INACAP-MAIPU INDICE: 1.- INDICE 2.- INTRODUCCION 3.-DESARROLLO 4.-DISCUSIN 5.-CONCLUSION 6.-BIBLIOGRAFIA PAG. N XX PAG. N XX PAG. N XX PAG. N XX PAG.

N XX PAG. N XX

ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES

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INACAP-MAIPU 1.- INTRODUCCION

ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES

El anlisis cualitativo es un rea de la qumica analtica que contempla la determinacin de las especies qumica en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinacin de elementos en muestras complejas tales como de origen biolgico, o desechos industriales, requieren el uso de tcnica analticas ms modernas y experimentadores ms experimentados. Pero en el caso del rea minera, a pesar de tener tcnicas y maquinaria de ltima generacin, las tcnicas clsicas son las ms utilizadas por los ingenieros de ejecucin por su sencillez y rapidez. A esta tcnica de separacin y determinacin de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analtica. El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos analticos y tcnicas de un anlisis qumico cualitativo, que permite la separacin e identificacin de los cationes una solucin de plata, hierro y cobre. En la primera parte se establecern el desarrollo terico de toda la reaccin qumica, tcnica y mtodos utilizados. En la segunda se mostrara la discusin que se dar a conocer una descripcin de la experiencia obtenida en laboratorio de qumica minera. Para la finalizacin se mostrarn resultados obtenidos, acompaado por imgenes representativas de ellos, para un mejor entendimiento de estos

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INACAP-MAIPU 3.-DESARROLLO 3.1.-QUIMICA ANALITICA

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La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Se divide en dos: -Cualitativa: Que reconoce e identifica las muestras. -Cuantitativa: que determina las cantidades que posee una muestra. 3.2.- CONCEPTOS IMPORTANTES Muestra.- que es la parte representativa de la materia objeto del anlisis. Analito.- que es la especie qumica que se va a analizar Interferencia.- Especies presentes en la muestra que dificulta el anlisis Tcnica.- Medio de obtener informacin sobre el analito Mtodo.- Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas EN EL ANALISIS DE LA MUESTRA Anlisis.- Estudio de una muestra para determinar su composicin o naturaleza qumica. 3.3.- MARCHA ANALITICA La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:
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-Grupo analtico de cationes Grupo I Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico diluido. Grupo II Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsnico III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es. Grupo III Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co 2+), nquel (Ni2+), hierro II yIII (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En ste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal. Grupo IV En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente cido para generar un precipitado. Grupo V Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+). -Reactivos:
cido clorhdrico:

El cloruro de hidrgeno es un cido monoprtico, lo que significa que puede disociarse slo una vez para ceder un ion H+ (un protn). En soluciones acuosas, este protn se une a una molcula de agua para dar un ion hidrnio, H3O+:

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HCl + H2O H3O+ + Cl El otro ion formado es Cl, el ion cloruro. El cido clorhdrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El cido clorhdrico es un cido fuerte, ya que se disocia casi completamente en agua.
El amonaco:

El amonaco (NH3) es uno de los compuestos ms importantes de nitrgeno. Es un gas txico incoloro que tiene un olor irritante caracterstico. En el laboratorio se puede preparar por la accin del NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el cido conjugado del amoniaco (NH3) transfiere un protn al OH-. El NH3 resultante es voltil y se expulsa de la solucin por calentamiento moderado: NH4Cl(ac) + NaOH(ac)NH3(g) + H2O(l) + NaCl(ac)

Hidrxido de Sodio:

El Hidrxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran cantidad de calor y disocindose por completo en sus iones, es tambin muy soluble en Etanol y Metanol. Reacciona con cidos (tambin generando calor), compuestos orgnicos halogenados y con metales como el Aluminio, Estao y Zinc generando Hidrgeno, que es un gas combustible altamente explosivo. 3.4.-PROCEDIMIENTO EN EL LABORATORIO Materiales y equipos Guantes Vaso precipitado Varillas de vidrio Tubos de ensayo Vidrio reloj

Reactivos Muestra para analizar con contenido de iones de Ag+; Fe +3; y Cu +2. cido clorhdrico Amoniaco Hidrxido de sodio

Procedimiento: Se procede a tomar una parte de la solucin y se agregar cido clorhdrico a 2N, para generar un precipitado de plata. Ag+(ac) + HCl(ac) = AgCl + H+(ac)

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La nueva solucin, sin medidas, se vuelve de un color lechoso, y luego precipita una sal de color blanco. Luego se filtra la solucin.

Para tener una mayor cantidad de solucin filtrada, se prepara un segundo precipitado a partir de una parte de la muestra y cido clorhdrico, el cual al reaccionar, primero se presenta una solucin acuosa verde claro, convirtindose, en dos fases quedando el mismo color arriba y un precipitado color blanco (sal). El precipitado obtenido se reserva. La solucin producto del filtrado, despus de cinco minutos, se presenta con un color verde-amarillo limn muy parecido a la muestra madre y la misma viscosidad. Esta ltima solucin se trasvasija a un tubo de ensayo y se le agrega hidrxido de amonio. Se produce una homogenizacin de la muestra, sin muchos cambios, luego se procede a apurar la reaccin en la centrifuga. La muestra apurada no presenta cambios y tampoco se nota algn precipitado, por lo tanto se procede a generar un nuevo ensayo a partir de la muestra

A la muestra madre se agrega directamente hidrxido de amonio, la cual genera una reaccin de color anaranjado rojizo y tiende a precipitar. Para ello movemos el tubo de ensayo varias veces para que al terminar el proceso se pueda observar un precipitado rojizo en forma de sal granular. Luego se filtra la solucin y se procede a trabajar con el precipitado, reservando la solucin filtrada. Fase precipitada: Fe3+ + 3NH4(OH) Fe(OH)3 + 3NH4+ Fase acuosa terica: Cu2+ + 4(NH4)- (Cu(NH3)4)2+ + 4H-

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El precipitado obtenido se disuelve con cido clorhdrico y se saca unas gotas y se disponen en un vidrio reloj y luego se adicionan unas gotas de sulfocianuro de potasio. La reaccin resultante aparece de color rojo intenso. Fe(OH)3 + 3HCl 3H2O + FeCl3

Por otro lado del mismo precipitado disuelto anterior, se disponen unas gotas en un vidrio reloj de ferrocianuro de potasio. La reaccin resultante se presenta de color verde azulado.

FeCl3 + 3KSCN Fe(SCN)3 + 3KCl

4 FeCl3 + 3 K4(Fe(CN)6) Fe4(Fe(CN)6)3 + 12 KCl

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Marcha analtica:

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3.5.-TRABAJO PRATICO:
TIPO DE MUESTRA SUSTANCIA A IMBESTIGAR COLOR DEDUCCIONES PREVIAS N de Muestra 1 2 3 4 5
4.-DISCUSIN:
En general, un exceso de reactivo precipitante garantiza una separacin completa de los cationes de inters, ya que se favorece la formacin del precipitado por el exceso del precipitante. En el caso particular, se debe evitar un gran exceso de ion cloruro, ya que la solubilidad de AgCl aumenta por la formacin del complejo AgCl2-, disolviendo el precipitado formado de acuerdo a la siguiente reaccin: AgCl(g) + Cl- AgCl2Esto puede explicar la formacin del segundo precipitado preparado de AgCl, con faso acuosa no precipitada de color lechoso. Para la identificacin del precipitado de cloruro de plata, en nuestro caso no es necesario por contener solo un catin, tericamente, que precipite con el HCL. Todo esto ratificado por la profesora que prepar las muestras. No obstante los resultados obtenidos, no descartan la posibilidad de tener la presencia de cobre y posibles interferencias por el manejo de la marcha, teniendo muy claro que es solo un

2 Cu+2; Fe+3; Ag+ AMARILLO CLARO ALTO CONTENIDO DE HIERRO Fenomeno observado Precipitado de sal blanca Precipitacion de fase rojiza Precipitacion de hierro III rojo Precipitacion de hierro III azul Solucion homogenea con cupron

FECHA ESTADO FISICO Ph

20/04/2012 ACUOSO SIN NOMBRAR

Deducciones probables Posible sal cloruro de plata Posible hidroxido de hierro III Posible existencia del hierro III Posible existencia del hierro III Inexistencia de Cu+2

5.-CUESTIONARIO 1. cundo se dice que aparece un precipitado en una disolucin? R: Cuando ocurre una separacin de fases a partir de una reaccin qumica y cae una parte slida al fondo y queda una parte acuosa arriba. 2. La centrifugacin es una operacin de separacin o de precipitacin? R: La centrifugacin es una operacin de precipitacin, puesto que esta ayuda a apurar la reaccin mediante la agitacin que este proporciona al sistema. 3. Por qu hemos utilizado tubos de centrfuga de fondo cnico y no de fondo redondo?

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R: Puesto que al trabajar con cantidades tan pequeas de soluto, este se puede concentrar fcilmente en reas ms pequeas tal como en el fondo cnico y ayudando a que este soluto no vuelva a disolverse. 4. Por qu se disuelve el precipitado de AgCl al aadir amoniaco? R: El amnica en este caso se presenta como un reactivo especfico para el ion plata y la hace reaccionar por completo el cloruro, formndose un complejo que queda en solucin.
6.-NO CONCLUSIONES

No obstante los resultados obtenidos, no se descarta la posibilidad de tener la presencia de cobre y posibles interferencias por el manejo de la marcha, teniendo muy claro que es solo una experiencia cualitativa, dejando de lado estndares que se deberan usar en este tipo de procedimientos. Con todo lo anterior, expresado en este informe, se puede inferir, que esta es la forma ms rpida y fcil de reconocer la presencia de analto en una muestra y que el aprendizaje de ms tcnicas nos puede facilitar la prediccin de muestras, facilitando el trabajo final. Por otra parte, todo este conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo los conocimientos adquiridos en clases de qumica analtica, pudiendo familiarizarse ms con las reacciones que se seguirn usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional. 7.-BIBLIOGRAFIA:

1. http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica 2. http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-06equilibrio%20de%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf

3. http://www.webqc.org/balance.php 4. Qumica General - Raymond Chang - 6ta Edicin 5. Apuntes de clases.

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