Escribir Ttulo diapositiva

Curso Validacin de Mtodos Fisicoqumicos Experto Sergio Chesniuk 7, 8 y 9 de mayo de 2012

Escribir Equipo de Trabajo

Viceministerio de Desarrollo Empresarial

Direccin de Regulacin

Equipo de Gestin del Proyecto

Equipo Asistencia Tcnica Internacional

Comit de Seguimiento INVIMA

Escribir Componentes del Proyecto

Reduccin del impacto de barreras no arancelarias sobre las exportaciones colombianas

Fortalecimiento de capacidades en materia de competencia, inversin, propiedad intelectual y solucin de controversias

Reduccin del impacto de barreras no Escribir arancelarias sobre las exportaciones colombianas

QUE HEMOS DESARROLLADO (2009 -2011)

Asistencia para la elaboracin de la poltica nacional de metrologa. Asistencia a la creacin del Instituto Nacional de Metrologa Diseo y puesta en funcionamiento de la Red Nacional de Metrologa. Fortalecimiento de competencias tcnicas de los laboratorios del sistema MSF: entrenamientos tcnicos en competencias transversales requeridas por los laboratorios de referencia que hacen parte de la red. Estructuracin y Realizacin de una Encuesta para identificar oferta de servicios de metrologa

Reduccin del impacto de barreras no Escribir arancelarias sobre las exportaciones colombianas

QUE VAMOS A DESARROLLAR (2012)

Pasantas internacionales para entrenar a metrlogos del INM, Invima e ICA. Compra de equipamiento para el primer laboratorio de metrologa qumica en el pas. ( 140.000) Asesora internacional a 5 laboratorios del INM (Temperatura, Corriente continua, Dimensional, Ph y Conductividad, Densidad) Apoyo financiero para participacin en los principales foros de metrologa a nivel mundial (SIM, CCQM, etc) Puesta en funcionamiento de la pgina web de la Red de Metrologa Nacional www.rcm.gov.co Identificacin y evaluacin de potenciales laboratorios designados y de referencia en la RCM Apoyo y asesora Internacional en la estructuracin y puesta en marcha del INM Primer congreso Internacional de Metrologa Agosto 14 y 15 en Cartagena

Cronograma Escribir

Etapa de la jornada

Da 1

Da 2
Introduccin TericoPrctica al Concepto de Incertidumbre. Las herramientas cualimtricas bsicas de la validacin.

Da 3

08:00 AM a 12:00 AM

Norma NTC-ISO-IEC 17025. Concepto de validacin.

Ejercicios de validacin

Realizacin de actividades integradoras. La documentacin de los mtodos validados. Los materiales de la validacin. Introduccin TericoPrctica al Concepto de Incertidumbre.

02:00 AM a 05:00 AM

Las herramientas cualimtricas bsicas de la validacin . Herramientas de control.

Ejercicios de validacin

Realizacin de actividades integradoras.

Cronograma Escribir

PRIMERA PARTE
Norma NTC-ISO-IEC 17025. Concepto de validacin La documentacin de los mtodos validados. Los materiales de la validacin. Introduccin Terico-Prctica al Concepto de Incertidumbre.

Realizacin de actividades integradoras.

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Objetivos Generales Escribir

Comprender la importancia de validar un mtodo de anlisis y calcular la incertidumbre de sus resultados con el fin de lograr la confiabilidad de los datos generados en el marco de un Sistema de Gestin de la Calidad en el Laboratorio de Ensayo. Adquirir la destreza suficiente en la manipulacin de las herramientas estadsticas necesarias para evaluar los parmetros que conforman un protocolo de validacin y clculo de la incertidumbre de los resultados producidos por un mtodo analtico. Incorporar una rica y amplia visin que le permita al profesional qumico afrontar con xito la problemtica asociada a la validacin de cualquier mtodo en el laboratorio de ensayos como as tambin a la incertidumbre de sus resultados.

Seguimiento a distancia Escribir

Instrucciones para registro y auto-matriculacin: https://www.dropbox.com/s/f0on7h57w7ztgn0/Metroquimica%20Instructivo%20para%20Registro%20y%20Automatriculacion.pdf Enlace al site: http://www.metroquimica.com.ar/cursos/moodle/course/view.php?id=142 Contrasea de matriculacin: colombia7583

Escribir Referencias

Guide To The Expression Of Uncertainty In Measurement. ISO, Geneva (1993). (ISBN 9267-10188-9) Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories. Version 1.2 June 2003. Nordtest project 1589-02. International vocabulary of metrology - Basic and general concepts and associated terms (VIM).3rd edition. 2008 versin with minor corrections. NTC-ISO-IEC 17025. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibracin Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Second Edition. EURACHEM/CITAC Guide. 2000. Series ISO 5725 (Partes 1 a 4), First edition (1994) & corrigendums. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998.
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Escribir

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La norma NTC ISO-IEC 17025:2005 Escribir

Captulo 4. Requisitos de gestin Establece requisitos para una gestin slida

Captulo 5. Requisitos tcnicos Establece requisitos para los factores que afectan la exactitud y la confiabilidad de los resultados

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Captulo 5. Requisitos tcnicos Escribir

Competencia Exactitud Confiabilidad

Calidad en la medicin

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5.2 Personal Escribir

Asegurar competencia Proveer supervisin adecuada Calificar en base a formacin, experiencia y aptitudes Establecer metas para la capacitacin y el entrenamiento Documentar perfiles de puesto

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5.3 Instalaciones y condiciones Escribir ambientales

Asegurar que no invaliden los resultados ni comprometan la calidad de los mismos (fuentes de energa, iluminacin, temperatura, ruido, vibracin, humedad relativa, presin baromtrica.) Documentar requisitos Monitorear, controlar y registrar Prevenir contaminacin cruzada Controlar acceso Asegurar orden y limpieza

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5.4 Mtodos de ensayo y calibracin Escribir

Seleccionar mtodos apropiados y que satisfagan las necesidades del cliente Utilizar preferentemente mtodos normalizados vigentes o mtodos todos desarrollados/adaptados por el laboratorio ( validacin) Confirmar que puede aplicar correctamente los mtodos normalizados antes de usarlos (4.4) Informar al cliente el mtodo elegido y acordar en caso de mtodos no Normalizados (4.4) Estimar incertidumbre de las mediciones
La incertidumbre es un parmetro que asociado a un resultado, indica un intervalo donde puede encontrarse con cierto nivel de confianza el valor verdadero. Deben identificarse sus componentes (fuentes) y estimarla en lo posible.
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5.4 Mtodos de ensayo y calibracin. Escribir Validacin

Confirmacin mediante la aportacin de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos para una utilizacin o aplicacin especifica prevista (ISO 9000:2005) Validar significa demostrar que un mtodo es adecuado al propsito para el que ha sido diseado, es decir, para resolver un problema analtico particular (EURACHEM)

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5.4 Mtodos de ensayo y calibracin. Escribir Validacin

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5.5 Equipos Escribir

Laboratorio provisto con los equipos requeridos Lograr exactitud requerida y cumplir las especificaciones del mtodo Programas de calibracin (parmetros crticos) (5.6) Operados por personal autorizado Instrucciones para uso, disponibles Registros (fichas, certificados calibracin, rtulos) Manipulacin y uso seguro, mantenimiento planificado Protegidos contra ajustes que invaliden los resultados

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5.6 Trazabilidad de las mediciones Escribir

Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida

1)

X
X
Sesgo significativo

Mi valor individual Valor verdadero Mi media

2)

Correccin

Aseguramos la veracidad

X
Sesgo no significativo 20

5.7 Muestreo Escribir

Tener plan y procedimiento de muestreo, cuando lo efecte Disponible donde se lleve a cabo Basado en mtodos estadsticos apropiados Teniendo en cuenta los factores a controlar Registrar procedimiento de muestreo utilizado, condiciones ambientales (si corresponden), lugar de muestreo, diagramas.

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5.8 Manipulacin de tems de ensayos y Escribir calibracin

Procedimiento para la recepcin, manipulacin, almacenamiento de los tems de e o de c. Asegurar integridad de los mismos e intereses de las partes Identificacin unvoca del tem Instalaciones apropiadas para evitar prdida, deterioro o dao

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5.9 Aseguramiento de la calidad de los Escribir resultados de ensayos y calibraciones

Procedimiento de control de la calidad para monitorear la validez de los ensayos y las calibraciones Detectar tendencias y cuando sea posible aplicar tcnicas estadsticas para la revisin de los resultados El monitoreo puede incluir: Uso de MRC o MR interno Programas interlaboratorios o ensayos de aptitud Repeticin de ensayos Repeticin del ensayo de los tems retenidos Correlacin de los resultados para caractersticas del tem Analizar datos y si no satisfacen criterios predefinidos, tomar acciones correctivas

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5.10 Informe de los resultados Escribir

Los resultados deben ser informados en forma exacta, clara, no ambigua y objetiva, de acuerdo con las instrucciones especficas de los mtodos de ensayo o calibracin Informe de ensayo o certificado de calibracin, debe incluir: Informacin requerida por el mtodo utilizado Informacin requerida por el cliente Informacin necesaria para la interpretacin de los resultados

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5.10 Informe de los resultados Escribir

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5.10 Informe de los resultados Escribir

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Escribir

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Calidad metrolgica vs resolver un Escribir problema

Fuente: Analytical chemistry at the interface between metrology and problem solving. M. Valcarcel , B. Lendl. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 23, No. 8, 2004

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Escribir Validacin y Calidad Analtica

Acreditacin de laboratorios

Calidad
Validacin de Mtodos
Comparabilidad Confianza

Ejercicios de intercomparacin

Control de calidad internos

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Definicin de Validacin Escribir

Definicin de Validacin

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Definicin de Verificacin Escribir

Definicin de Verificacin
(Validacin Parcial | Validacin Secundaria)

Confirmacin mediante la aportacin de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados. ISO 8402:1994.

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Grado de Validacin Escribir

Grado de Validacin Requerido

Mtodo estandarizado

Mtodo estandarizado modificado

Mtodo desarrollado internamente

Verificacin

Validacin completa

Validacin completa

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Que parmetrosEscribir validar

Qu expresa por ejemplo el OAA (Argentina)?

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Escribir Por que validar?

Porque se hace necesario validar un mtodo?

Es un elemento importante de control de calidad. La validacin ayuda a proporcionar garanta de confiabilidad en las mediciones. En algunos campos, la validacin de mtodos es un requisito legal.

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Suposiciones Escribir

Suposiciones al momento de desarrollar una validacin

El equipamiento a utilizar para las mediciones es adecuado a la aplicacin. Est limpio, bien mantenido y en estado de calibracin . El personal que lleva a cabo la validacin es competente en el trabajo involucrado No existen fluctuaciones inusuales en el laboratorio ni tampoco interferencias de otras actividades vecinas Las muestras empleadas en al validacin son suficientemente estables

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Pasos a seguir Escribir

Cmo debe validarse un mtodo?

Definir los requerimientos analticos Planificar los experimentos Ejecutar los experimentos Emplear los datos para evaluar el ajuste del mtodo a propsito Generar un informe de validacin donde se establezca el alcance la validacin

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Las herramientas Escribir

Las herramientas para la validacin

Muestras estndar (controles positivos, CRMs) Blancos Materiales de referencia preparados In House y spikes Muestras existentes Herramientas estadsticas Sentido comn

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La Validacin en el camino analtico Escribir

MTODOS ANALTICOS ADECUADOS A SU PROPSITO Gua de Laboratorio para la Validacin de Mtodos y Temas Relacionados

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Condiciones de aceptacin Escribir

Condiciones de aceptacin (especificaciones)

Condiciones que el mtodo debe cumplir para ser vlido

Definidas por el cliente

Definidas en el mismo mtodo estndar

Definidas por el mismo laboratorio

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Revalidacin Escribir

Cundo debe revalidarse un mtodo?

Cuando se efecten una o mas modificaciones sobre el mismo, que generen la sospecha de variacin en la calidad de los datos analticos

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