade de observao de experimentos, correlacionando-os. Utilizar tabelas na resoluo de problemas de laboratrio. Assuntos envolvidos Reaes onde se formam produtos pouco solveis, pouco dissociados, complexos e onde ocorrem transferncia de eltrons.

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Procedimento Reaes onde se formam produtos pouco solveis. a. Coloque, num tubo de ensaio, 4-5 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L e observe o seu aspecto. Adicione 1 gota de soluo de nitrato de prata. Anote a sua observao e fundamente-a examinando as Tabelas 2, 3 e 4 do Apndice. Guarde esse tubo e examine-o aps 30 minutos. b. Adicione, num tubo de ensaio, os mesmos reagentes usados no item anterior. Aps isso, coloque, gota a gota, soluo de hidrxido de amnio 30%, agitando o tubo aps cada adio. Deixe de adicionar hidrxido de amnio quando observar mudana do sistema. No despreze o contedo desse tubo. Anote as suas observaes e tente justific-las atravs da explicao dada e lendo as tabelas do Apndice. c. Coloque, num tubo de ensaio, algumas gotas de soluo de cloreto de brio e adicione gotas de soluo de sulfato de sdio. Observe e interprete. Reaes onde se formam produtos pouco dissociados a. Coloque 5 gotas de cido ntrico 1 mol/L tubo de ensaio. Dobre o volume obtido com gua destilada e agite a soluo com o auxlio de um basto de vidro. Determine, atravs de um papel indicador, o carter cido-bsico da soluo. Marque o valor obtido e conserve o contedo do tubo. b. soluo obtida no item anterior adicione o contedo de uma ponta de esptula de acetato de sdio. Agite bem o tubo at dissolver o sal e determine novamente o carter cido-base desta mistura. Compare com o resultado obtido na experincia anterior, procurando sentir o odor que deve se desprender da mistura recentemente preparada. Anote as suas observaes. Use as tabelas do Apndice para justificar, teoricamente, a formao do produto. c. Coloque algumas gotas de soluo de carbonato de sdio 5 mol/L, num tubo de ensaio, adicione gotas de cido ntrico 1 mol/L e agite. Observe e interprete. Reaes em que se formam produtos complexos Coloque num tubo de ensaio 10 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,1 mol/L. Adicione aos poucos e agitando, hidrxido de amnio 30 %. Anote a mudana no aspecto da soluo antes e depois da adio da base. Use as tabelas 2, 3 e 4 do Apndice para justificar, teoricamente, a formao do produto. a. Coloque num tubo de ensaio 4 gotas de soluo de nitrato de ferro(III) 1 mol/L e dobre o volume com gua destilada. Junte 2 gotas de tiocianato de potssio 1 M e agite. Observe o que ocorre. Reaes onde ocorrem transferncias de eltrons a. Coloque num tubo de ensaio um pouco de soluo de sulfato de cobre e um prego previamente lixado. Observe aps algum tempo. b. Apanhe uma fita de Mg, previamente lixada, de aproximadamente 3 cm de comprimento e coloque sobre a tela de amianto de forma que cerca de 1 cm fique fora do amianto. Acenda o bico de Bunsen e aproxime a chama da fita. Ao se iniciar a reao, apague o bico. Observe o que ocorre. (Cuidado: no se aproxime da tela pois a temperatura proveniente da reao bastante alta) c. Coloque num tubo de ensaio 5 gotas de soluo de cido oxlico 1 mol/L. Dobre o volume obtido com gua destilada. Adicione gotas de soluo de permanganato de potssio 1 mol/L e agite. Observe e interprete. Relatrio Escreva todas as equaes balanceadas das reaes estudadas nesta aula. Discuta sobre os diferentes tipos de reaes qumicas.

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Bibliografia R.A. Burns, Fundamentals of chemistry (2 ed., Prentice Hall) 1995 J.B. Russell, Qumica Geral (1 ed, Mc graw-Hill) 1982 J.C. Kotz e P.Treichel, Jr., Qumica & reaes qumicas (3 ed., LTC), vol. 1, 1996; B.H. Mahan, Qumica: um curso universitrio (4ed., Edgard Blucher) 1997;

12. Equilbrio
Introduo As reaes qumicas, assim como as mudanas de fase, so reversveis. Consequentemente, haver condies de concentrao e temperatura sob as quais reagentes e produtos coexistem em equilbrio. A primeira caracterstica do estado de equilbrio ser dinmico; trata-se de uma situao permanente mantida pela igualdade das velocidades de duas reaes qumicas opostas. A segunda generalizao que os sistemas tendem a atingir uma estado de equilbrio espontaneamente. Um sistema pode deslocar-se do equilbrio somente por alguma influncia externa e, uma vez deixado a si prprio, o sistema perturbado voltar ao estado de equilbrio. Em 1884, o qumico francs Henri Le Chtelier sugeriu que os sistemas em equilbrio tendem a compensar os efeitos de influncias perturbadoras. Se princpio se aplica a todos os tipos de equilbrios dinmicos e pode ser enunciado assim: quando um sistema em equilbrio submetido a uma fora, ele tender a se reajustar, reagindo de maneira a minimizar o efeito da fora. 12.1. Equilbrio e o princpio de Le Chtelier Objetivos Comprovar experimentalmente a existncia do estado de equilbrio qumico. Observar a obedincia dos sistemas em equilbrio ao princpio de Le Chatelier. Estudar o efeito da temperatura no valor da constante de equilbrio de uma reao. Assuntos envolvidos Princpio de Le Chtelier. Equilbrio qumico. Procedimento Equilbrio entre um slido e um lquido a. Coloque ~10 gotas de gua em um tubo de ensaio e ~10 gotas de etanol em outro. Adicione alguns cristais de sacarose em ambos os tubos e agite. O que voc observou? Qual dos tubos est em equilbrio com respeito a dissoluo? b. Prepare novamente 2 tubos de ensaio, um contendo etanol e o outro gua. Adicione alguns cristais de NaCl a ambos e agite. Qual das solues saturada? Quais equilbrios se verificam nestas solues? c. Acrescente mais alguns cristais de NaCl soluo insaturada que voc preparou no item anterior. Agite at dissolver. Adicione etanol a esta soluo, com um conta-gotas, agitando cada gota. O que ocorreu? Por que? Equilbrio entre dois lquido a. Prepare um tubo de ensaio contendo ~20 gotas de gua destilada e outro tubo contendo ~20 gotas de n-butanol. Adicione gota a gota n-butanol ao primeiro tubo e gua ao segundo tubo, at observar separao de fases. O que ocorreu? Por que? O estado final igual em ambos os tubos?

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Princpio de Le Chatelier a. Dissolva, em um tubo de ensaio, contendo ~15 gotas de gua destilada, alguns cristais de cromato de potssio. Observe a cor da soluo? Adicione, gota a gota, soluo de HCl 6 mol/L no tubo de ensaio. O que observou? b. Prepare uma soluo de ons dicromato dissolvendo alguns cristais de dicromato de potssio em ~15 gotas de gua. Observe a cor dessa soluo? Adicione, gota a gota, uma soluo de NaOH 6 mol/L e observe a cor da soluo? Por ltimo, adicione gota a gota soluo de NaOH no tubo do item anterior, e soluo de HCl ao segundo. O que voc observou? Por que? c. Prepare uma soluo saturada de BaCrO 4 (ponta de esptula) em um tubo de ensaio com ~15 gotas de gua e alguns cristais do slido. Adicione, gota a gota, agitando, soluo de HCl 6 mol/L. O que voc observou? Explique as alteraes ocorridas. Adicione ao mesmo tubo, gota a gota, soluo de NaOH, agite e observe. Efeito da temperatura sobre o valor da constante de equilbrio a. Pese cerca de 2 g de KNO 3, com preciso de 0,01 g. Transfira cuidadosamente para um tubo de ensaio. b. Adicione 2,0 mL de gua destilada medidos com pipeta graduada. c. Aquea, cuidadosamente, o tubo de ensaio, usando uma pina de madeira e o bico de Bunsen, at total dissoluo do slido (no deixe ferver). d. Introduza um termmetro na soluo e observe a variao da temperatura durante o resfriamento de KNO3. e. Adicione mais 1 mL de gua destilada, medido com pipeta, ao tubo de ensaio. Com isso, seu volume de gua de 3 mL. Repita as etapas c e d. f. Repita a etapa e) por mais trs vezes, at que o volume de gua no tubo de ensaio seja de 10 mL. Bibliografia B.M. Mahan e R.J. Myers, Qumica: um curso universitrio (ed. Edgar Blcher), 1997 J.B. Russell, Qumica Geral (ed. Mac Graw-Hill), 1981 A.I. Vogel, Anlise Inorgnica Quantitativa (5a. ed., LTC) revista por J. Bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery e J. Mendham, traduzida por A.Espnola, 1992;

13. Equilbrio inico em soluo aquosa cidos e bases

Objetivos Ilustrar o efeito do on comum em equilbrio envolvendo cidos e bases fracas. Ilustrar o fenmeno de hidrlise de sais. Ilustrar a preparao de solues tampo. Assuntos envolvidos pH. Efeito do on comum. Hidrlise. Soluo tampo. Procedimento Calibrao do aparelho de medida de pH Ligue o peagmetro e deixe-o estabilizar antes de fazer qualquer medida. Aps 5 minutos calibre-o introduzindo o eletrodo, limpo e seco, numa soluo tampo, pH 4, e ajuste o ganho. Em seguida, retire o eletrodo dessa soluo, lave com bastante gua destilada, seque com papel absorvente macio e ajuste a calibrao, introduzindo o eletrodo numa soluo tampo pH 7. O peagmetro est pronto para fazer leituras. Obs.: O eletrodo deve ser sempre mantido em soluo salina. Todas as vezes que forem usalo, lave-o e seque-o com papel absorvente macio. O mesmo deve ser feito quanto for fazer uma leitura.

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Efeito do on comum em equilbrio cido-base Introduza o eletrodo em um de bquer de 20 mL contendo 10-15 mL de gua destilada. Adicione 5 gota de cido actico 4,0 mol/L e mea o pH da soluo. Anote o valor. Adicione lentamente, com agitao, algumas gotas de soluo 1,0 mol/L de acetato de sdio. Leia o valor de pH. Despreze a soluo, lave o bquer e prepare o eletrodo para outra medida. Introduza o eletrodo em um de bquer de 20 mL contendo 10-15 mL de gua destilada. Adicione 5 gota de hidrxido de amnio 6,0 mol/L e mea o pH da soluo. Anote o valor. Adicione lentamente, com agitao, algumas gotas de soluo 4,0 mol/L de cloreto de amnio. Leia novamente o valor de pH. Escreva as equaes dos equilbrios envolvidos nesses ensaios e interprete os resultados observados em termos de deslocamento de equilbrio. pH de solues de sais a. Prepare 50 mL de soluo 0,5 mol/L de cloreto de amnio (pese a massa do sal com a preciso de 0,01g). Coloque, em um bquer de 20 mL, cerca de 10 mL dessa soluo e introduza um eletrodo. Avalie o pH da soluo. Guarde a soluo restante para os testes do item c. b. Prepare 50 mL de soluo 0,4 mol/L de acetato de sdio e determine o seu pH como descrito no item a. Guarde a soluo restante para os testes do item c. Calcule os pH das solues preparadas, utilizando as constantes de equilbrio dadas na tabela do Apndice e compare com os valores obtidos experimentalmente. Solues-tampo c. Em um bquer de 100 mL, misture 20 mL de soluo 0,20 mol/L de hidrxido de amnio e 30 mL de soluo de cloreto de amnio preparada no item a. Coloque 10 mL dessa soluo num bquer de 20 mL, introduza o eletrodo e verifique o pH da soluo. Adicione uma gota de soluo 0,1 mol/L de cido clordrico, agite a soluo, e verifique o pH. Repita esse procedimento at pH constante. Em outro bquer, coloque 10 mL de gua destilada introduza o eletrodo e verifique o pH da gua. Adicione uma gota de soluo 0,1 mol/L de cido clordrico, agite a soluo, e verifique o pH. Repita esse procedimento at pH constante. Construa uma tabela do nmero de gotas e medidas de pH e analise o resultado. Bibliografia A.I. Vogel, Anlise Inorgnica Quantitativa (5a. ed., LTC) revista por J. Bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery e J. Mendham, traduzida por A.Espnola,, 1992; B.M. Mahan e R.J. Myers, Qumica: um curso universitrio (ed. Edgar Blcher), 1997 J.B. Russell, Qumica Geral (ed. Mac Graw-Hill), 1981

14. Eletroqumica
Introduo
As substncias, pela prpria natureza, apresentam sempre uma tendncia finita de receber ou doar eltrons. Essa fora propulsora dirige um grande nmero de reaes qumicas, formando e quebrando ligaes em busca de um equilbrio onde as tendncias se contrabalanam. Assim, espcies com tendncias opostas como zinco metlico e os ons de cobre, reagem rapidamente formando ons de zinco e cobre metlico, mediante simples transferncia de eltrons. Zn(s) + Cu2+(aq) Zn2+(aq) + Cu(s)

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A mesma reao acima pode ser executada, porm com maiores proveitos, separandose os reagentes zinco e ons de cobre em dois recipientes distintos, ligados por uma ponte salina. Nesse caso, fazendo-se uma conexo metlica (condutora) entre os dois sistemas, os eltrons fluiro espontaneamente atravs do condutor do zinco para os ons de cobre, como se esses estivessem reagindo naturalmente. O sistema assim projetado constitui uma pilha, que capaz de produzir corrente eltrica atravs de uma reao qumica. O importante fato de eletricidade poder ser produzida por meio de transformaes qumicas, permite o estoque de energia eltrica sob a forma de reagentes qumicos, os quais podero ser usados para gerar energia eltrica e outras formas de energia, quando houver necessidade. Pode-se, ainda, atravs da passagem de eletricidade em um sistema, provocar a ocorrncia de reaes no sentido inverso daquela em que processaria espontaneamente. O processo assim executado denominado eletrlise e encontra enormes aplicaes na indstria, principalmente metalrgica e qumica. 14.1 Reaes de oxidao e reduo Objetivos Estudar as reaes de xido-reduo, utilizando conceitos e medidas de potencial de reduo. Determinar a atividade de alguns metais em reaes de xido-reduo. Assuntos envolvidos Reaes de xido-reduo: definio, conceitos de semi-reao, balanceamento. Procedimento Oxidao dos ons brometo e iodeto Coloque em um tubo de ensaio, 20 gotas de soluo contendo ons Br - e I-, a mesma quantidade de teracloreto de carbono ou clorofrmio e gua de cloro. Agite vigorosamente observe a cor do tetracloreto de carbono. Adicione, a seguir, gota a gota, mais gua de cloro, agite fortemente e observe a cor do tetracloreto de carbono. Interprete as cores do tetracloreto de carbono, baseando-se nos dados de potenciais de reduo dados na tabela do Apndice. Oxidao do iodo 1. Coloque, num tubo de ensaio 10 gotas de soluo de iodeto de potssio. Adicione a seguir, alguns mililitros de gua de cloro e agite. Observe a cor. 2. Coloque, num tubo de ensaio, 10 gotas de soluo de iodo. Adicione um excesso (2 a 3 vezes) de uma soluo de clorato de potssio. Agite at que a soluo resultante se torne incolor (caso no descore, adicione um pouco mais de clorato de potssio slido e agite). Baseado nos potenciais de reduo formule as equaes representativas das reao 1 e 2. Compare as duas reaes e indique em cada caso as espcies oxidantes e redutoras. Bibliografia B.M. Mahan e R.J. Myers, Qumica: um curso universitrio (ed. Edgar Blcher), 1997 J.B. Russell, Qumica Geral (ed. Mac Graw-Hill), 1981.

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15. Volumetria de oxidao e reduo

Introduo Esse tipo de anlise volumtrica baseia-se nas reaes em que ocorre transferncia de eltrons de uma espcie qumica para outra; assim, as espcies envolvidas devem apresentar uma vairao no seu estado de oxidao durante as reaes. Todas as reaes de oxirreduo podem ser descritas em duas etapas ou se-reaes, uma delas a de perda de eltrons por uma substncia(semi-reao de oxidao) e outra correspondente o ganho de eltrons (semi-reao de reduo). Exemplo: Reao global: Cr2O7 2- (aq) + 6 Fe2+ (aq) + 14H+ (aq) 6Fe3+ (aq) + 2Cr3+ (aq) + 7H2O(l) Semi-reao de oxidao: Fe2+ (aq) Fe3+ (aq) + 1eSemi-erao de reduo: Cr2O7 2- (aq) + 14 H+ (aq) + 6 e- 2 Cr3+ (aq) + 7 H2O Na reao acima o no ferroso o agende redutor, pois o ferro tem seu nmero de oxidao aumentado de +2 para +3. O on dicromato, por sua vez, o agente oxidante, pois o cromo tem seu nmero diminudo de +6 para +3. Permanganimetria Esse mtodo envolve uma reao com o on permanganato (MnO4-), geralmente empregado na forma de sal permanganato de potssio, que apresenta as seguintes caractersticas: um agente oxidante forte e sofre reao em meio cido, neutro ou bsico; No um padro primrio, pois frequentemente encontra-se contamindado por dixido de mangans. Em vista disso, as solues aquosas de permanganato de potssio destinadas volumetria de oxirreduo devem ser previamente fatoradas com o auxlio de uma padro primrio adequado; D origem a solues aquosas de cor violeta intensa, que dispensam o uso de indicadores em titulaes permanganimtricas; Gera solues aquosas que possuem estabilidade limitada, uma vez que se decompem em presena de luz, calor, cidos e bases fortes, matria orgnica, dixido de mangans e ctions Mn2+. O mangans no estado de oxidao +7, resente no nion permanganato, pode ser reduzido aos estados de oxidao +2, +3, +4 e +6, dependendo do pH do meio da reao. A ttulo de exemplo, mostramos a reao que ocorre em meio fortemente cido: MnO4- (aq) + 8 H+ + 5e- Mn2+ (aq) + 4 H2O (l) violeta incolor

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Neste caso, a variao do nmero de oxidao do mangs de 5 unidades. Um aplicao tpica da permanganimetria a determinao do teor de perxido de hidrognio na gua oxigenada comercial. Determinao do teor de perxido de hidrognio na gua oxigenada comercial O perxido de hidrognio comercialmente encontrado na forma de uma soluo aquosa contendo cerca de 3%, 6%, 12% ou 30% (m/v), frequentemente denominadas, respectivamente, gua oxigenada a 10 volumes, 20 volumes, 40 volumes e 100 volumes. Esta terminologia baseada no volume de oxignio que liberadoquando a soluo decomposta por aquecimento, segundo a equao: 2 H2O2 2 H2O + O2 Assim, 1 cm3 de gua oxigenada a 100 volumes produzir 100 cm3 de oxignio medido nas C.NT.P. (0C e 760 mmHg). A concentrao da soluo de perxido de hidrognio pode ser determinada atravs de permanganimetria. Em soluo cida, o permanganato oxida o perxido de hidrognio de acordo com a seguinte reao: 2 MnO4- (aq) + 5 H2O + 6 H+ 2 Mn2+ (aq) + 5 O2 + 4 H2O (l) Na titulao de perxido de hidrognio com permanganato, as primeiras gotas da soluo padro se descoram lentamentee, mas, depois de iniciada, a reao prossegue bem at o final, porm, deve-se garantir uma concentrao de cido relativamente alta e uma velocidade de adio da soluo padro razoavelmente lenta, a fim de reduzir o perigo de formao de dixido de mangans, que catalisador ativo para a decomposio do perxido de hidrognio. Procedimento Experimental Pipetar 1 mL de gua oxigenada 10 volumes para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 10 mL de cido sulfrico 3 mol/L. Titular com soluo padro de permanganato de potssio 0,020 mol/L at colorao rosa plido permanente. Repetir o procedimento com, pelo menos, mais duas alquotas. Calcular a concentrao em quantidade de matria de soluo de perxido de hidrognio e expressar a concentrao da soluo amostra tambm em porcentagem (m/v). Calcular a fora em volume da soluo, ou seja, o volume de oxignio produzido, nas CNTP, por cada litro de soluo. Comparar os resultados obtidos experimentalmente com os dados fornecidos pelo fabricante do produto comercial.