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LEITE: CLCULO DE SLIDOS TOTAIS EM FORNO DE MICROONDAS. INFLUNCIA DA POTNCIA, TEMPO DE EXPOSIO E LOCALIZAO DA AMOSTRA.
Microwave oven method for determining total solids in milk. Influence of power, exposure time and sample posicion.

Carmen Cecilia Tadini* , Fabiana Curi** & Alessandra Moyses Cardoso**

Na tentativa de se pagar leite sobre base de teor de gordura e contedo de slidos totais no gordurosos, os laticnios na plataforma de recepo de leite determinam o teor de gordura e peso especfico. Atravs do calculador Ackermann, o resduo seco determinado e, por diferena chega-se ao valor desejado do contedo de slidos totais no gordurosos. Isto porque o mtodo convencional de determinao de slidos totais designado pelo AOAC, 1990, apesar de fornecer resultados muito precisos despende, no mnimo, um procedimento de quatro horas. Torna-se claro que uma anlise rpida para slidos totais em leite necessria na indstria. No presente trabalho, foi realizado um estudo da influncia da localizao da amostra no prato do forno microondas e da potncia e tempo de exposio da energia microondas aplicada sobre a amostra, na determinao de slidos totais em leite fluido, cujos resultados foram comparados ao encontrados pelo AOAC, 1990. Os resultados obtidos, analisados estatisticamente, indicaram que a localizao da amostra no prato no exerce influncia significativa, enquanto que determinadas combinaes entre potncia e tempo de exposio forneceram resultados compatveis aos obtidos atravs do mtodo AOAC. palavras-chaves: microondas, slidos totais, leite

1 - INTRODUO
A indstria americana laticinista tem considerado o mtodo de determinao de slidos totais em microondas como um potencial mtodo rpido para uso no pagamento de leite e na padronizao dos produtos lcteos (PARK & QUEEN, 1980). Secagem de queijo por microondas permite uma determinao rpida do contedo de umidade em 2,25 minutos (PIEPER et al, 1977). Microondas so ondas eletromagnticas, similares s ondas de rdio, luz e calor. Especificamente o comprimento de onda da energia de microondas deve estar entre 1 m e 1 nm (nammetro). As freqncias autorizadas e mais utilizadas so 915 MHz ( = 32,8 cm) e 2450 MHz ( = 12,24 cm) (CHEFTEL & CHEFTEL, 1983). Quando a energia de microondas aplicada cmara de trabalho, o campo eletromagntico efetivamente muda de direo 915 milhes ou 2450 milhes de vezes/segundo, conforme a freqncia do equipamento gerador. As molculas que constituem a amostra ou material sendo tratado tentam mudar de posio de modo a acompanhar cada mudana de polaridade no campo eltrico. O atrito intermolecular entre estas molculas oscilando sobre seus prprios eixos produz calor dentro e atravs da amostra. Ento, o material aquecido pela energia de microondas no aquece de dentro para fora, contrariamente crena popular, mas ao invs disto aquecido uniformemente. O fato do material ser aquecido desta maneira no somente torna possvel uma anlise rpida de laboratrio, mas tambm reduz sensivelmente erros empricos introduzidos pela preparao da amostra necessria em mtodos convencionais. O tempo requerido para aquecer uma amostra depende somente de como o aquecimento feito e do peso da prpria amostra (CHEFTEL & CHEFTEL, 1983 e PIEPER et al, 1977).

Professora Doutora da Escola Politcnica da Universidade de So Paulo. Departamento de Engenharia Qumica. rea de concentrao: Engenharia de Alimentos Caixa Postal 61548. CEP : 05424-970. So Paulo SP. Brasil.. E - mail: catadini@usp.br
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Aluna de graduao do curso de Engenharia Qumica

No presente trabalho foi estudada a influncia da localizao da amostra no prato do forno de microondas e a influncia da potncia e tempo de exposio na determinao do contedo de slidos totais para leite fluido utilizando um forno de microondas convencional cujos resultados sejam compatveis com aqueles obtidos pelo mtodo AOAC.

2 - MATERIAIS E MTODOS
2.1 MATERIAIS Forno microondas marca Panasonic, modelo NE 7775 B, potncia til mxima 700 W, 120V, 6,8 A,; freqncia de operao 2450 MHz. Balana analtica marca Chyo, modelo JK200, preciso 0.0001g, 220 V, 60 Hz Papel de fibra de vidro prprio para filtro absoluto Leite tipo B, adquirido no comrcio, dentro do prazo de validade. 60 Hz,

2.2 MTODOS
3 Projeto fatorial: constitudo de trs variveis independentes a dois nveis, 2, cuja resposta ou varivel dependente foi contedo de slidos totais em:

potncia: tempo de exposio: localizao da amostra no prato:

alta (700 W) baixa (360 W) alto (9.0 min) baixo (4.5 min) extremo do prato + centro do prato

+ + -

Parte experimental: Anlise de slidos totais pelo mtodo AOAC: conforme descrito em 925.23 de 15a ed., 1990. Anlise de slidos totais pelo mtodo microondas: Cerca de 3g da amostra de leite eram pesadas em um de dois papis fibra de vidro cortados em forma de disco com dimetro de 7 cm, previamente tarados. A amostra era gotejada por toda a superfcie do papel, de modo a no deixar acumular leite em algumas partes do papel. O segundo papel cobria o primeiro e o sanduche assim formado era colocado no microondas nas condies determinadas de forma randmica pelo projeto fatorial. Imediatamente aps a exposio da amostra a energia de microondas o sanduche era colocado em dessecador por 4 minutos e, ento pesado. Em seguida a amostra era submetida novamente a exposio por 1 minuto, colocada por um minuto em dessecador e pesada. Entre as determinaes esperava-se o tempo necessrio para que o interior do microondas estivesse completamente frio. As amostras utilizadas na determinao de slidos totais foram as mesmas tanto no mtodo da A.O.A.C. como no mtodo do forno microondas.

3 - RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados obtidos na experincia esto apresentados nas Tabelas 1 e 2, conforme o mtodo utilizado na determinao de slidos totais.

TABELA 1 : Resultados obtidos na anlise de slidos totais atravs do mtodo microondas. Ensaio 06 04 01 05 08 07 02 03 Potncia + + + + Tempo + + + + Local + + + + % S.T. 40,61 12,24 13,00 11,88 18,05 12,77 12,21 11,90 %S.T. 20,95 12,30 13,62 12,17 20,76 12,31 13,67 12,21 %S.T. 12,49 12,44 % S.T. 12,60 12,47 -

TABELA 2: Resultados obtidos na anlise de slidos totais atravs do mtodo AOAC Ensaio 6 4 8 1 5 5 3 4, 7 4, 7 5, 2 5 4 5 4 % S.T. 12,06 12,05 11,97 12,03 11,99 12,02 12,05 12,02 12,25 12,13 12,21 12,27 12,26 12,62

A partir dos dados obtidos na matriz de resultados da anlise de % S.T. pelo mtodo microondas, foi aplicada a anlise de varincia two-way para verificar a influncia das variveis potncia, tempo e localizao da amostra no prato sobre a resposta medida. Esta anlise est apresentada no Quadro 1 abaixo e indica que a varivel local no exerceu influncia significativa, ao nvel de 5%, sobre o teor de slidos totais no leite ( BOX et al, 1978 ). QUADRO 1: Anlise de varincia para slidos totais do leite determinados pelo mtodo de microondas. Soma dos Quadrados 189,682 152,091 32,747 429,858 804,377 Graus de Liberdade 1 1 1 12 15 Quadrado Mdio 189,682 152,091 32,747 35,8215 Razo F 5,30 4,25 0,91 Valor de P 0,0401 0,0617 0,3679

Causa da variao Potncia Tempo Local Resduo Total ( corrigido )

A partir dos resultados mostrados no Quadro 1 foi feita uma segunda anlise de varincia two-way onde foram considerados os valores mdios para a varivel local, cujos parmetros esto apresentados no Quadro 2. Esta anlise indica que no houve diferena significativa entre os resultados de slidos totais em leite pelas variveis potncia e tempo de exposio nos nveis utilizados.

QUADRO 2:

Anlise de varincia para slidos totais determinados pelo mtodo de microondas considerando os valores mdios para a varivel local. Soma dos Quadrados 94,8065 76,0145 132,14 302,961 Graus de Liberdade 1 1 5 7 Quadrado Mdio 94,8065 76,0145 26,428 Razo F 3,59 2,88 Valor de P 0,1168 0,1507

Causa da variao Potncia Tempo Resduo Total ( corrigido )

Ao analisarmos os dados do Quadro 2, verificamos que o valor da razo F para ambas variveis pequeno devido a soma dos quadrados do resduo ser um valor alto. Em funo disso, foi feita uma anlise comparativa entre mdias do dois mtodos empregados. O Quadro 3 abaixo indica os resultados estatsticos encontrados na anlise comparativa entre os dados obtidos pelo mtodo microondas com os seus respectivos dados obtidos pelo mtodo AOAC. Para esta comparao foram considerados os dados obtidos pelo mtodo microondas nas seguintes condies: potncia alta - tempo baixo - local extremo + + potncia alta - tempo baixo - local centro + potncia alta - tempo alto - local extremo + + + potncia alta - tempo alto - local centro + + QUADRO 3: Anlise comparativa entre mdias obtidas na determinao de % S. T. pelos mtodos microondas e AOAC Mdia 12,2736 12,2027 Soma dos Quadrados 0,11357 0,92569 1,03926 Varincia 0,0532055 0,0280818 Graus de Liberdade 1 23 24 Desvio Padro 0,230663 0,167576 Quadrado Mdio 0,11357 0,04025 Mnimo 11,88 12,01 Razo F Mximo 12,6 12,62 Soma 135,01 134,23 Valor de P

Mtodo Micro AOAC

Amostragem 11 11

Causa da variao

Entre mtodos Dentro do mtodo Total ( corrigido )

2,82

0,1065

A partir da anlise de varincia apresentada no Quadro 3, foi feita uma anlise de regresso com o auxlio do programa STATGRAPHICS PLUS for WINDOWS (verso 1.4a I ) para microcomputadores IBM/PC compatveis. O Quadro 4 abaixo indica o resultado obtido na anlise de regresso, onde mostra o ajuste apropriado para o modelo linear: Y = a + b * X.

QUADRO 4:

Anlise de Regresso, modelo linear obtida entre os resultados de slidos totais em leite obtidos na anlise do AOAC e os obtidos na anlise do microondas.

Varivel dependente Y: MICRO Varivel independente X: AOAC Parmetro Coeficiente linear Coeficiente angular Causa da variao Estimativa - 1,47488 1,12668 Soma dos Quadrados 0,35647 0,17559 0,53206 Graus de Liberdade 1 9 10 Erro padro 3,21665 0,26358 Quadrado Mdio 0,35647 0,01951 Estatstica T - 0,45851 4,27454 Razo F Valor de P 0,6575 0,0021 Valor de P

Modelo Resduo Total ( corrigido )

18,27

0,0021

Coeficiente de Correlao = 0,818528 Erro Padro da estimativa = 0,139676

A Figura 1 a seguir apresenta a curva representativa do modelo ajustado pela anlise de regresso para slidos totais considerando como varivel independente o dado obtido na anlise do mtodo AOAC e como varivel dependente o dado obtido na anlise do microondas. A equao da reta formada apresentada na Figura Y = ( - 1,47 + 1,13 X ) 0,14 indica que os dados experimentais obtidos esto dentro dos limites previstos pelo modelo.

FIGURA 1: Modelo ajustado para slidos totais em leite obtido pela anlise de regresso a partir de dados experimentais determinados pelo mtodo AOAC considerado como varivel independente e dados experimentais determinados pelo mtodo MICROONDAS considerado como varivel dependente ( Equao da reta: Y = ( - 1,47 + 1,13 X ) 0,14 ).

4 - CONCLUSO
Diante dos resultados apresentados no quadro 1, nota-se que a localizao da amostra no prato no influenciou significativamente os resultados da experincia. No entanto, os valores obtidos no microondas com a potncia de 360 W e tempo de exposio de 9 min ou de 4.5 min forneceram valores um pouco distantes do mtodo da A.O.A.C.. Isto leva a crer que necessrio submeter a amostra a uma dada potncia com diferentes tempos de exposio e analisar estatisticamente os resultados para encontrar as combinaes do mtodo MICROONDAS compatveis com os resultados correspondentes determinados no mtodo AOAC. A partir da anlise de regresso de determinadas combinaes de potncia e tempo de exposio chegouse a um modelo de ajuste, no caso um modelo linear, que pode ser de grande auxlio para determinao rpida de slidos totais. Esta metodologia poder ser uma valiosa contribuio para uso em plataformas de recepo de leite em indstrias de laticnios.

5 - ABSTRACT
For milk payment to dairy farmers based on the fat and total nonfat content, the dairy processors determine milk fat and specific weight, when crude milk arrives in the industry. Through Ackermann calculation method the solids content is found out and by subtraction the desired value of total nonfat solids is obtained. That is because although the conventional method of determination of total solids designed by AOAC 1990, gives very accurate results, it requires at least a four-hour procedure. Evidently a rapid analysis of total solids in milk is needed by the industry. In this paper, the influence of sample position on the microwave plate and power and exposure time of microwave energy over the sample was studied in determining of milk total solids, those results were compared with the ones measured by AOAC method. The results obtained, by statistical analysis, showed that position of the sample on the plate was not significant, at 5% level, while certain combinations of power and exposure time provided compatible results with the ones obtained by AOAC method. key - words: microwave, total solids, milk

6 - AGRADECIMENTOS
VECO do Brasil Ind. e Com. de Equipamentos Ltda.

7 - BIBLIOGRAFIA
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 15 ed. Arlington, 1990. BOX, G. E. et al Statistcs for experimenters: an introduction to design, data analysis, and model building. New York, 1978. CHEFTEL, J -C et al Introduccin a la bioqumica y tecnologia de los alimentos. Zaragoza. 1983, v II. GREEN, W. C. & PARK, K. K. Comparison of AOAC, microwave and vacuum oven methods for determining total solids in milk. Journal of food protection, v 43., n.10, p. 782-3, october 1980. PIEPER, H. et al Microwave technique for rapid determination of mois ture in cheese. Journal of AOAC, v. 60, n. 6, p. 1392-6, 1977.