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Preparatorios preliminares:
El material de partida debe ser algn derivado del cido lisrgico, del ergot, del grano del centeno, de las semillas de (morning glory), o bien obtenido por alguna va sinttica. Las preparaciones #2 y #3 deben partir de cido lisrgico solamente, el cual se prepara a partir de su amida como se describe a continuacin: 10g de alguna amida de cido lisrgico obtenida por va natural se disuelve en 200ml de una disolucin de metanol+KOH, y el metanol se elimina inmediatamente al vacio. El residuo es tratado con 200ml de una disolucin acuosa de KOH del 8%, y la mezcla es calentada en bao de vapor durante una hora. Se hace pasar una corriente de nitrgeno en el frasco durante el calentado y el NH3 gas producido se valora con HCl para seguir el proceso. La disolucin alcalina debemos neutralizarla con cido tartrico y como indicador usaremos rojo congo. A continuacin la disolucin acuosa evaporada se filtra y se limpia por extraccin con ter. Se le hace una digestin con metanol para eliminar algunos de los materiales coloreados de los cristales de cido lisrgico. Preparamos la luminosidad del laboratorio para que sea similar a una habitacin oscura. Debemos tener preparadas luces rojas y amarillas, debido a que los derivados del cido lisrgico se descomponen en presencia de la luz natural. Debemos usar guantes de goma debido a la naturaleza altamente venenosa de los alcaloides del ergot. Un secador de pelo, o mejor, un evaporador es necesario para acelerar algunos pasos en los que hay que evaporar.
Preparacin #1:
Paso 1. Usar luz amarilla.
Colocamos un volumen de alcaloide de ergot pulverizado en un frasco pequeo y aadimos dos volumenes de hidracina anhidra. Un procedimiento alternativo es usar un tubo sellado en el que se calientan los reactivos a 112C. La mezcla se calienta a reflujo durante 30 minutos. Le aadimos 1.5 volumenes de agua y hervimos 15 minutos. Al introducir la disolucin en el frigorifico cristalizar la hidracina del cido isolisergico.
de dietilamina por cada 300ml de ter extraido. Lo dejamos en ausencia de luz en una habitacin que calentamos gradualmente hasta 20C durante 24 horas. Evaporamos al vaco y tratamos como se indica en la seccin de purificacin para la conversin de amidas de cido iso-lisrgico en amidas de cido lisrgico.
Preparacin #2:
Paso 1.Usar luz amarilla.
5.36g de d-cido lisrgico se suspende en 125ml de acetonitrilo y la suspensin se enfra a unos -20C en un bao de acetona enfriada con hielo seco. A la suspensin se le aade una disolucin fra (a -20C) de 8.82g de anhdrido trifluoroactico disueltos en 75ml de acetonitrilo. Se deja la mezcla a -20C durante hora y media. En este tiempo los materiales en suspensin se disuelven el d-cido lisrgico se transforma en la mezcla de anhdrido lisergico y cido trifluoroactico. El anhdrido puede ser separado en la forma de aceite por evaporacin del disolvente al vaco a una temperatura de 0C, pero esto no es necesario. De todas formas debe permanecer anhdro.
Preparacin #3:
Este procedimiento tiene un buen rendimiento y es muy rpido tambin, origina una pequea cantidad de cido iso-lisrgico (su efecto es medianamente desagradable). De cualquier forma, la estequiometra debe ser exacta o el rendimiento no sera ptimo.
trixido-dimetilformamida se hayan disuelto formando un complejo. El reactivo se lleva a una pipeta automtica cerrada aislada del aire para poner usar la cantidad deseada de reactivos, y los mantenemos fro. Aunque el reactivo, que es coloreado, puede cambiar de amarillo a rojo, lo podemos almacenar en fro durante 3 o 4 meses que permanecer inalterado. Una licuota de reactivo se disuelve en agua y se valora con NaOH standart hasta el punto final de la fenolftalena.
Disuelve el residuo de haber limpiado la columna de cromatografa con metanol en una cantidad minima de alcohol. Aade dos veces su volumen de una disolucin alcohlica con KOH (4N) y deja que la mezcla permanezca a temperatura ambiente durante varias horas. Neutralizala con HCl diluido, hazla ligeramente bsica con NH4OH y extrae el producto con cloroformo o dicloroetileno como en las preparaciones #1 y #2. Evapora al vaco y realiza la cromatografa como se indica en el paso 1 de la purificacin. Nota: Los compuestos de cido lisergico son inestables frente al calor, la luz y el oxgeno. Te puede ayudar a conservarlos aadir cido ascrbico como antioxidante, mantener el recipiente bien cerrado, recubierto de laminas de aluminio para evitar la luz y en el frigorifico.