Prctica Nmero 1

Determinacin del % de Humedad de muestra de maicena

Arroyo Loyo Alfredo Grupo: 5 Gaveta:12 Laboratorio de Qumica Analtica Experimental I Profesor: Marcos Francisco Villanueva Juan Carlos Hernndez 16 de febrero de 2012

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Prctica No. 1 Determinacin del % de Humedad, Pgina 1

Introduccin
Se determin el porcentaje de humedad de una muestra comercial de maizena, se peso 1 mg utilizando una balanza analtica con una resolucin de 0.0001g, dicha muestra permaneci en una estufa por un periodo de 30 minutos, y posteriormente se coloco con un agente desecante hasta que alcanzo la temperatura ambiente, nalmente peso el pesaltro con la muestra y se determino la masa de la maizena desecada, se coloco de nuevo en la estufa siguiendo los mismos pasa con el n de obtener un segundo valor. El porcentaje de humedad obtenido fue del 9.81% , lo cual cae dentro del valor permitido por la NOM-247SSA1-2008 que establece que el % de Humedad mximo para harinas de cereales es del 15%. La experimentacin se realizo por 15 analistas mas para obtener datos de repetibilidad.

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Diagrama de Flujo
Ajustar la balanza analtica

Pesar el pesaltro

Adicionar 100 mg de maicena al pesaltro

Retirar el pesaltro con la muestra de la balanza

Colocar el pesaltro en la estufa durante 30 minutos

Colocar el pesaltro en el agente desecante y dejarlo enfriar

Pesar el pesaltro

Es constante el peso de las determinaciones

Calcular el % de Humedad con el ultimo valor obtenido

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Resultados Experimentales Peso del pesaltro vaco Peso del pesaltro con muestra hmeda Det. 1 Pesaltro con muestra seca Det. 2 Pesaltro con muestra seca 25.9663 g 26.0672 g 26.0581 g 26.0573 g

Tabla 1: Masas del pesaltro vaco, con muestra hmeda y con muestra seca determinadas para una muestra de maizena comercial.

No. Gaveta 12 14 16 18 20 22 24 26

% Humedad 9.81 12.31 9.60 11.43 11.85 13.60 12.05 8.51

No. Gaveta 30 32 36 40 42 44 48 50

%Humedad 10.31 7.19 11.63 11.65 10.97 11.41 15.34 11.45

Tabla 2: Porcentajes de humedad de una muestra comercial de maizena obtenidos por cada uno de los analistas del equipo de trabajo

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Clculo del % de Humedad

Pim Pfm Pim Pp

%H =

Sustituyendo valores
26.0672g 26.0573g = 9.81% 26.0672g 25.9663g

%H =

3.- Calcular la incertidumbre expandida Incertidumbre de la balanza d= 0.0001g Incertidumbre del proceso de pesar el pesaltro sin muestra

Pp = 0.00012 + 0.00012 = 2 *10 4

Incertidumbre del proceso de pesar el pesaltro con la muestra hmeda

Pim = 0.0001

Incertidumbre del proceso de pesar el pesaltro con la muestra seca

Pfm = 0.00012 + 0.00012 = 2 *10 4

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Incertidumbre de la resta Pim-Pfm

U c = 0.00012 +

2 *10 4

= 1.7321*10 4

Incertidumbre de la resta Pim-Pp

U c = 0.00012 +

2 *10 4

= 1.7321*10 4

4.- Calculo de la incertidumbre combinada

2 2

U P P U P P U%H = im fm + im p %H Pim Pfm Pim Pp

Sustituyendo valores
2 2

U%H

1.7321*10 4 1.7321*10 4 = 9.81 + = 0.17246 26.0672 26.0573 26.0672 25.9663

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5.- Clculo de la incertidumbre expandida

U = 2U%H

U = 2 * 0.17246 = 0.35

Resultado
%H = 9.81 0.35

Reproducibilidad Clculo de la Incertidumbre combinada

U P P U P P S U%H = im fm + im p + %H prom Pim Pfm Pim Pp y n

%H prom =

9.81+ 12.31+ 9.6 + 11.43 + 11.85 + 13.6 + 12.05 + 8.51+ 10.31+ 7.19 + 11.63 + 11.65 + 10.97 + 11.41+ 15.34 + 11.45 = 11.19 16

U%H

1.7321*10 4 1.7321*10 4 1.9057 = 11.19 + + = 0.5154 26.0672 26.0573 26.0672 25.9663 11.19 16
2

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Clculo de la Incertidumbre expandida

U = 2U%H

U = 2 * 0.5154 = 1.03

Resultado
%H = 11.19 1.03

Aplicando otro mtodo para calcular la Incertidumbre

2 2 UTotal = UTipoA + UTipoB

UTipoA =

S n

UTipoB

U P P U P P S = %H * im fm + im p + Pim Pfm Pim Pp y n

UTipoA =

1.9057 = 0.4764 16

U%H

1.7321*10 4 1.7321*10 4 1.9057 = 11.19 + + = 0.5154 26.0672 26.0573 26.0672 25.9663 11.19 16
2

UTotal =

( 0.4764 )2 + ( 0.5154 )2

= 0.7018

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Resultado
%H = 11.19 0.70

Pruebas Individual Repetibilidad Mtodo 1 Repetibilidad Mtodo 2

%H 9.81 11.19% 11.19%

U 0.35 1.03 0.70

Tabla 3: Resultados del por ciento de humedad e incertidumbre obtenidos de pesar una muestra comercial de maizena

Anlisis de Resultados

La incertidumbre obtenido en la experimentacin individual es pequea debido a que se trabajo de una manera adecuada y siguiendo las prcticas recomendadas como lo son el realizar las mediciones en la balanza en un cuarto especial y sin corrientes de aire, y colocar la muestra en un agente desecante en buen estado, cuidando en todo momento que la muestra no se hidratara, los posibles errores asociados a la medicin pudieran ser que se manipulo la muestra con guantes y no con las pinzas para crisol como debiera ser, y que el pesaltro se inclino ene el agente desecante. El resultado de la incertidumbre es menor en la prueba individual que en la prueba de repetibilidad debido a que en la segunda el error del analista es mayor, puesto que a algunos de los principales errores observados fueron que no pesaban adecuadamente la cantidad indicada, que una vez que llevaban a pesar la muestra al cuarto de balanzas sin que la muestra estuviera en el agente desecante, lo que podra provocar que la muestra se hidratara y que tambin se cayo el pesaltro en el frasco que contena el agente desecante.

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Si se tomara el valor de por ciento de humedad obtenido por la experimentacin de repetibilidad como el verdadero, el valor obtenido en la prueba individual no cae dentro del intervalo, lo que me indica que no fui exacto en cuanto al valor de la humedad.

Conclusiones La incertidumbre considera los errores involucrados durante la experimentacin como la falta de pericia del analista o la mala calibracin de los instrumentos y la falta de condiciones del laboratorio. Para tener una mayor certeza al realizar este tipo de determinaciones, se debe seguir las recomendaciones como el tener un cuarto sin corrientes de aire, manipular los materiales con pinzas, y entrenar al analista para una menor manejo de los materiales y su correcta utilizacin.

Bibliografa A. Skog Douglas, M. West Donal, F. James Haller. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edicin. Editorial Thomson. Pags 6,97,107. B. NOM-247-SSA1-2008

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