1.INTRODUO O biodiesel um combustvel renovvel e, portanto, uma alternativa aos combustveis tradicionais, obtidos do petrleo.

. Dentre os biocombustveis lquidos, o biodiesel se destaca como um combustvel sucedneo ao leo diesel, podendo ser utilizado puro ou misturado ao leo diesel em diversas propores, por isso para obter informaes sobre as substncias nele contido, necessrio realizar um mtodo de deteco que pode ser as tcnicas da espectroscopia do infravermelho. Quimicamente o biodiesel uma mistura de steres mono-alqulicos de cidos graxos (MEHER, 2004) A literatura explana sobre o uso de espectroscopia no infravermelho (IV) para avaliar a adulterao de leos vegetais, biodiesel, derivados do petroleo e etc (OZEN, 2002). Esta tcnica pode ser usada tambm para quantificar o percentual de biodiesel presente em misturas biodiesel, que o caso do objetivo deste trabalho. Na espectroscopia de infravermelho h uma proporcionalidade direta entre a quantidade de radiao absorvida em comprimentos de onda especficos e a concentrao de solues. Isso permite a utilizao dessa tcnica espectroscpica como mtodo quantitativo. Para isso, necessrio possuir valores de referncia ou, melhor ainda, uma relao entre absorbncias registradas experimentalmente para uma srie de solues conhecidas, o que equivale, na prtica, construo de curvas de calibrao. Quando forem conhecidos valores de absorbncia de solues das amostras (misturas biodiesel: diesel) o recurso s curvas de calibrao permite determinar matematicamente as concentraes respectivas. A espectroscopia no infravermelho, fornece evidencias da presena de vrios grupos funcionais na estrutura orgnica devido interao das molculas ou tomos com a radiao eletromagntica em um processo de vibrao molecular, as ligaes covalentes que constituem as molculas orgnicas esto em constantes movimentos axiais e angulares. A radiao no infravermelho faz com que tomos e grupos de tomos de compostos orgnicos vibrem com amplitude aumentada ao redor das ligaes covalentes que os ligam. As medidas baseadas na luz ou outras formas de radiao eletromagntica so amplamente empregadas em qumica analtica. As interaes da radiao com a matria so o objeto de estudo da cincia da
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espectroscopia. Os mtodos espectroscpicos de anlise so baseados na medida da quantidade de radiao produzida ou absorvida pelas molculas ou pelas espcies atmicas de interesse. Podemos classificar os mtodos espectroscpicos de acordo com a regio do espectro eletromagntico envolvida na medida. As regies espectrais que tm sido empregadas incluem os raios g, os raios X, ultravioleta (UV), visvel, infravermelha (IV), microondas e radiofreqncia (RF) ( Skoog,2002). A radiao no infravermelho atravessa a amostra a ser analisada, a radia transmitida comparada com aquela transmitida na ausncia de amostra. O espectrmetro registra o resultado na forma de uma banda de absoro. Um espectrmetro de grande sensibilidade o espectrmetro com transformada de Fourier (FTIR), que empregam um interfermetro de Michelson, que tem a finalidade de dividir o feixe da radiao da fonte de infravermelho de tal forma que ele reflita simultaneamente a partir de um espelho em movimento e de um espelho fixo.

Figura 1: Espectrofotometro vibracional

2. OBJETIVO Aplicao da espectrometria de absoro molecular na regio do infravermelho com dispositivo ATR, visando a quantificao de bicombustveis em leo diesel de petrleo (Controle de Qualidade), bem como interpretar o espectro de infravermelho de substncias e propor a estrutura qumica da mesma a partir do seu espectro IV. 3. MATERIAIS E REAGENTES Solvente ciclohexano; Solvente acetona; Soluo estoque B 100 (biodiesel a 100%); Solues Padro de mistura biodiesel diesel (1% at 6%); Amostras de biodiesel comercial; Amostras de solventes A e B (a identificar); Bales volumtricos de 5 mL (7); Seringas de plstico; Pipeta conta gotas; Esptula; Espectrmetro e acessrios de ATR (Reflectncia Total

Atenuada) para FT- IR, marca Thermo - Nicolet modelo iS 1.

4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 4.1. QUANTIFICAO DA MISTURA DE BIODIESEL NO LEO DIESEL 4.1.1. Coleta da Amostra Adquiriram-se as amostras de biodiesel de postos de combustveis. 4.1.2. Preparo da Curva Analtica (Curva de Calibrao) Para a construo da curva analtica obtiveram-se solues a partir da soluo estoque de biodiesel (B100), nas concentraes 1, 2, 3, 4, 5, 6% (v/v) e aferiu-se o volume final com solvente ciclohexano em balo volumtrico de 5mL. Realizou-se a leitura da absorbncia no nmero de onda 1745 cm-1, caracterstico da carbonila (C=O) que encontra-se presente na composio do biodiesel e no faz parte da constituio qumica do diesel de petrleo (fonte mineral).

Figura 1: Espectro de IV de leo diesel (verde), biodiesel 5% (vermelho) e biodiesel 10% (azul).

4.1.3. Preparo e anlise das amostras comerciais Diluiu-se as amostras comerciais na proporo de 1:1 em um balo volumtrico de 5 mL e posteriormente aferiu-se o volume final com solvente ciclohexano. 4.2. ELUCIDAO DE SUBSTNCIAS

Os espectros abaixo foram obtidos de solventes empregados em extrao de princpios ativos de plantas, resoluo 4 cm -1 e 32 varreduras, assim em resultados e discusses h a identificao dos grupos funcionais e a proposio da estrutura molecular e seu nome qumico ( nomenclatura IUPAC e convencional). Figura 2 : Espectro de IV da amostra A

Figura 3: Espectro IV da amostra B

5. RESULTADOS E DISCUSSES 5.1. INTERPRETAO DOS ESPECTROS 5.1.1. Espectro da amostra A (figura 2) O espectro se apresenta nas faixas, 1045.52, 1235.66, 1373.04 e 1739.26, sendo estas de alta intensidade e apresentou picos nas faixas, 786.34 cm-1, 847.56, 988.15, 1097.69, 1447.28, 2984.67, sendo estas em pouca intensidade. O valor da primeira faixa que est entre 1030 1060, caracterstico de um composto sulfnico, a faixa no intervalo 1250-1020 cm-1
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apresenta-se as bandas de absoro da ligao C-N no conjugada, em aminas primria, secundaria e terciria e so bandas de intensidade mdia a fraca. Nas faixas de 1373.04 e 1739.26 so picos que representa alcano e aldedo respectivamente. 5.1.2. Espectro da amostra B (figura 3) Os picos que se apresenta no espectro so caractersticas de alcanos. 5.2. Construo da curva de calibrao para a amostra do biodiesel

5.3. Determinao da concentrao de biodiesel nas amostras X =( y 0,0356 )/0,1281 Amostra 01: X =( y 0,0356 )/0,1281 X1 =( 0,725 0,0356 )/0,1281 X1 =5,3817% Amostra 02: X =( y 0,0356 )/0,1281
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X1 =( 0,378 0,0356 )/0,1281 X1 =2,6729%

5.4. Clculo do erro relativo e do desvio padro (DP) xmdia =0,04 di= x - xmdia d1=0,043-0,04= 0,003 d2=0,040-0,04= 0,000 d3=0,037-0,04= 0,003

d = (d2 / (n-1) )1/2 d = 0,003 5.5. Clculo do limite de deteco do aparelho (LDO) LOD = 3 x Desvio Padro Coef. Angular LOD = 3 x 0,003 0,1281 LOD = 0,0703

6. CONCLUSO Resumidamente, a Lei n 11.097 de 13 de janeiro de 2005 ou Lei do Biodiesel estabelece os percentuais mnimos de mistura de biodiesel ao diesel de petrleo (petrodiesel) e o respectivo monitoramento da insero do novo combustvel no mercado nacional. De acordo a ANP (Agncia Nacional de
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Petrleo , Gs Natural e Biocombustvel ), obriga-se, a partir de 2013, a mistura de 5% de biodiesel ao diesel de petrleo e tendo em vista , a partir da curva de calibrao , a concentrao de Biodiesel em diesel nas amostras 01 e 02 , temse que a amostra 1 est fora dos padres estabelecidos pela ANP por apresentar uma concentrao de biodiesel acima do permitido (5,3817%) e a amostra dois apresentou-se 2,6729%, dentro menor dos que padres 5%, exigidos pois para sua a concentrao qualificando-a

comercializao.

7. REFERNCIAS

SKOOG, d. a; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. Principios de analise MOURA, M. C. C. L. (Org.). Bacuri: Agrobiodiversidade. 1. ed.

Instrumental, 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. So Luis, 2007. 200 p;

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 s 17:30;

Hidrlise;

disponvel

em :<http://www.pnas.org/content/107/10/4516> acesso em 01 de abril de 2012

leos

vegetais;

disponvel

em

<http://www.brasilescola.com/geografia/oleo-vegetal.htm> acesso em 09 de Fevereiro de 2012 s 19:40.

BIODIESELBR.

Vantagens

do

biodiesel.

Disponvel

em:

<http://www.biodieselbr.com/biodiesel/vantagens/vantagens-biodiesel.htm>. Acesso em: 01 de abril de 2012.