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QumicaAnalticaII QumicaAnalticaII

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PROGRAMA:

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PROGRAMA: 1.Introduoaosmtodosinstrumentaisdeanlise(mtodoanaltico,estatstica) 1. 2.Mtodoselectroqumicos 2. 3.Mtodosespectroscpicos 3. 4.Tcnicashifenadas 4. 5.Sistemasanalticosesensores 5.

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1.Introduo

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1.Introduo
1.1NecessidadedaQumicaAnaltica
a)Resoluodeproblemas(ambientais,quantificao,caracterizao) b)Garantiadaqualidade(conformidadedosprodutos) c)EstudosCientficos(mdicofisiolgicos,farmacuticos,...) d)Investigao(forense,dopping,toxicologia,...)

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1.Introduo
1.2AbordagensdaQumicaAnaltica a)Separaoresoluodemisturas b)Identificaoanlisequalitativa c)QUANTIFICAOanlisequantitativa

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1.Introduo

Mtodoanaltico
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1.Introduo

1.3Nomenclaturaedefinies(reviso)

Quantificaoerrosexperimentais
a)Grosseiro(faltadecuidado,desateno) b)Sistemtico(desvio) c)Aleatrio(inerente)

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1.3Nomenclaturaedefinies

Errosistemtico(determinado)desvioemrelaoaovalorreal Erroaleatrio(indeterminado)dispersodevalores

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1.3Nomenclaturaedefinies

Exactidoproximidadedosvaloresaovalorreal

Precisoproximidaderelativadosvaloresobtidos

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1.3Nomenclaturaedefinies
Exactido/preciso

Exactido

Preciso

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1.3Nomenclaturaedefinies
BoaexactidoErrosistemticodesprezvel BoaprecisoGrandecoerncianosresultados(dispersomnima)

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1.3Nomenclaturaedefinies
Mexactidovaloresdesviados/inexactos[biased,inaccurate] Mprecisovaloresmuitodispersos/imprecisos[imprecise]

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1.3Nomenclaturaedefinies
Sensibilidade ganho na resposta instrumental ao incremento da concentrao(declive,bi)

Especificidaderespostaexclusivaa1espcie(analito) Selectividaderespostaprincipalaoanalito(A)mascominterfernciasde outrasespcies(i)

S meas = b0 b AC A i biCi

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1.3Nomenclaturaedefinies
Interferenteafectaresultado(desvio)

Coeficientedeselectividaderelao de sensibilidades (<< 1)

S meas = b0 b AC A bI C I K A , I =

bI bA

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1.3Nomenclaturaedefinies
Resoluomenorincrementoconcentraoqueoriginaumsinaldistinto

Limitededeteco(XLD)menor concentrao que pode ser detectada

Limitedequantificao(XLQ)menor concentrao acima da qual a quantificao pode ser realizada com rigor

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1.3Nomenclaturaedefinies

Populaoalvosistemaaserestudado Amostrafracorecolhidadosistema(submetidaaoestudo) Representatividadedaamostramesmascaractersticasdapop.ini. Dimensodaamostratamanho

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1.3Nomenclaturaedefinies

Repetiesensaiossucessivosnasmesmascondies (intervalostempomuitoprximos)

Rplicasanlisedetomasindependentesdamesmaamostra (nasmesmascondies,analista,mtodo,...)

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1.3Nomenclaturaedefinies
procedimentooperaounitria
(ex:filtrar,moer,adicionarumdeterminadovolume,perfazerumvolume)

tcnicaprocedimentoexperimentalauxiliadoporequipamentos
(ex:potenciometria,espectrofotometria,etc)

mtodoconjuntodeprocedimentosetcnicascomvistaaumpropsito
(ex:replicaodeDNA,extracoeconcentraodecomponentes)

mtodoanaltico mtodovocacionadopara,separao,identificaoe quantificaodeumanalitonumamatriz,aquelenveldeconcentrao analito matriz nvel

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1.3Nomenclaturaedefinies
Tcnicasinstrumentais sofisticadas muitosensveis requeremproteco,utilizaoadequada,pessoalqualificado

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1.3Nomenclaturaedefinies
Tcnicasinstrumentais requeremprotecoadequada

UPSTripp Lite, 80kVA

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1.3Nomenclaturaedefinies
Tcnicasinstrumentais(sofisticadas) Tcnicasinstrumentais muitosensveis requeremproteco,utilizaoadequada,pessoalqualificado dispendiosas(custo,energia,reagentes) Automatizaoanlisecontnua verificaoperidica(manuteno,actualizao,inspeco)

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1.3Nomenclaturaedefinies
SOPMtodoPadroOficial[StandardOfficialProcedure]
(mtodovalidadoederefernciainternacional,laboratriosacreditados)

RMMtododeReferncia[ReferenceMethod]
(mtodovalidado,alternativoaoSOP)

SMMtododeReferncia[StandardMethod]
(mtodovalidado)

IMMtodoInterno[InternalMethod]
(parcialmentevalidado)

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1.3Nomenclaturaedefinies
CRMMaterialCertificadodeReferncia[CertifiedReferenceMaterial]
(matrizcomplexa,vriosparmetroscertificados,estudointerlaboratorial)

SRMMaterialPadrodeReferncia[StandardReferenceMaterial]
(matrizsimples,poucosparmetrosquantificados,empresadereagentes)

SPadro[Standard]
(reagentequimicamentepurocomlistagemdeimpurezas)

RReagente (reagentequmicocomvariadosgrausdepureza)

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1.3Nomenclaturaedefinies
CRMex:agulhasdepinheiro,lamasdorioTamisa(estudointerlab.)

SRMex:guadachuvasinttica,soluespadro(tampes),sol.titrisol

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1.3Nomenclaturaedefinies
Amostrafracocontendooanalitodentrodeumamatrizcomplexa Padrosoluocontendooanalitohomogeneamentedisperso(soluo) Brancocontrolooupadrodeconcentraonula Brancodeamostraamostracomausnciadeanalito(nodetectvel) Amostrascegasamostrassimuladasemlaboratrio(ordens:0,1e2) ordens:0,1e2 Amostrasfortificadas[spiked]amostrasincrementadasempadro
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1.3Nomenclaturaedefinies

UnidadePadrounidadedefinidaeutilizadaparaestabeleceruma escalamtrica(ex:metro,quilograma,segundo,mole,ampre,...)

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1.3Nomenclaturaedefinies

Rastreabilidadehistorial/localizao/equivalncia sequnciaininterruptadecomparaesemcadeiaquepermitemgarantir queaunidadelocalcorrespondeunidadeoriginal

Rastreabilidade(indstria) historialdalocalizaoeincorporao Rastreabilidade dereagentesnosprodutosnosfabricos

Rastreabilidade(controloqualidade) garantiadaexactidona Rastreabilidade quantificao

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1.3Nomenclaturaedefinies
Padro primrio substncia com propriedade bem determinada (ex: composio), estvel, reprodutvel e que serve para definir localmente a unidadepadroquerepresenta
(ex:massa,mole,temperatura,etc)

Padrosecundriosubstncia/grandezaqueapstersidoaferidacom um padro primrio passa a ser utilizada como padro (propriedade estabelecida)
(ex:volume,concentrao,densidade,presso,etc)

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