MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN - UTFPR DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA TECNLOGO EM PROCESSOS AMBIENTAIS

Prtica no 10 __ Anlise Volumtrica Volumetria de oxirreduo- Permanganometria Materiais

1 bureta de 50 mL 1 suporte universal 1garra 2 erlenmeyer de 250 mL 1 proveta de 500 mL 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 vidro de relgio 1 funil 1 bquer de 100 mL 1 bquer de 1000 mL balana l de vidro INTRODUO: O KMnO4 no um padro primrio, assim no possvel uma preparao direta de uma soluo deste reagente. Sua soluo costuma conter xido de mangans como impureza. O dixido de mangans acelera notavelmente a decomposio do permanganato em soluo aquosa, sendo esta decomposio catalisada pela luz, calor, cidos e bases. Na preparao da soluo de KMnO4 preciso remover o MnO2, e isto pode ser feito, fervendo a soluo recm preparada e filtrando em um meio no redutor (l de vidro). Estas solues devem ser armazenadas em frascos escuros, para prevenir a decomposio do KMnO4 e a perda da capacidade oxidante, que estimada de 0,2 % em 6 meses para uma soluo 0,02 mol/L. A padronizao pode ser feita utilizando Na2C2O4, que um excelente padro primrio, pode ser dessecado a 105- 110 0C e no higroscpico. Em soluo cida, a oxidao do oxalato pelo permanganato obedece a equao: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Mesmo a quente, a reao, na ausncia de ons Mn II, no rpida. Quando se adicionam as primeiras gotas de uma soluo de KMnO4 uma soluo que contm o C2O42-, a colorao do KMnO4 leva algum tempo para desaparecer; a adio posterior de KMnO4 seguida de descoramento rpido. A reao catalisada pelos ons Mn II formados. Determinao do teor de H2O2 em soluo de gua oxigenada. Os compostos nos quais o oxignio possui nmero de oxidao 1 so chamados de perxidos. So caracterizados pela existncia de uma ligao direta oxigniooxignio, rompida em altas temperaturas. Quando so adicionados perxidos slidos em solues cidas ocorre a formao de perxido de hidrognio (H2O2). Por exemplo: BaO2(S) + 2H+ Ba++ + H2O2

Reagentes
KMnO4 Soluo padro de Na2C2O4 30 g/L Amostra de gua oxigenada a ser analisada H2SO4 (CONC) HClO4 70 % MnSO4 0,1 mol/L AMOSTRA de H2O2

Industrialmente prepara-se o H2O2 pela eletrlise de solues frias de H2SO4 ou NH4HSO4, seguidas de destilao sob presso reduzida. O H2O2 difcil de ser conservado, devido sua instabilidade, conforme indica a reao:

Qumica Analtica Prtica 10

2H2O2 2H2O + O2 (G) Esta decomposio lenta e catalisada pela luz e por impurezas, tais como compostos dissolvidos ou poeira. Por esta razo as solues so armazenadas em frascos escuros, aos quais adicionam-se substncias que destroem os catalisadores. O H2O2 puro, anidro, um lquido incolor, cujo ponto de fuso 0,9oC e ponto de ebulio calculado de 151,4oC. Em soluo aquosa o H2O2 um cido fraco, dissociando-se em: com constante de dissociao da ordem de 10-12 . H2O2 H+ + HO2-

Como o oxignio apresenta tambm os nmeros de oxidao 0 e 2, os compostos que contm ons O2-1 podem ganhar ou perder eltrons, agindo tanto como oxidante quanto como redutores. De fato, na seguinte decomposio o perxido de hidrognio oxida e reduz a si mesmo. 2H2O2 2H2O + O2 (G)

Nesta reao o perxido de hidrognio um agente redutor (passa a O2). 5H2O2 + 2MnO4- + 6H 5O2 (g) + 2Mn2+ + 8H2O

Na seguinte reao o perxido de hidrognio um agente oxidante (passa a H2O). H2O2 + 2I- + 2H+ OBJETIVO: Preparar e padronizar uma soluo de KMnO4 para dosagem do grau de pureza de H2O2 em uma soluo de gua oxigenada. METODOLOGIA: 1) Preparao e padronizao da soluo de KMnO4 0,02 mol/L a) Pesar em balana analtica 0,8 g de KMnO4 e transferir para um bquer de 500 mL. b) Adicionar 250 mL de gua deionizada medida numa proveta e aquecer a soluo, coberta com um vidro de relgio, fervendo moderadamente durante 30 minutos. c) Resfriar ento a soluo a temperatura ambiente e filtrar em pequeno pedao de l de vidro dentro de um funil. d) Recolher o filtrado em um frasco de vidro castanho, rigorosamente lavado com gua deionizada. e) Rotular o fraco. f) Determinar o fator de correo volumtrico da soluo preparada, utilizando a soluo padro de Na2C2O4 30 g/L g) Pipetar 5,0 mL da soluo de Na2C2O4 em um erlenmeyer e, acrescentar cerca de 40 mL de gua, 25 mL de soluo de HClO4 70 % e 20 mL de soluo de MnSO4 0,1 mol/L, e aquecer a 60-70 0C. h) Titular a soluo quente, com KMnO4 at fraca colorao rsea persistente por 30 segundos. i) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento de padronizao. 2) Determinao da pureza do H2O2 em uma soluo de gua oxigenada. a) b) c) d) e) Adicionar 10 mL de gua oxigenada em um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adicionar 30 mL de gua destilada e 2 mL de cido sulfrico concentrado. Encher a bureta com a soluo de KMnO4 fatorada e com esta titular a soluo de gua oxigenada. Anotar o volume gasto quando houver a formao de leve colorao rsea. Repetir a titulao com outros 10 mL de gua oxigenada e utilizar a mdia dos volumes gastos, para os clculos. I2 + 2H2O