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OPERACIONES FUNDAMENTALES DE SEPARACION

FABIAN ANDRES GUTIERREZ ULLOA

HUMBERTO TORRES

GRUPO BR

UNIVERSIDAD LIBRE

BOGOTA DC 9/09/2011

OPERACIONES FUNDAMENTALES DE SEPARACION

1. MARCO TEORICO En la naturaleza los compuestos se encuentran en su mayora formando mezclas bien sean de tipo homogneo o heterogneo. Para analizar un compuesto determinado es necesario separarlo de la mezcla o de la matriz madre en la cual se encuentra el mismo, para ello justamente existen diversas metodologas o procedimientos que permiten realizar esta separacin, aprovechando las propiedades fsicas y qumicas del mismo y su diferencia con los dems compuestos presentes en la mezcla que se est analizando. Las mezclas as mismo pueden ser de dos tipos homogneas o heterogneas, todo dependiendo de la apariencia fsica que posee la misma. Mezcla Heterognea: no es uniforme, en algunos casos puede observarse la discontinuidad a simple vista y as mismo diferenciarse los componentes de la misma sin necesidad de utilizar una alta resolucin sino nicamente con el sentido de la vista. En algunos casos excepcionales debe usarse una mayor resolucin para observar esta discontinuidad. Mezcla Homognea: es totalmente uniforme, no presenta discontinuidad al ultramicroscopio y presenta igualdad en las propiedades y composicin en todo el sistema. Estas mezclas se denominan soluciones y presentan solo una fase sea cual sea la resolucin que se utilice para analizar la mezcla y realizar la observacin respectiva. Dependiendo se la mezcla es homognea o heterognea los mtodos de separacin cambian y hay diversidad en los mismos, aunque bsicamente se utilizan cinco dentro de la qumica bsica o fundamental. Estos mtodos son la decantacin, la precipitacin, la filtracin, la centrifugacin y la destilacin. FILTRACION: La filtracin puede ser simple (por gravedad) y al vaco. La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trpode, esto se aprecia en la figura 1. La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plstico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo est provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tabuladora lateral. Cuando el lquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succin, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado.

Figura No 1: montaje para un procedimiento de filtracin por gravedad

Figura No 2: montaje para un procedimiento de filtracin al vaco DECANTACION: es una tcnica de separacin que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el slido es ms denso que el lquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del lquido queda prcticamente sin partculas del slido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el slido requiere ser lavado para retirar algn producto soluble, es conveniente combinar la filtracin con la decantacin. El slido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solucin de la cual precipit), se deja en reposo. Cuando el slido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del lquido. Se agrega ms solucin de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el slido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.

CENTRIFUGACION: Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentacin. Se coloca la mezcla dentro de una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotacin constante y rpido, logrndose que las partculas de mayor densidad, se vayan al fondo y las ms livianas queden en la parte superior. Para ellos se grada la velocidad de la centrifuga medida en revoluciones por minuto.

EVAPORACION: Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullicin de uno de los componentes, y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente. Este mtodo se emplea si no tenemos inters en utilizar el componente evaporado. Los otros componentes quedan en el envase. Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. All se llenan enormes embalses con agua de mar, y los dejan por meses, hasta que se evapora el agua, quedando as un material slido que contiene numerosas sales tales como cloruro de slido, de potasio, etc

PRECIPITACION: es un proceso que involucra la formacin de un slido cristalino en su mayora, el cual es totalmente insoluble en las aguas madres en las cuales reposa y de mayor densidad, por esto se forma un precipitado que se va al fondo y es de fcil separacin.

2. OBJETIVOS 2.1 Realizar la aplicacin de los distintos mtodos de separacin para una mezcla determinada que se elabor en el laboratorio.

2.2 Aprovechar la diferencia entre las propiedades fsicas de los compuestos de la mezcla para realizar la separacin de los mismos.

2.3 Afianzar los conocimientos adquiridos sobre las tcnicas de separacin por medio del anlisis prctico de los mismos, sobre una matriz de trabajo.

3. PROCEDIMIENTO

METODOS DE SEPARACION DE MEZCLAS

Mezclar en un vaso de precipitado de 250 ml, Nitrato de plomo 50 ml y cloruro de sodio 50 ml. Observe la formacin de un precipitado. Mezcle nuevamente

Tome 20 ml de la mezcla inicial y deje decantar mediante reposo e intente separar el sobrenadante

Tome 20 ml de la mezcla inicial y ponga en la centrifuga por 5 minutos a 800 rpm

Tome 20 ml de la mezcla inicial y ponga en una capsula de porcelana a calentamiento hasta que se evapore toda el agua

Tome lo que quedo de la mezcla inicial caliente para solubilizar durante 5 min, enfri y filtre por gravedad, utilizando papel de filtro. Si se pasa solido pase nuevamente el lquido por el papel de filtro, hasta obtener liquido transparente

4. RESULTADOS

Luego de finalizar la experiencia se pueden mostrar los resultados que se obtuvieron, todos ellos cualitativamente por medio de los sentidos. En el proceso de precipitacin al mezclar cloruro de sodio con nitrato de plomo se obtuvo nitrato de sodio y cloruro de plomo, segn muestra la siguiente reaccin. 2NaCl + Pb (NO3)2 2Na (NO3) + PbCl2

El precipitado que se forma de color blanco es a causa del cloruro de plomo que presenta una alta insolubilidad en solucin acuosa. Los nitratos por el contrario son solubles en este medio. Por esto mismo la solucin se puso turbia inmediatamente reaccionaron los dos compuestos. Luego de esto cada vez que agite la mezcla el precipitado vuelve y solubiliza parcialmente pero con el tiempo la formacin del mismo es inevitable, puesto que su estado no presenta estabilidad en solucin sino en medio slido. Luego de dejar decantar la muestra tomada se logr separar el slido del sobrenadante, el cual presentaba un aspecto transparente, mostrando la aparente ausencia de cloruros en solucin. Al centrifugar la muestra tomada de la solucin anterior, con respecto a una cantidad igual en volumen de agua pura, conservando siempre el mismo nivel de los dos tubos para evitar que exista un desequilibrio y que se fracturen los mismos, se observ la aparicin de solido blanco en la base del tubo, mostrando as la presencia de los cloruros. Debido a la agresividad del mtodo, este solido queda pegado a la base del tubo y su obtencin es un poco complicada puesto que requiere de una esptula para su separacin. Al evaporar el lquido que se haba tomado de la muestra inicial, teniendo en cuenta evitar que se pasara algo de slido, el agua ebullo y en la capsula de porcelana quedo muestra de cloruros en forma de puntos blancos, mostrando as una posible solubilidad parcial en el solvente, que no es percibida por el ojo humano. Este lquido no se puede separar del solido sin calentar puesto que se necesita que la presin de vapor del lquido iguale la presin atmosfrica para que este se separe y se evapore. Si el solvente fuera alcohol la evaporacin sera mucho ms rpida puesto que, puesto que sus enlaces no son tan fuertes como los del agua que poseen puentes de hidrogeno, por esto la separacin del mismo ser ms rpido. Durante la filtracin, cuando el tamao de partcula es ms pequeo que el poro del papel, el slido pasa y no se filtra, para que suceda la separacin es necesario que el tamao de partcula del solido sea mayor que el tamao de poro del papel y de esta forma quede retenido. A medida que aumenta el tiempo de filtrado la velocidad del mismo proceso disminuye puesto que el slido presenta interferencia al flujo de la solucin. La eliminacin de la totalidad del solido da carcter transparente al filtrado.

5. CUESTIONARIO

a. El fundamento de cada uno de los mtodos de separacin se encuentra en el marco terico a excepcin de la destilacin que se describe a continuacin. La destilacin es la operacin de separar, mediante evaporizacin y condensacin, los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no vara en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin. Existen varios tipos de destilacin algunos de ellos son: En la destilacin simple los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult. La destilacin fraccionada es una variante de la destilacin simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con punto de ebullicin cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido.

La destilacin a vaco es la operacin complementaria de destilacin del crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilacin atmosfrica. El vaporizado de todo el crudo a la presin atmosfrica necesitara elevar la temperatura por encima del umbral de descomposicin qumica y eso, en esta fase del refino de petrleo, es indeseable En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin

(orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua fcilmente.

6. BIBLIOGRAFIA Chang, R. Quimica, editorial McGraw-Hill, novena edicin, Mxico.2007 Whitten K. Davis R. Peck l. Stanley. Qumica. Octava edicin. Cengage learning. Mxico.2008