UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICA ESCUELA PROFESIONAL DE QUMICA

PRCTICA N 3: MTODOS DE EXTRACCIN DE DROGAS VEGETALES DURACIN: 1 semana

OBJETIVOS
1. Desarrollar una extraccin por la tcnica de maceracin 2. 3. Desarrollar una extraccin por la tcnica de reflujo Desarrollar una extraccin por la tcnica de Soxhlet

4. Desarrollar una extraccin por la tcnica de percolacin 5. Desarrollar una extraccin por la tcnica de reparto o particin

6. Desarrollar una extraccin por la tcnica de extraccin por arrastre con vapor de agua

MARCO TERICO
La extraccin, el fraccionamiento y la purificacin de mezclas para obtener compuestos puros, son aspectos decisivos para cualquier investigacin experimental. La extraccin suele seguir a otras operaciones de acondicionamiento de la materia prima (lavado, secado, trituracin, etc.) las que tienen por objetivo aumentar el rendimiento de la extraccin. El extracto obtenido es filtrado para separarlo del residuo slido (marco) y el disolvente es evaporado a presin reducida en un evaporador rotatorio. Al residuo slido o aceitoso se le conoce como extracto crudo. La obtencin de una sustancia pura a partir de l, requiere de fraccionamientos y purificaciones ulteriores. Antes del proceso de extraccin deben considerarse las caractersticas generales del metabolito de inters, por ejemplo, los glicsidos son termolbiles, sensibles a variaciones de pH, polares y no voltiles, por lo que el disolvente y el proceso de extraccin a emplear se adecuarn a estas caractersticas, para obtener el metabolito sin riesgo de una descomposicin o formacin de artefactos y con un alto rendimiento. La tendencia es aplicar una tcnica estndar para obtener un extracto crudo, sin embargo la gran diversidad de metabolitos secundarios obliga a utilizar tcnicas individuales, segn el tipo de compuesto; por ejemplo las diferentes estructuras qumicas de los alcaloides y sus polaridades, hace que algunos sean solubles en disolventes acuosos y otros en disolventes orgnicos. En cada caso es importante investigar los procesos ya publicados en la literatura cientfica para ese grupo de sustancias. Los disolventes deben ser re-destilados antes de ser usados ya que algunos pueden tener plastificantes derivados de los envases y tapas de almacenamiento, como el ftalato de iso-octilo, sustancia que se encuentra como impureza en el cloroformo y en el metanol; este compuesto es muy activo biolgicamente y puede estar como contaminantes en los ensayos de bioactividad, induciendo a resultados errneos. FUNDAMENTO El proceso de extraccin es una operacin de separacin basada en la caracterstica de ser selectiva e implica el tratamiento de la mezcla con un disolvente apropiado, que en el caso ideal disuelva slo el constituyente deseado, permaneciendo sin disolver las dems sustancias. En la prctica se obtiene una mezcla de compuestos solubles en el disolvente empleado y otras arrastradas por co-solubilidad.

Nora Herrera Hernndez Profesora Asociada

UNFV Productos Naturales I

PARTE EXPERIMENTAL
Extraccin Lquido Slida: Operacin de separacin por contacto en la que ciertos componentes de una matriz slida se extraen selectivamente mediante el uso de un disolvente. 1. MACERACIN Pesar 1 g (pesar con balanza de precisin 1 diezmilsima de g) de muestra seca y pulverizada (ans). Colocar la muestra pesada en un matraz erlenmeyer de 100 mL y adicionar 10 mL de diclorometano, con agitacin durante 15 minutos. Filtrar, lavar el filtrado dos veces con 10 mL de diclorometano y evaporar el disolvente a presin reducida en un evaporador rotatorio hasta sequedad y pesar el extracto obtenido. El extracto de diclorometano se emplear para realizar una Cromatografa en Capa fina. 2. REFLUJO Colocar en un baln de 150 mL, 1,0 g de droga pulverizada (jugo desecado de Aloe vera, sbila) y adicionar 10 mL de MeOH, reflujar durante 15 minutos y filtrar en caliente. El extracto MeOH se emplear para realizar el Tamizaje fitoqumico.

3. SOXHLET: Desengrasado de la Crcuma longa

Pesar 20 g de palillo pulverizado y seco. Colocar la muestra en un cartucho de papel filtro. Extraer con hexano o ter de petrleo (40 60C) durante 2 horas. Evaporar el disolvente a presin reducida hasta sequedad Pesar, hacer el clculo del % de grasa Evaporar el disolvente del marco (en la campana extractora) y guardarlo. Extraer el marco con EtOH durante 2 horas. Evaporar el disolvente a presin reducida hasta sequedad Guardar el extracto para la prctica de obtencin de Curcumina.

4. PERCOLACIN: Obtencin del extracto crudo de Uncaria tomentosa

Pesar 10 g de muestra seca y molida. En un percolador de 250 mL, colocar una pequea torunda de algodn embebido en el sistema extractor de disolventes MeOH H20 HCl 1,2 M (50:50:1) Colocar la muestra pesada en el percolador. Adicionar gota a gota el disolvente extractor hasta cubrir la muestra y obtener un sobrenadante de dos cm. Macerar durante 30 minutos. Colectar el percolado gota a gota en un beaker de 250 mL. Renovar el disolvente extractor hasta formar un sobrenadante de dos cm, macerar por 30 minutos ms y colectar el segundo extracto. Repetir el proceso anterior por tercera vez y colectar el tercer percolado. Reunir todos los percolados y concentrar hasta 40 mL. Separar una alcuota de 10 mL, concentrar a sequedad, pesar y guardarlo para realizar el tamizaje fitoqumico. Guardar el remanente (30 mL) para realizar una extraccin por reparto.

Extraccin Lquido Liquido: Operacin de separacin por contacto en la que ciertos componentes de una matriz lquida se extraen selectivamente mediante el uso de un disolvente.

Nora Herrera Hernndez Profesora Asociada

UNFV Productos Naturales I

5. PARTICIN O REPARTO: Obtencin del extracto de alcaloides de Uncaria

tomentosa Alcalinizar el remanente (fase acuosa) con Na2CO3 (slido) hasta un pH de 8,5. Extraer inmediatamente la fase acuosa con tres porciones sucesivas (3 x 20) de AcOEt (o Cloroformo). Colectar los extractos, aadir sulfato de sodio anhidro y dejar reposar toda una noche. Filtrar y guardar refrigerado en un frasco de vidrio mbar hermticamente cerrado. Concentrar a presin reducida hasta sequedad y pesar. Guardar el extracto seco para la prctica de Cromatografa en columna.

Extraccin Gas - Slida: Operacin de separacin por contacto en la que ciertos componentes de una matriz lquida se extraen selectivamente mediante el uso de un disolvente.

6. EXTRACCIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA: Obtencin del aceite

esencial de clavo de olor Montar un aparato para destilacin por arrastre de vapor, con produccin interna de vapor empleando un matraz de 1 000 mL de dos bocas. Colocar 100g de muestra fragmentada en trozos pequeos, en el matraz y adicionar aproximadamente 300 mL de agua. Adicionar algunos trozos de porcelana porosa y destilar la mezcla sobre la flama del mechero, manteniendo el volumen interno prximo a los 300 mL mediante la reposicin del agua por el embudo de adicin. Destilar la mezcla por arrastre de vapor, hasta que no aparezcan gotas de aceite en el refrigerante (de 50 a 75 minutos, normalmente). Recibir el destilado en un embudo de separacin con una solucin saturada de cloruro de sodio y un poco de ter dietlico o diclorometano. Separar la fase orgnica y colocar unos cristales de sulfato de sodio anhidro como agente desecante por unos minutos, decantar el sulfato de sodio y concentrar a temperatura ambiente. Pesar y anotar el volumen del aceite obtenido. Calcular el rendimiento con base en el material vegetal de partida. Guardarlo refrigerado en un frasco mbar para la prctica de Fenilpropanoides (Aceites esenciales).

Nora Herrera Hernndez Profesora Asociada

UNFV Productos Naturales I