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Prlvement et chantillonnage

Lchantillonnage
Pour tudier les caractristiques dune population (les visiteurs dune exposition, les molcules contenues dans une bouteille de vin ou encore les granulats de pneus usags dun big bag), il est souvent plus ais et plus rapide danalyser un chantillon. Il convient alors de choisir un sous-ensemble qui reprsente le plus fidlement possible les caractristiques de la population entire. Le but de lchantillonnage est donc de fournir des informations sur une population globale, avec un niveau de fiabilit connu et acceptable.

Prlvement dun chantillon fiable


Faire une analyse, quelle quelle soit, demande de savoir prlever un chantillon fiable de ce qui est analyser. Deux proprits sont essentielles : la reproductibilit de la prise dchantillon et sa reprsentativit du lot initial.

Notion dhomognit ou dhtrognit dun prlvement


Comment prlever, dans un lot de 500 kg de matire quelconque, la quantit ncessaire et reprsentative pour mener bien une analyse qui ne requiert que quelques dizaines de grammes, voire quelques milligrammes ?

Lots de 500 kg

Le cas des produits homognes


Dans le cas dune analyse deau du robinet, il suffit de remplir une bouteille deau et de la confier au laboratoire comptent. Cet chantillon pour laboratoire est, sauf conditions exceptionnelles, quasiment toujours le mme. Cest dailleurs une garantie dhygine et de scurit primordiale et surveille de trs prs. Quel que soit le lieu du prlvement sur le rseau, il sera toujours identique, pour une raison simple : leau du robinet contenue dans le rseau peut tre considre comme homogne. De cet chantillon pour laboratoire, il sera pris plusieurs chantillons pour essais , par exemple pour en doser les nitrates ou dterminer la duret de leau. L aussi, un litre deau du robinet tant homogne, il suffit de prendre de leau sans prcaution pralable. Un litre de jus de fruits demanderait sans doute une forte agitation pour remettre en suspension la pulpe dpose dans le fond de la bouteille. Cette homognisation serait alors une tape indispensable de la procdure de prise dchantillons, garantissant des rsultats reprsentatifs et reproductibles.

Le cas des produits htrognes


Les produits issus du recyclage sont souvent qualifis d htrognes. Le terme htrognit est employ pour dfinir labsence duniformit dune grandeur entre tous les lments constitutifs dune population donne. La dfinition de lhtrognit implique de dterminer avec soin la population au sein de laquelle elle est tudie, et aussi la prcision de mesure attendue. La dfinition de lhtrognit implique de bien prciser la grandeur laquelle il est fait rfrence. En effet, une matire donne peut se rvler tout fait homogne au regard dune grandeur, par exemple le taux dlastomres pour un big bag de granulats. Mais cette matire peut tre fortement htrogne vis--vis dune autre grandeur, comme la teneur en silice dans un granulat. Les analyses qui ne prennent pas en compte les notions de plan dchantillonnage et de prparation des prises dessais ont souvent abouti des valeurs trs fluctuantes pour un mme produit, et malheureusement des conclusions errones.

Deux types dhtrognit de la matire peuvent tre dfinis Lhtrognit de constitution Lhtrognit de distribution

Elle rsulte des frquences et des particularits phyElle rsulte principalement de la distribution spasico-chimiques des particules individuelles de la tiale, ou temporelle, non alatoire des particules au matire, dans ltat de morcellement o celle-ci se sein du lot. trouve. Elle est exclusivement lie aux proprits Elle dpend donc aussi de la taille de ces groupes intrinsques (composition chimique, masse, taille, de particules sur lesquels sont effectues les obseretc.) de chaque lment et elle est indpendante de vations, ainsi que de lhtrognit de constitution leur distribution spatiale. Lhtrognit de constitude la matire tudie. tion est donc une grandeur dfinie et invariante pour Dans diffrents contenants (big bag, sacs, etc.) ou dans un un lot de matire donn. Le mlange et lhomogniconvoyeur, les granulats se redistribuent en fonction de leurs sation nont aucune influence sur elle. tailles respectives. Les gros passent au-dessus alors que les petits se faufilent vers le fond. Les granulats de pneus usags, par exemple, peuvent provenir de diffrentes parties des pneus dans lesquelles la gomme na pas la mme formulation Htrognit de distribution chimique. Lanalyse dun grain ne peut pas tre reprsentative (big bag, Dans diffrents contenants de la composition du matriau. sacs; etc.) ou dans un convoyeur, les Lillustration ci-dessous montre que les caractristiques de leurs tailles respectives. Les gros des granulats issus du mme pneu sont diffrentes passent au-dessus alors que les petits suivant leur origine.

granulats se redistribuent en fonction se faufilent vers le fond.

Diversit en composition des granulats en fonction de leur origine dans le pneu.

Cas rels
La figure ci-dessous rsume et illustre de faon simplifie les deux types dhtrognit de la matire.

50 % 50 %

50 % 25 % 25 % 33,3 % 33,3 % 22,2 % 11,1 %


Composition de ce lot ? Quel chantillon prendre ?

Toute matire doit donc tre considre a priori comme htrogne. Lhomognit parfaite ne devient alors, dans ce cas, quune limite thorique inaccessible pour laquelle toute erreur dchantillonnage aurait disparu. En acceptant cette hypothse dhtrognit, il est ais dadmettre que nimporte quelle partie du lot analyser na pas forcment les mmes proprits que le lot lui-mme. Le rsultat dune analyse effectue sur une telle fraction peut alors navoir aucun sens sil est transpos tel quel sur lintgralit de lobjet. Pour accrotre les chances de dterminer, partir dun chantillon, la composition en une grandeur donne dun lot de matire, il est indispensable daugmenter le nombre de prlvements, et, dans les cas extrmes, de prlever tous les individus du lot.

Considrer toute matire comme htrogne conduit donc admettre que toute fraction de cette matire nest pas reprsentative de lobjet initial. Cest donc accepter le fait que le rsultat de la mesure dune grandeur obtenu sur une telle fraction soit entach derreurs, parfois minimes, par rapport sa vritable valeur au sein du lot original. Le prlvement dun chantillon dune matire htrogne est donc un processus alatoire qui engendre des erreurs dchantillonnage.

Erreurs dchantillonnage
Entre le lot initial et lchantillon destin lanalyse, il existe en fait non pas une, mais toute une srie derreurs dchantillonnage.

Erreurs de prparation et de prlvement


Certaines de ces erreurs peuvent tre limines en apportant un soin particulier aux diffrentes manipulations lors de la constitution de lchantillon proprement dit. Il sagit des erreurs de prparation et de prlvement. Elles sont dues la perte ou lapport de matire (poussires, mauvais nettoyage des appareils, contamination par lappareillage), laltration chimique (chauffement, vaporation) ou physique (bris de fragments, entre autres) du paramtre tudi, la ngligence ou la maladresse de loprateur (mlanges accidentels, oublis, mauvais tiquetage, etc).

Erreur fondamentale dchantillonnage


Il existe enfin une erreur irrductible sans modification de ltat physique de la matire : lerreur fondamentale dchantillonnage. Elle est lie troitement lhtrognit de constitution de la matire et correspond une limite idalement atteinte lorsque toutes les particules (ou fragments) ont une chance gale dtre prleves dans lchantillon. De plus, elle est inversement proportionnelle la masse dchantillon prleve. Seule lerreur fondamentale dchantillonnage peut tre estime assez simplement par un calcul a priori issu de la thorie de Pierre Gy et partir de certains paramtres caractristiques de la matire chantillonne (taille, densit, forme, composition des particules ou des fragments qui composent le lot). Toutefois, il importe de se souvenir qutant seulement une des composantes de lerreur totale dchantillonnage, lerreur fondamentale est, dans tous les cas, infrieure cette dernire, et ce, dans des proportions qui peuvent tre considrables et imprvisibles si lchantillonnage nest pas effectu correctement. La valeur de lerreur fondamentale dchantillonnage correspond donc un seuil audel duquel il devient illusoire de vouloir noncer une prcision sur la dtermination de la grandeur suivie.

Erreur de sgrgation
Dautres erreurs peuvent tre rduites, sinon annules. Cest le cas de lerreur de sgrgation, due lhtrognit de distribution (spatiale ou temporelle) des diffrents constituants au sein du lot. Lhomognisation de la totalit du lot analyser (par mlange, par exemple) permet de la rduire, voire de lannuler dans certains cas. Lorsquil nest pas possible dhomogniser physiquement le lot par mlange, on sattache effectuer un maximum de prlvements lmentaires sur lintgralit de la matire, ce qui revient faire un mlange artificiel (exemple des oprations de quartage).

Dfinition des diffrents prlvements et chantillons


Lchantillonnage
Ensemble des mthodes utilises pour lanalyse dune population au moyen dun chantillon. quivalent : sampling.

chantillon pour essai


Lorsque lchantillon pour laboratoire est lobjet dune prparation par subdivision (rduction), mlange, broyage ou par une combinaison de ces oprations, le rsultat est lchantillon pour essai. Quand aucune prparation de lchantillon pour laboratoire ne savre ncessaire, alors lchantillon pour laboratoire devient lchantillon pour essai.

Prise lmentaire
Quantit ou volume prlevs au sein du big bag laide dun outil de prlvement.

chantillon pour laboratoire


chantillon envoy au laboratoire ou reu par celui-ci. Lchantillon pour laboratoire est lchantillon final du point de vue de la collecte dchantillon, mais cest lchantillon initial du point de vue du laboratoire, donc en vue de lanalyse.

Prise dessai
Une prise dessai est extraite de lchantillon pour essai pour effectuer une analyse.

Mthodes prconises et tudies par Aliapur


Constitution dchantillons de 500 g de granulats partir de big bag de 500 kg
Mode opratoire de la mthode 1
Deux mthodes ont t labores. La premire, dite lourde, a t mise au point par le BRGM1 en utilisant une succession dchantillonneurs mcaniques. Les chantillons ainsi constitus ont servi de rfrence qualit llaboration de la seconde mthode, beaucoup plus simple mettre en uvre et quivalente en termes de reprsentativit et de reproductibilit. Le BRGM dispose dans ses locaux dun chantillonneur cuillre qui a t adapt aux granulats de PUNR, afin de prlever alatoirement 10 % de la matire contenue dans les big bags. Les 50 kg restants ont t diviss par passages successifs dans des chantillonneurs rifles pour obtenir la masse des diffrents sous-chantillons. Cet outil utilis permet de diviser par deux la masse initiale de lchantillon. Le laboratoire a procd ainsi jusqu obtenir des chantillons de 500 g, utiliss par la suite pour les analyses de granularit, de densit, de morphologie, de composition chimique, etc.
chantillonneur cuillre

500 kg
450 kg Granulats 50 kg

chantillonneur rifles

500 g de granulats reprsentatifs du lot initial

25 kg 1/2 +

25 kg 1/2

Bureau de Recherches Gologiques et Minires.

Mode opratoire de la mthode 2


Prparation dchantillons de 500 g par prlvements successifs dans un big bag
la suite des travaux du BRGM sur la mthode lourde, le service R&D dAliapur a demand au laboratoire de chercher obtenir un chantillon reprsentatif de 500 g par le moyen dune gouge de prlvement adapte. Cet outil permet de prlever environ 150 200 g de granulats par prise. Cette technique dchantillonnage a t valide pour les mesures de type granulomtrique et pour des analyses de composition chimique. Elle a fait lobjet dune norme Afnor publie sous la rfrence XP T47-755. Dautres travaux sont en cours pour valider ce principe de mesure aux autres caractristiques.

Prparation dchantillons de 500 g ou plus par prlvements successifs au cours de la production


Un protocole est ltude par les membres de la commission Afnor. Comme voqu prcdemment, si le souhait est dobtenir un chantillon reprsentatif dune production de 40 tonnes de granulats, il convient de raliser des prlvements successifs en sortie de ligne de granulation, en sassurant que le moyen de prise lmentaire permet de rcuprer lensemble du flux sortant de la ligne. Il peut galement tre envisag de prlever plusieurs kilos puis dutiliser des diviseurs rifles pour rduire lchantillon 500 g ou moins.

Rduction des chantillons de 500 g pour analyses


Prparation dchantillons de quelques grammes partir dchantillons de 500 g
Lutilisation des plus petits diviseurs rifles permet dobtenir des chantillons de quelques dizaines de grammes. Exemple : 2 g de granulats contiennent environ 200 grains entre 2 et 3,15 mm ou 300 grains entre 1 et 1,6 mm. La masse unitaire moyenne des particules fines (< 0,5 mm) est de 0,0223 mg. En de de quelques dizaines de grammes, il convient dutiliser un diviseur rotatif. Cet outil a permis de raliser des chantillons de 5 10 g notamment pour les besoins des analyses morphologiques.

Exemple de diviseur rotatif

Lanalyse des masses unitaires des granulats permet de disposer des ordres de grandeur ci-dessous.

Classes granulo-mtriques > 3,15 mm > 2 mm > 1,6 mm > 1 mm

Masses peses (g) 100 granulats 2,01 0,94 0,4 0,21 200 granulats 3,92 1,83 0,79 0,41 Sur 100 20,10 9,37 4,01 2,12

Masses unitaires (mg) Sur 200 19,6 9,14 3,95 2,03 Sur 300 19,77 9,22 3,97 2,06

Prparation dchantillons pour analyse chimique partir dchantillons de 500 g


Sur la base des travaux du BRGM et en sappuyant sur le projet de norme PR CEN/TS 15413 Solid Recovered Fuels Methods for the Preparation of the Test Sample from the Laboratory Sample, Aliapur a souhait dfinir une opration de microbroyage des granulats. En effet, certaines analyses chimiques demandent seulement quelques milligrammes de matire pour des lments contenus sous forme de trace dans les PUNR.

Les rsultats obtenus sur les chantillons ont montr la fiabilit du protocole de prparation prsent ci-dessous.

Obtention dchantillons de quelques grammes partir de la matire micronise


Le chargement de la matire se fait dans la trmie dalimentation dun diviseur rotatif. La matire est amene vers la couronne rotative laide de la goulotte dalimentation vibrante, de manire automatique et synchronise. La division est reprsentative ds le dbut puisque la goulotte dalimentation se met vibrer seulement partir du moment o le diviseur dchantillons tourne la vitesse prescrite : 110 tours par minute, et ce, indpendamment de la charge et de la frquence du secteur. Cela signifie quavec la couronne 8 sorties, le flux de matire se rpartit dans les flacons chaque minute en 880 chantillons individuels. Statistiquement, cela garantit une division haut degr de prcision. Le diviseur rotatif ne ncessite que 3 tapes pour passer de 500 g 1 g, et les 8 chantillons obtenus sont quasiment identiques. Le rpartiteur de chute demande 9 tapes pour passer de 500 g 1 g : on obtient ainsi deux chantillons diviss avec une erreur de 3 % chaque division. Lchantillon minimum pouvant tre divis sur ce type dappareil est denviron 0,8 g afin dobtenir 8 fractions 0,1 g.

Obtention des particules infrieures 500 m


Le broyage des 500 g de matire est assur par effet de rebondissement et de cisaillement entre le rotor en mouvement et la grille annulaire fixe. La matire charge parvient au rotor par lintermdiaire dune trmie quipe dun dispositif antiprojections. Sous leffet de lacclration centrifuge, elle est projete vers lextrieur et pr broye au contact des dents du rotor en rotation. Le broyage fin de la matire a lieu entre le rotor et la grille. Ce broyage en deux temps se traduit par un traitement rapide, en mnageant particulirement le matriau. La matire broyer ne sjourne que trs brivement dans la chambre de broyage. Elle est recueillie dans le rcipient collecteur qui entoure la chambre de broyage. Le microniseur prconis est un broyeur ultracentrifuge avec un rotor 12 dents. Pour 500 g de matire, lopration est ralise en quatre fois sur des fractions denviron 150 g tremps dans lazote liquide. 40 minutes de temps de manipulation sont ncessaires pour 150 g : immersion dans de lazote liquide, micronisation par ajout dans la machine de fractions de quelques grammes (1 ou 2 grammes pour viter de bloquer le rotor), vidange du bac collecteur, pese de lchantillon produit et dmontage de la machine pour rcuprer la poudrette immisce dans les recoins. Pour raliser lessai sur 500 g, il faut compter 3 heures.

Rotor + grille

Conclusion
Une mesure nest pas reprsentative sans un chantillonnage parfaitement matris. Avec lappui du BRGM et du LRCCP, le service R&D dAliapur a pu mettre au point une mthode globale de prlvements et dchantillonnages performante pour analyser des granulats de PUNR.

Rfrences
Normes
NF EN 13920-1 - Septembre 2003 Aluminium et alliages daluminium - Scrap (matires premires pour recyclage) - Partie 1 : exigences gnrales, chantillonnage et essais.
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tudes de rfrences
n Analyses de granulats, de fibres textiles et de fibres mtalliques issus du broyage de PUNR vhicules lgers (VL) et poids lourds (PL) - LRCCP pour le compte dAliapur - Juin 2005.

NF EN 14735 - Janvier 2006 Caractrisation des dchets - Prparation des chantillons de dchets en vue dessais cotoxicologiques.
n

chantillonnage et caractrisation de granulats de pneus usags non rutilisables en vue de la comparaison de diffrents procds de granulation BRGM pour le compte dAliapur - Fvrier 2007.
n n Caractrisation de granulats de PUNR - CTTM pour le compte dAliapur - Fvrier 2007.

NF EN 15002 - Avril 2006 Caractrisation des dchets - Prparation de prises dessai partir de lchantillon pour laboratoire.
n

NF EN ISO 13690 - Mai 2007 Crales, lgumineuses et produits de mouture chantillonnage des lots statiques.
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Htrognit, chantillonnage, homognisation, Pierre Gy, dit par Masson, paru le 1er dcembre 1997, EAN : 9782225813139
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NF ISO 2067 - Septembre 2002 Granuls crus de lige - chantillonnage.


n n PR CEN/TS 15413 Solid Recovered Fuels - Methods for the Preparation

of the Test Sample from the Laboratory Sample. Afnor XP T47-755 - Juin 2008 Pneus usags non rutilisables (PUNR) - chantillonnage de granulats issus de PUNR - Mthode base sur la ralisation dun chantillon reprsentatif du contenu dun big bag par prlvements successifs diffrentes hauteurs.
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ALIAPUR - Recherche & Dveloppement 71, cours Albert Thomas - 69003 Lyon - FRANCE Tl : +33 (0)4 37 91 43 20 - Fax : +33 (0)4 78 54 67 14 www.aliapur.fr - contact@aliapur.fr FILIRE DE VALORISATION DES PNEUS USAGS

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NF EN 14899 - Avril 2006 Caractrisation des dchets - Prlvement des dchets - Procdure-cadre pour llaboration et la mise en uvre dun plan dchantillonnage.
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chantillonnage et caractrisation de granulats de pneus usags non rutilisables - BRGM pour le compte dAliapur - Juillet 2006.
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