INTRODUCCIN A LA EXPERIMENTACIN EN QUMICA INORGNICA

BIBLIOGRAFA RECOMENDADA: Advanced Practical Inorganic Chemistry ADAMS, D. M.; RAYNOR, J. B. John Wiley and Sons, 1965. (Edicin en castellano de Revert, 1966). Qumica Inorgnica Preparativa BRAUER, G. Revert, 1958. Chemistry of the Elements GREENWOOD, N. N.; EARNSHAW, A. Butterworth-

Heinemann, Oxford, 1998. Qumica analtica cualitativa BURRIEL MART, F.; LUCENA CONDE, F.; ARRIBAS JIMENO, S.; HERNNDEZ MNDEZ, J., 18 Edicin. Thomson,Madrid,1985.

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INDICE

Seguridad en el laboratorio 3 El cuaderno de laboratorio 7 Material de laboratorio.. 9

P 1. Preparacin de KIO3.. P 1-bis. Reacciones de los halgenos. P 2. Preparacin de Sulfato de hierro(II) Heptahidratado .. P 3. Preparacin de algunas Sales de Cobre. P 4. Periodicidad: estudio prctico en el tercer periodo de la tabla peridica P 5. Preparacin del tris-oxalato-ferrato(III) de potasio trihidratado... P 6. Preparacin de [Co(CrO4)(NH3)5]Cl y de [CoCl(NH3)5]CrO4.... P 7. Preparacin de sales de Pb(II) a partir de minio...... P 8. Preparacin de compuestos de Boro..... P 9. Preparacin de un alumbre P 10. Preparacin de Fe(0) ........

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SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Unas enseanzas prcticas de Qumica que se precien deben proponerse formar qumicos que puedan manejar sustancias txicas, corrosivas, inflamables e incluso, ocasionalmente, explosivas. En la prctica, la mayor parte de las sustancias qumicas de uso en el laboratorio caen dentro de una o ms de las categoras anteriores, poseyendo un grado de riesgo variable. Por tanto, deben manejarse con respeto (no con miedo), y de ah la insistencia del profesorado en que se utilicen y adquieran buenas tcnicas operatorias y medidas de precaucin. Mientras que la corrosin, explosin y los incendios son riesgos claramente perceptibles, la toxicidad de un compuesto qumico suele resultar menos evidente. El procedimiento ms seguro para evitar sus efectos consiste en no permitir que ninguna sustancia extraa a nuestro organismo penetre en l. Merece la pena sealar que el globo ocular es la zona corporal a travs de la cual las sustancias qumicas se absorben ms rpidamente, as como que la mayora de los disolventes orgnicos, debido a su volatilidad, son particularmente peligrosos y se ha de evitar siempre la inhalacin de sus vapores, adems del contacto con la piel. Estas advertencias de tipo general servirn de poco sin instrucciones ms concretas. Por tanto, lea cuidadosamente las Normas de Seguridad que se le adjuntan. Recuerde que posee un solo cuerpo, y que la qumica no necesita que se la convierta en un gran riesgo para ser una ciencia divertida y gratificante. CONSEJOS GENERALES 1. La mesa del laboratorio debe permanecer siempre limpia y seca. 2. Los residuos slidos y papeles de filtro usados no deben arrojarse por la pileta. Se almacenarn en contenedores apropiados para ello. 3. Todas las llaves de agua, gases, trompas de vaco, equipos elctricos, etc., deben estar apagados cuando no se estn utilizando. 4. Todas las operaciones que requieran el manejo de reactivos nocivos para la salud deben realizarse en vitrina.

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5. Todo el material de vidrio ser lavado escrupulosamente y secado despus de finalizar cualquier experimento. 6. Todo el material de vidrio que no vaya a usarse deber guardarse en las mesas de laboratorio. Nunca se almacenar encima de ellas. 7. Si alguna reaccin hubiera de dejarse conectada durante periodos de tiempo distintos a las horas de laboratorio, stas debern quedar perfectamente correspondiente. MEDIDAS DE SEGURIDAD Conducta en el laboratorio 1. Excepto en caso de emergencia, queda terminantemente prohibido etiquetadas y previa autorizacin por el monitor

COLORES DEL PAPEL INDICADOR DEL pH

correr en los laboratorios, as como la prctica de juegos, bromas y dems comportamientos irresponsables. 2. No se puede comer, beber, ni fumar en los laboratorios. Proteccin personal 1. Todos los alumnos irn provistos de bata. 2. Igualmente, todos los alumnos llevarn gafas de seguridad dentro del laboratorio. No use lentes de contacto, a menos que no tenga otra alternativa, si no tiene ms remedio que usarlas, comunqueselo a su monitor y ponga especial cuidado con sus ojos; si penetran lquidos corrosivos en ellos es esencial quitarse inmediatamente las lentes de contacto. Adems las lentes blandas pueden absorber algunos vapores orgnicos. 3. No se deben oler los productos orgnicos, ni pipetear succionando con la boca ningn disolvente o disolucin. Utilizar un aspirapipetas o una pera de goma. 4. D por supuesto que todos los disolventes son inflamables: aljelos de cualquier fuente de calor. 5. D por supuesto que todos los cidos y las bases son corrosivos y

Material propio del alumno/a

manjelos con precaucin.

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6. D por supuesto que respirar vapores de disolventes puede tener efectos fisiolgicos adversos. Ubicacin de los productos 1. Antes de usar un producto qumico, consulte la etiqueta. En caso de duda consulte a su monitor. 2. Los productos nunca se acumularn en las mesas de laboratorio o en las vitrinas. Siempre debern retornarse a la estantera de donde se cogieron. 3. Todas las botellas, matraces, etc., que contengan reactivos o muestras, debern estar perfectamente etiquetados y tapados. DIAGRAMA DE ELLINGHAM

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Equipos de primeros auxilios Existe un botiqun en el laboratorio, pero su uso precisa de previa comunicacin a cualquier profesor presente en el mismo. Smbolos de peligrosidad No debe utilizarse un reactivo sin haber ledo previamente toda la informacin contenida en su etiqueta, prestando especial atencin a los smbolos de peligrosidad y a las recomendaciones para su correcto manejo. Las etiquetas de disolventes y reactivos contienen una serie de smbolos de peligrosidad, de acuerdo con las normas vigentes en la Unin Europea, que deben tenerse en cuenta para el manejo de la sustancia.

Fe2O3

E Explosivo

Sustancias que pueden deflagrar y explotar espontneamente. Debe evitarse el calor, fuego, chispas, percusin o friccin.

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Determine, metlico. por anlisis cualitativo la naturaleza del rgulo O Comburente Sustancias que, en contacto con materiales combustibles, originan una reaccin fuertemente exotrmica aumentando el peligro de incendio y su violencia. Debe evitarse el contacto con sustancias combustibles.

Cuestiones 1. Formular la reaccin aluminotrmica que tiene lugar. 2. Es posible la obtencin de calcio por aluminotermia? 3. Interpretacin de los fenmenos observados durante la realizacin de la prctica. 4. Calcular el nmero de moles utilizados en la reaccin. 5. Calcular el rendimiento de la reaccin. Comentar el resultado. 6. Calcular el calor desprendido en el proceso aluminotrmico.

F Fcilmente inflamable

Sustancias que, por accin de una fuente de ignicin, pueden arder y continuar quemando. Deben mantenerse lejos de llamas, chispas y fuentes de calor.

F+ Extremadame nte inflamable T Txico

Lquidos con punto de inflamacin y ebullicin bajos, y gases que a presin y temperatura ambiente son muy inflamables en el aire. Deben mantenerse lejos de llamas, chispas y fuentes de calor. La absorcin de estas sustancias puede tener efectos muy graves e irreversibles para la salud. Deben tomarse medidas especiales para su manejo.

T+ txico

Muy La absorcin de estas sustancias en cantidades muy pequeas puede tener efectos muy graves e irreversibles para la salud, pudiendo llegar a tener consecuencias mortales. Deben tomarse medidas especiales para su manejo, evitando cualquier contacto con el cuerpo.

Corrosivo

Sustancias que destruyen los tejidos. Deben tomarse medidas protectoras especiales.

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Xn Nocivo Su absorcin puede dar lugar a daos agudos o crnicos para la salud. Deben tomarse medidas especiales para su manejo.

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Procedimiento

N
Xi Irritante Sin llegar a ser corrosivas, pueden provocar inflamaciones de la piel o las mucosas. Debe evitarse el contacto con la piel y los ojos y no inhalar sus vapores. N Peligroso En caso de ser liberado en el medio ambiente dao al ecosistema por cambio de equilibrio natural, inmediatamente o con posteridad.

Se

pesan

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de

Fe2O3

se

mezclan

con

la

cantidad

correspondiente de aluminio en polvo ms un ligero exceso (un 10%), procurando que la mezcla sea lo ms ntima posible. Se coloca la mezcla en un crisol de tierra refractaria de 6 cm de dimetro.

A continuacin se introduce en el centro de la masa de reaccin la mecha, que consiste en una cinta de magnesio (es conveniente rasparla), envuelta en un tira de papel nitrado, preparada empapando papel de filtro en una disolucin de KNO3 concentrada y secndolo en la estufa. Posteriormente se introduce el crisol de reaccin en otro mayor y se rellena ste con arena. El profesor realizar las siguientes manipulaciones: Se enciende entonces la cinta de papel nitrado al aire libre. Esta reaccin es muy violenta por lo que deber apartarse convenientemente del crisol de reaccin hasta tener la seguridad de que sta ha cesado. El proceso aluminotrmico debe de realizarse protegindose de posibles proyecciones de partculas incandescentes que salen del crisol a temperaturas del orden de 2000C. Cuando la reaccin ha terminado y antes de que se enfre el crisol, se golpea sobre el fondo, ayudndose de unas pinzas de crisol, con el fin de que el hierro obtenido se rena en un solo rgulo metlico. Cuando el crisol interior est totalmente fro, se rompe y se recoge el hierro. Se lava y se pesa.

para el medio acutico y no acutico puede producirse un ambiente

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Diluir con agua hasta aproximadamente el doble del volumen inicial y, si hay, filtrar el residuo negro. Calentar de nuevo el filtrado, diluir hasta 200 ml y neutralizar con cido sulfrico 4N. Mientras se aada el cido mantener la disolucin caliente y en agitacin. El xido de aluminio hidratado que precipita as, es bastante compacto y deber filtrar bien en un embudo cnico sin succin. Lavar el precipitado con agua caliente para eliminar el sulfato sdico. Una vez que hemos retirado el filtrado, disolucin de sulfato sodico, se aade al filtro 40 ml de cido sulfrico 4N, remover con una varilla, perforar el fondo del filtro. Dejar que la disolucin y el slido caigan en un vaso, arrastrar el precipitado adherido con la misma disolucin caliente hasta que no quede slido alguno en el filtro. Disolver todo el xido de aluminio por calentamiento y una vez disuelto aadir 20 ml de NH4OH 2M. Redisolver cualquier pequea cantidad de xido de aluminio que quede con unos ml de cido sulfrico 4N. Concentrar la disolucin por evaporacin, aproximadamente a la mitad, y dejar enfriar lentamente hasta el da siguiente. Los cristales obtenidos se secan y se pesan. Pruebas analticas Se disuelve una muestra de los cristales obtenidos en unos 5 ml de agua. Aadir amoniaco diluido, luego concentrado en exceso y finalmente hervir la disolucin. Cuestiones 1. 2. 3. 4. Escriba todas las reacciones que conducen a la formacin del alumbre. Justifique tericamente todos los pasos experimentales. Peso de los cristales obtenidos y clculo del rendimiento. Comente y escriba las reacciones correspondientes a las pruebas analticas. 5. 4. 3. 2. EL CUADERNO DE LABORATORIO

Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus herramientas ms valiosas. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha llevado a cabo y los resultados obtenidos. El cuaderno de laboratorio debe servir de experiencia para el fututo y es una forma de aprovechar mejor el trabajo. Un cuaderno de laboratorio debe ser claro y sin ambigedades, poniendo atencin a la gramtica. Es muy importante que cualquier otra persona que lea el cuaderno pueda repetir fielmente el experimento sin confusiones por lo que ste debe estar completo y ser perfectamente legible. A continuacin se dan algunos consejos para su elaboracin: 1. Escriba la fecha, el ttulo y el objetivo del experimento o reaccin. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve, pero clara y concisa. Por ello debe ser hecho sobre la propia mesa del laboratorio y escrito a la vez que se llevan a cabo los experimentos. No es en absoluto recomendable tomar notas sueltas (que pueden perderse) sobre los experimentos y escribir los detalles posteriormente en el cuaderno. Las anotaciones se deben hacer directamente en el cuaderno, nunca en sucio para pasarlas luego a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos, ni los cualitativos. Esquematice los procesos qumicos que llevan a la preparacin de la sustancia final. Al comienzo de cada reaccin, apunte las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y realizados. Anote las caractersticas de todo el material utilizado en el transcurso de la prctica, y dibuje el material especial utilizado (montajes, etc.). concentraciones. Anote tambin todos los clculos

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6. Escriba su versin del procedimiento operativo a la vez que realiza el experimento, sealando todas aquellas observaciones que hayan merecido su inters y el mtodo utilizado para aislar y purificar el producto final. Intente interpretar todas sus observaciones, indicando si son de origen terico o prctico. Puesto que todos los experimentos que se van a realizar en el laboratorio han sido realizados y comprobados previamente con detalle, el profesor no necesita un cuaderno de laboratorio excesivamente meticuloso. Por ejemplo, cuando se describe el procedimiento experimental es suficiente con anotar cualquier desviacin o modificacin del procedimiento experimental descrito. 7. Apunte siempre cualquier cambio de color, temperatura, etc., as como el rendimiento y otras caractersticas de los productos sintetizados. 8. Escriba las referencias bibliogrficas sobre datos de los productos y el procedimiento (si las hubiere). 9. Tome nota de las explicaciones dadas por el profesor, especialmente aquellas relacionadas con la seguridad. Escriba las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guin.

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9. Preparacin de un alumbre
En esta prctica deber describir las caractersticas ms importantes de los alumbres (composicin, estructura, etc,); explicar las condiciones en las que se forma una sal doble (NH4)Al(SO4)2.12H2O; diferenciar una sal doble de una mezcla de sales; deducir la zona en la que se encuentra el aluminio en la tabla de potenciales de reduccin y observar el carcter anftero del Al(OH)3. Repase los aspectos qumico-fsicos de la formacin de sales dobles y la estructura de los alumbres antes de empezar la prctica.

Los alumbres constituyen una importante clase de compuestos de aluminio de frmula general MAl(SO4)2.12H2O, con M = catin monovalente. Por extensin tambin reciben este nombre los compuestos de frmula general MIMIII(SO4)2.12H2O. El aluminio se disuelve muy lentamente en el cido sulfrico o ntrico diluidos debido a que se pasiva. Sin embargo, se disuelve en cido clorhdrico diluido y en bases. NOTA: LA ADICION DE Na(OH) SOBRE LAS VIRUTAS DE ALUMINIO PUEDE SER VIOLENTA. EXTREMAR LAS PRECAUCIONES

Procedimiento Colocar un gramo de virutas de Al en un vaso de 250 ml cubrir el metal con agua, calentar y aadir poco a poco, 25 ml de NaOH al 10%. Cuando la efervescencia que se produce inicialmente cesa, hervir la mezcla de 15 a 20 min. para completar la disolucin del aluminio.

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Cuestiones 1. Justifique que el resultado obtenido en la prueba analtica. 2. Escriba y comente la reaccin que conduce a la preparacin del cido brico. 3. Por qu es necesario enfriar con hielo y lavar con agua a 0C? 4. Por qu no se puede secar por calentamiento? 5. Escriba y comente la reaccin que conduce a la preparacin de tetrafluoroborato amnico. 6. Por qu se realiza la purificacin? Indique el fundamento de dicha purificacin. 7. Indique el peso de cido brico obtenido. Calcule el rendimiento de la operacin. 8. Indique el peso de tetrafluoroborato amnico obtenido. Calcule el rendimiento de la operacin. MATERIAL DE LABORATORIO

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El material de vidrio es uno de los elementos fundamentales del laboratorio. Frente a un conjunto de ventajas, entre las que destacan su carcter inerte, transparencia, manejabilidad y posibilidad de disear piezas a medida, presenta como nico inconveniente su fragilidad. (Ver anexo de material al final del guin) Con el fin de que las piezas puedan conectarse entre s, el material de vidrio lleva acopladas bocas esmeriladas de tamaos estndar que proporcionan un ajuste perfecto y permiten el ensamblaje rpido del material. Cuando el tamao de una boca esmerilada se identifica por un par de nmeros, tales como 14/20 29/40, el primer nmero se refiere al dimetro de la boca medido en la parte ms ancha, y el segundo a la longitud, expresados ambos en milmetros. Sin embargo, suele mencionarse un nico nmero que indica el dimetro. En Europa los dimetros estndar son 29 y 14 mm, mientras que en EEUU se emplean bocas esmeriladas de 24 y 14 mm. Para unir piezas de vidrio de diferente tamao de boca, se utilizan adaptadores. Para el ensamblaje de piezas, en condiciones esmeriladas normales no las bocas y requieren grasa,

funcionan perfectamente sin riesgo de soldarse. La principal causa de adhesin de dos bocas de esmeriladas de es la presencia restos compuestos

orgnicos o inorgnicos que, despus de cierto tiempo o por efecto de un calentamiento prolongado, acaban sellando ambas piezas e impidiendo su separacin. Para evitar que dos piezas queden atascadas en lugar de aadir grasa, se recomienda mantener escrupulosamente limpias las bocas esmeriladas. La grasa, sin aplicarse en exceso, nicamente es necesaria en ciertos casos (que sern indicados por

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el profesor), como: a) En reacciones en las que se utilizan bases fuertes u otros reactivos que pueden corroer las bocas esmeriladas. Colocar una pequea cantidad de grasa solamente en la mitad superior de la boca interior, unir ambas bocas y girarlas en sentido contrario para que la grasa se distribuya uniformemente (Figura). b) Cuando se vaya a calentar a temperatura elevada. c) Cuando vaco. d) En las llaves de vidrio de buretas, embudos de adicin, embudos de decantacin, columnas de cromatografa, etc. No aplicar grasa en las llaves de tefln. Utilizar la mnima cantidad de grasa aplicndola exclusivamente en las zonas ms alejadas del centro, y distribuirla uniformemente girando la llave (Figura). El material debe lavarse se va a realizar vaco, para que el material ajuste perfectamente. En este caso debe emplearse una grasa especial de Tretrafluoro borato amnico

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Sobre 30 ml de cido sulfrico 6M se aaden 4 g de cido brico, calentando si es necesario hasta que se disuelva. En las operaciones que siguen, se puede desprender HF que es muy corrosivo y txico por lo que deben de realizarse con precaucin, obligatoriamente en la campaa de gases. Sobre la disolucin se adicionan 10 g de fluoruro amnico, en pequeas porciones para evitar la prdida por evaporacin del fluoruro de hidrgeno. Se completa la reaccin una vez aadido todo el fluoruro, mantenindola en el bao de arena durante unos minutos. Posteriormente se enfra exteriormente con agua y despus en bao de hielo. Se filtran los cristales obtenidos en un Buchner con succin y se secan comprimindolos entre papeles de filtro. El fluoroborato obtenido est contaminado con algo de sulfato amnico y algo de fluorosilicato procedente del ataque del vidrio. Para purificarlo y cristalizarlo disolver la mnima cantidad en agua caliente, aadir 1 ml de amoniaco concentrado, hervir la mezcla hasta que no precipite ms. Filtrar y evaporar en bao de agua o arena y cristalizar por enfriamiento como antes. Pruebas analticas Preparar una disolucin concentrada de cido brico y dividirla en dos partes: a una de ellas aadir manitol y comparar el pH de ambas disoluciones.

inmediatamente despus de su uso y guardarse siempre limpio y seco. Para lavar el material de vidrio, a veces es suficiente con utilizar agua, detergente y una escobilla. Sin embargo, cuando el material contiene restos de productos orgnicos, generalmente insolubles en agua, se lava en primer lugar con acetona, para disolver el residuo orgnico, y a continuacin con agua y detergente. Finalmente, el material se enjuaga con acetona y se deja secar al aire unos minutos antes de introducirlo en la estufa. La acetona ayuda a eliminar el agua, ya que ambos lquidos son miscibles, y adems se evapora ms rpidamente que sta. Antes de lavar el material, hay que desmontar las llaves de vidrio y eliminar la grasa con un trozo de papel de filtro.

40 8. Preparacin de compuestos de Boro.

En esta prctica deber relacionar la preparacin del cido brico con el carcter no metlico del boro: diferenciar el comportamiento frente a cidos y bases de B(OH)3 y Al(OH)3, etc, aplicar el principio de Le Chatelier para explicar el transcurso de las reacciones de preparacin de los compuestos. Repase la qumica del cido brico y la estructura de los boratos.

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En ocasiones, despus de intentos infructuosos de lavado, el material de vidrio contiene restos imposibles de eliminar. En estos casos extremos se pueden utilizar agentes ms agresivos (cidos, bases, agua regia, mezcla crmica, potasa alcohlica, etc.). En el caso de un residuo intratable consultar al profesor. El material debe estar completamente seco antes de proceder a su utilizacin, y para ello se introduce en una estufa. En la estufa no debe introducirse: a) Material impregnado con grasa. Se limpiar previamente con un trozo de papel de filtro. b) Material aforado. c) Material de tefln, plstico o goma. Cualquier montaje que se realice en el laboratorio, se sujeta a un soporte metlico mediante una pinza y una nuez. La nuez permite sujetar la pinza a la barra del soporte y debe colocarse con su parte cncava hacia abajo, de manera que, en caso de aflojarse accidentalmente, el vstago de la pinza quede apoyado en la nuez evitando as el riesgo de cada de la pinza y del material que sujeta.

Los dos compuestos que se preparan constituyen ejemplos tpicos de combinaciones de boro, y tienen algunas aplicaciones en el campo de conservacin de alimentos y en el farmacutico.

Procedimiento cido brico Se colocan 10 g de brax en un vaso de 250 ml y se aaden 20 g de agua. Se calienta casi hasta ebulicin y se aaden poco a poco 25 ml de cido clorhdrico al 15% (comprobar si al final la disolucin est a pH cido). Se calienta a ebullicin durante unos minutos y se filtra rpidamente a travs de un embudo cnico, que previamente se ha calentado con agua a la temperatura de ebullicin. La disolucin resultante, recogida en un vaso de precipitados, se enfra exteriormente con hielo y el precipitado cristalino obtenido se recoge en un embudo Buchner. Los cristales se lavan en el Buchner con agua a 0C, se secan por succin y se transfieren a un vidrio de reloj seco, previamente tarado.

En cuanto al mechero Bunsen, en ellos el gas acta como combustible y el oxgeno del aire como comburente. Para proceder a encender un mechero Bunsen, se deben seguir las siguientes indicaciones:

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1. 2.

Cerrar totalmente la entrada de aire. Abrir la llave del gas y la llave reguladora del paso de gas. Aproximar una llama a la boca del

Observar y anotar los resultados obtenidos. Cuestiones 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Escribir todas las reacciones que se verifican. Suponiendo que el minio es Pb3O4 puro Qu ser el primer precipitado y qu habr en la disolucin? Calcular el volumen de HNO3 del 38% tericamente necesario para atacar el minio. Peso del primer precipitado seco Cunto debera pesar este precipitado en teora? Qu peso de nitrato de plomo se pierde en la cristalizacin, suponiendo que se desecha un volumen de 10 ml? Peso del nitrato de plomo obtenido. Por qu es necesario enfriar con hielo la segunda fraccin despus de precipitar? Qu peso de PbCl2 se pierde en la disolucin si se filtra a 0C? 8. 9. 10. 11. 12. Peso del cloruro de plomo obtenido. Por qu se produce precipitado al aadir sulfrico al filtrado de la precipitacin del cloruro de plomo? Peso de este precipitado. Peso del precipitado obtenido en la tercera fraccin. Por qu el cido sulfrico no ataca al plomo? Suponiendo que el minio es puro, calcular los rendimientos en la preparacin del cloruro, nitrato y sulfato de plomo. 13. Explicar las observaciones hechas en las pruebas analticas, comentando los resultados y escribiendo las reacciones que se verifiquen.

3.

mechero. La llama que se obtiene es de color amarillo y es una llama pobre, de poco poder calorfico, debido a una combustin incompleta por ausencia de oxgeno. 4. Abrir el paso de aire para que, al entrar oxgeno, la combustin sea completa. La llama se vuelve firme y adquiere un color azulado. sta es la llama que debe utilizarse para calentar. 5. Regular la intensidad de la llama.

Diferente color de llamas en funcin de la entrada de aire

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El filtrado se transfiere a un vaso y se aade poco a poco y con agitacin H2SO4 diluido, que se prepara vertiendo con cuidado 1 ml de H2SO4 comercial sobre 2 ml de agua en un tubo de ensayo. El cido se adiciona hasta que no se produzca precipitado. El precipitado, si existe, se filtra en el Buchner, se seca, se pesa y se conserva. Preparacin de sulfato de plomo (II)

15 1. Preparacin de KIO3
(1 PARTE) En esta prctica debe preparar KIO3 por oxidacin de I2 con KClO3; comprobar el mecanismo de una reaccin autocataltica; disear un montaje de vidrio y utilizarlo adecuadamente. Repase el carcter oxidante de los diferentes halgenos y sus oxicombinaciones antes de empezar la prctica.

A la tercera fraccin de la disolucin de partida se le aade H2SO4 4M. La adicin se mantiene hasta que no se forme ms precipitado. Se deja decantar el precipitado, se filtra en un Buchner, se lava con agua y se succiona a la trompa; entonces se transfiere a un vidrio de reloj, se seca en la estufa, se pesa y se conserva. oxidante por

El yodato potsico es una sustancia que tiene amplia aplicacin tambin en valoraciones redox. Aunque puede prepararse oxidacin electroltica, puede prepararse por mtodos qumicos, mediante oxidacin de yodo con clorato. La preparacin se realiza en dos partes. Primeramente, en disolucin acuosa el yodo reacciona lentamente con clorato, segn la siguiente ecuacin: ClO3- + I2 IO3- + ICl IO3- + Cl2 (I) (II)

Pruebas analticas Se disuelven unos cristales de nitrato de plomo (II) en unos 5 ml de agua puestos en un tubo de ensayo, y con esta disolucin se hacen tres fracciones iguales en otros tres tubos: a) Al primero se aaden unas gotas de disolucin de cromato sdico; despus se le aade HCl concentrado en exceso. Pngase en la boca del tubo una tira de papel de filtro humedecida en disolucin de yoduro y almidn. b) Al segundo se aaden unas gotas de NH4OH diluido y despus exceso. c) Al tercero se aaden unas gotas de NaOH diluido y despus exceso, calentando suavemente a la llama del mechero.

La segunda parte de la reaccin es rpida: ClO3- + ICl Estas reacciones se llaman autocatalticas. Para obtener una velocidad de reaccin apreciable conviene producir inicialmente una pequea cantidad de ICl que permita comenzar la fase II de la reaccin. Este iniciador se obtiene por la reaccin: Cl2 + I2 2 ICl

El cloro necesario se obtiene por acidificacin del KClO3 puesto que el HClO3 formado se descompone liberando cloro.

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Procedimiento Monte el sistema esquematizado en la fig. 1.

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El precipitado obtenido se recoge en una cpsula y se seca en la estufa. Una vez seco se pesa y se conserva, para calcular al final el rendimiento total de la reaccin y las prdidas de plomo durante el tratamiento. El filtrado obtenido se pasa a una probeta de 500 ml y se divide en tres fracciones exactamente iguales que se recogen en tres vasos de

Figura 1

precipitados.

Preparacin de nitrato de plomo (II) La primera fraccin se calienta poniendo el vaso en un bao de arena, evaporando hasta alcanzar un volumen adecuado, teniendo en cuenta la solubilidad de la sal en agua (vase la solubilidad en tablas). Entonces se enfra exteriormente con agua y la fraccin de cristales que se obtiene se recoge en un Buchner. Monte el sistema esquematizado en la fig. 1. Una vez montado, coloque en el matraz 5 g de clorato potsico, 3,5 g de yodo y 10 ml de agua; aada 8 gotas de cido ntrico concentrado y coloque el tubo de seguridad con una pequea cantidad de agua, a travs del cual se har borbotear el gas resultante sobre el frasco lavador que contiene agua destilada (los esmerilados debern estar convenientemente engrasados con silicona), y despus por el vaso que contiene unos 50 ml de disolucin de NaOH al 10%. Caliente suavemente el contenido del matraz hasta que la temperatura sea aproximadamente de 50C (nunca superior) y comience a desprenderse cloro, hasta que desaparezca todo el yodo y se haya desprendido todo el cloro. Al enfriar la disolucin se producir una copiosa cristalizacin de una mezcla de KIO3.HIO3 que se filtra y se lava con unos mililitros de agua fra. A la segunda fraccin se le aaden 5 ml de HCl comercial con agitacin, y se deja reposar el precipitado en un bao de hielo. Cuando la disolucin esta fra se aade una gota de HCl; si esta adicin produce precipitado, ser necesario aadir cido gota a gota hasta que ya no precipite ms. La disolucin fra se filtra en un Buchner, se lava con un poco de agua a 0C y el precipitado se succiona, se pasa a una cpsula, se seca en la estufa, se pesa y se conserva. Preparacin de cloruro de plomo (II). El filtrado se vuelve a cristalizar concentrando de nuevo y repitiendo las operaciones anteriores hasta que no queden ms de 10 ml de disolucin. Los cristales obtenidos se secan por succin y despus en la estufa; finalmente se pesan.

36 7. Preparacin de sales de Pb(II) a partir de minio

En esta prctica debe calificar el carcter cido del in Pb2+ y del Pb(OH)2 ; relacionar la solubilidad de distintas sales y disear la sntesis de diferentes sales de un metal aprovechando su distinta solubilidad. Repase el carcter cido y bsico de los xidos de Pb(II) y Pb(IV), antes de empezar la prctica. El minio es un producto comercial que se emplea en pintura para proteger el hierro de la corrosin. Se trata de un xido mixto de plomo(II) y plomo(IV) PbII2PbIVO4. Como sustancia de partida servir en el desarrollo de esta prctica para la preparacin de algunas de las sales de plomo, tales como el cloruro, nitrato y sulfato. Cloruro y sulfato son insolubles en agua, aunque el cloruro es bastante soluble en caliente. Las sales de plomo son un veneno acumulativo. Manjelo con cuidado. Utilice guantes. Cuestiones Procedimiento Se ponen 40 g de minio en una cpsula y se aaden 60g de HNO3 del 38%. Se agita y se calienta suavemente durante unos diez minutos, al cabo de los cuales aparecer un precipitado de color negro. Se diluye entonces aadiendo 100 ml de agua y se filtra en embudo cnico. Se recomienda filtrar sobre una doble capa de papel de filtro. Se lava con un poco de agua, que se recoge junto con el filtrado y se seca. La operacin de filtrado deber repetirse hasta que resulte un lquido transparente, pudindose utilizar un filtro de pliegues para eliminar la turbidez. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

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El slido se seca bien comprimindolo entre papel de filtro y se tritura, disolvindolo luego en 30 ml de agua a la temperatura de ebullicin en un vaso de 100 ml hasta que prcticamente todo se haya disuelto. La disolucin caliente se neutraliza hasta pH=7, aadiendo con precaucin hidrxido potsico al 20%. Si precipita algo de yodato durante la neutralizacin, se redisolver aadiendo agua a la temperatura de ebullicin (el volumen final no deber sobrepasar los 50 ml). Si queda algn residuo insoluble se filtra en un papel de filtro de pliegues, por el cual se ha pasado inmediatamente antes agua hirviendo. Por enfriamiento del filtrado se obtiene el yodato puro en forma de pequeos cristales. Despus de filtrado y lavado con agua fra, se seca por succin al aire. Pselo y calcule el rendimiento. Guarde las disoluciones del frasco lavador y del vaso de NaOH para la segunda parte.

Escribir la reaccin completa y ajustada que tiene lugar en la preparacin de KIO3. Por qu se aaden 8 gotas de HNO3 a la mezcla inicial? Cul es la reaccin que tiene lugar en el frasco lavador? Qu pH debe esperarse que tenga dicha disolucin? Por qu colocamos el vaso con la disolucin de NaOH? Qu reaccin tiene lugar en l? Cul es el motivo de la neutralizacin con KOH? Cul es el rendimiento de la operacin? Citar alguna razn que rebaje el rendimiento de la obtencin. Cmo podramos aumentar el rendimiento? (Tenga en cuenta la solubilidad del KIO3 en agua que puede encontrar en tablas).

18 1. Reacciones de los halgenos

(2 PARTE) En esta prctica debe comprobar el comportamiento de los halgenos en agua en diferentes condiciones de pH y temperatura, observando los procesos de reduccin, oxidacin, desproporcionacin, etc. y utilizar el reactivo I-/almidn como detector de gases oxidantes. Repase antes de empezar la prctica: los potenciales de reduccin de distintos sistemas redox de los halgenos; los equilibrios relacionados con el comportamiento de los halgenos en agua a distintos valores de pH. Pruebas analticas

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Realizar las siguientes experiencias, interpretando los resultados observados: 1. Adicione sobre una disolucin de cloruro de pentaaminocromatocobalto (III) unas gotas de AgNO3. 2. Sobre una suspensin de cromato de pentaaminoclorocobalto (III) en agua fra, adicione unas gotas de AgNO3.

Las propiedades de los halgenos son bien conocidas. Las experiencias siguientes ilustran las tendencias del grupo y algunas propiedades menos frecuentes. Procedimiento A.REACCIONES DE LOS HALUROS ALCALINOS CON CIDO

Cuestiones 1. 2. Escriba todas las reacciones que conducen a la preparacin de los complejos. Rendimientos. Teniendo en cuenta los potenciales normales del par Co3+/Co2+ en agua y amoniaco, indicar en cul de estos dos medios sera ms favorable la oxidacin del Co2+ utilizando como oxidantes el H2O2 o el O 2. 3. Escriba los procesos que tienen lugar en las pruebas analticas.

SULFRICO Tome una punta de esptula de NaCl, NaBr, NaI e introduzca cada una de ellas en un tubo de ensayo. Aada unas gotas de H2SO4 concentrado. Identifique los gases desprendidos en cada tubo mediante las siguientes pruebas.

Vidrio de reloj con papel de filtro humedecido o indicador del pH

Coloque

un

papel

indicador

humedecido con agua destilada en la boca del tubo sin tocar a ste tal y como se muestra en la Figura 2 fig. 2. Anote el pH que marca el papel indicador y relacinelo con el tipo de gas desprendido.

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A continuacin se neutraliza la disolucin con HCl concentrado. Se forma un complejo de [Co(H2O)(NH3)5]Cl3 en el punto de la neutralidad. Aadir un exceso de 10 ml de HCl concentrado y calentar la disolucin resultante en bao mara durante una hora. Enfriar con hielo. Filtrar el producto, lavar con H2O y despus con alcohol y secar el producto al aire. Coloque ahora una pequea
-

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tira de papel de filtro

humedecida con disolucin de I /almidn, calentando para que los gases lleguen al papel. Observe si hay cambio de color en la tira de papel y deduzca si hay desprendimiento de algn halgeno. Repita utilizando disolucin de acetato de plomo para humedecer la tira de papel de filtro. Cuestiones

II.- Preparacin de cloruro de pentaaminocromatocobalto(III) [Co(CrO4)(NH3)5]Cl. A 1,25g de cloruro de pentaaminoclorocobalto (III) se le aaden 32,5 ml de agua y 3,25 ml de disolucin de amoniaco concentrado calentando la mezcla hasta total disolucin. Despus de enfriar se neutraliza con HCl concentrado y a continuacin se calienta a 60C. Aadir una disolucin de 3g de K2CrO4 en 25 ml de H2O tambin calentada a 60C. Dejar enfriar la disolucin en reposo hasta aparicin de cristales pardo rojizo. Al cabo de una hora, filtrar la disolucin, lavar con un poco de H2O y secar al aire. III.Preparacin del cromato de pentaaminoclorocobalto(III) Rellene la siguiente tabla para cada una de las posibilidades, escribiendo +/- segn cada prueba deba de dar positiva o negativa en cada uno de los casos. Prueba A B C Compare con los resultados obtenidos y asigne a cada haluro la A 0,5 g de [CoCl(NH3)5]Cl2 disueltos en 500 ml de H2O colocados en un bao de hielo se les aade con agitacin 0,4 g de Na2CrO4 disueltos en 50 ml de H2O. Se deja en reposo la mezcla resultante en el bao de hielo hasta aparicin de un precipitado, que se filtra, se lava con un poco de H2O y seca al aire. Si ha realizado la prctica 1, utilice el agua de cloro y la disolucin de cloro en NaOH obtenidos para las experiencias que siguen. B.- CAPACIDAD OXIDANTE DE LOS HALGENOS Procedimiento reactividad que le corresponda. Papel pH I-/Almidn PbAc2 Suponga las siguientes tres posibilidades de interaccin entre el H2SO4 y los iones haluro: a) b) C) X- + 2H+
+

SO422-

HX + Na2SO4 SO2 + X2 H2S + X2

X + 2H SO4

X- + 2H+ SO42-

[CoCl(NH3)5]CrO4.

20 6. Preparacin de [Co(CrO4)(NH3)5]Cl y de
a) Adicione agua de cloro a tres tubos de ensayo conteniendo NaI, NaBr, NaCl. Agite y aada 5 ml de CCl4 a cada uno. Comente las reacciones que tienen lugar. b) C.Realice las mismas reacciones con agua de bromo. DE LOS HALGENOS CON DISOLUCIONES

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[CoCl(NH3)5]CrO4
Entre los distintos tipos de isomera que se presentan en la Qumica de la Coordinacin se encuentra la llamada isomera de ionizacin, que se emplea para describir ismeros que producen iones diferentes cuando se hallan en disolucin. En esta prctica se estudia este tipo de isomera en los complejos de cloruro de pentaaminocromatocobalto(III) [Co(CrO4)(NH3)5]Cl y cromato de pentaaminoclorocobalto(III) [CoCl(NH3)5]CrO4. Las distintas estructuras que presentan estos compuestos se pueden poner de manifiesto por el estudio de su espectro infrarrojo as como por el estudio de alguna de sus propiedades qumicas.

REACCIONES

ALCALINAS 1.- a) Caliente en un tubo de ensayo unos ml de la disolucin de agua de cloro y coloque en la boca del mismo una tira de papel de filtro humedecida con yoduro y almidn. Comente la reaccin. b) Realice el mismo ensayo con disolucin de cloro en NaOH. Compare los resultados. Caliente ahora la disolucin a ebullicin. Aada HCl, recogiendo los gases desprendidos sobre papel con I y almidn. Sera idntico el resultado si no se calentara la disolucin? Tenga en cuenta la inestabilidad del in ClO- en caliente. 2.- A una disolucin de cloro en sosa: a) Aada en un tubo de ensayo disolucin de yoduro y almidn. Comente si se produce reaccin. b) Aada HCl y de nuevo I- y almidn. Comente lo que ocurre. 3.- Realice la experiencia 1, con agua de Bromo. 4.- Aada una escama de yodo en agua. Observe si se disuelve. Caliente el tubo y decante la disolucin con la que se realizar la experiencia 1.a) (calentando casi a ebullicin). Pruebe ahora la solubilidad de una escama de yodo en disolucin de NaOH recin preparada. Realice la experiencia 1.b). Cuestiones Discuta reacciones. todos los resultados, escriba y comente todas las
-

Procedimiento I.Preparacin del producto de partida: cloruro de

pentaaminoclorocobalto(III) [CoCl(NH3)5]Cl2. Se disuelven 2,5 g de CoCO3 en 7,5 ml de HCl concentrado en un erlenmeyer de 250 ml. A continuacin se aaden 17,5 ml de agua,
Aire Vaco

filtrando, si es necesario, alguna impureza sin disolver. A la disolucin resultante se le aaden 2,5 g de NH4Cl y 25 ml de amoniaco acuoso. Enfriar la disolucin y aadir lentamente, con agitacin, 40 ml de H2O2 al 8%. Cuando cesa la efervescencia (oxidacin completa) se pasa aire a travs de la disolucin durante una hora, mediante el montaje esquematizado en la figura 3, con el fin de eliminar el exceso de amoniaco.

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9. Hacer una tabla anotando los resultado obtenidos en los distintos ensayos con los tubos C a G. Explicar los resultados obtenidos indicando los complejos que se forman. Sealar por orden decreciente la estabilidad de los complejos estudiados sin tener en cuenta el de sulfocianuro. 10. Las manchas de hierro en la ropa se eliminan con cido oxlico. Por qu? La tinta contiene tanato de hierro(II) que al aire se oxida a Fe(III) cmo se podran quitar las manchas de tinta? Por qu? 11. Cul es la estructura del compuesto preparado? Procedimiento

21 2. Preparacin de Sulfato de Hierro(II) Heptahidratado

Se introducen 5 gramos de hierro en una cpsula de porcelana grande y se coloca sobre un bao de arena, en el interior de una vitrina de gases. Se preparan 70 ml de cido sulfrico del 20% y se adicionan en pequeas fracciones sobre el contenido de la cpsula, calentando suavemente hasta que no se produzca desprendimiento de gases. El calentamiento debe ser muy suave. Es necesario para que el ataque del cido se mantenga. As mismo, un calentamiento excesivo puede concentrar demasiado al cido sulfrico provocando reacciones no deseadas. Una vez terminado el ataque cido, el contenido de la cpsula se filtra en un Buchner arrastrando con la mnima cantidad de agua el residuo slido. El filtrado se recoge en un vaso y se aade un clavo de hierro evaporando el agua, a continuacin, hasta un volumen adecuado para cristalizar la sal de hierro (II) hidratada (ver solubilidad en tablas). La cristalizacin se producir al enfriar la disolucin. Es preferible un enfriamiento lento para que la cristalizacin sea buena, pero puede enfriarse con hielo si es necesario. Los cristales se separan por filtracin en un Buchner, se secan por succin y despus con papel de filtro, se pesan y se conservan en un tubo de ensayo bien tapado. De las aguas madres de la cristalizacin se puede obtener ms rendimiento y en sal por La sucesivas evaporaciones enfriamientos.

calidad de estas nuevas fracciones se puede controlar por su aspecto.

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Pruebas analticas Se disuelven unos cristales de la sal obtenida en unos 15 ml de agua destilada a) b) c) d) en un tubo de ensayo y se hacen cuatro fracciones aproximadamente iguales en otros tantos tubos de ensayo. A la primera se aaden unas gotas de disolucin de BaCl2 y se hierve. A la segunda se aaden unas gotas de disolucin de hidrxido sdico y se hierve; a continuacin se aade hidrxido sdico en exceso. A la tercera se aaden unas gotas de disolucin de sulfuro sdico. Despus se aaden unas gotas de clorhdrico concentrado. A la cuarta fraccin se le aaden unas gotas de una disolucin de ferrocianuro potsico. Observar y anotar cuidadosamente los resultados obtenidos en cada ensayo. Cuestiones 1. Por qu se disuelve el hierro en el cido sulfrico diluido y no el cobre? Sucedera lo mismo en el cido concentrado? 2. Escribir y comentar la reaccin que se verifica en el ataque del hierro. 3. Volumen de cido sulfrico empleado. 4. Qu misin tiene el clavo de hierro cuando se aade a la disolucin de sulfato de hierro (II)?. Escriba las reacciones. 5. Volumen final de la disolucin de sulfato de hierro (II) cuando cristaliza, medido por comparacin con igual volumen contenido en otro vaso semejante. Este ltimo se mide en una probeta. 6. Cmo sera el pH de una disolucin de sulfato de hierro (II) en agua? Por qu? 7. Explicar las observaciones hechas en las pruebas analticas escribiendo las reacciones correspondientes. 8. Por qu la sal de hierro (II) debe mantenerse en un tubo de ensayo bien cerrado? Deje expuesto al aire un cristal de la sal de hierro (II) durante varias horas y observe los resultados. 9. Cul es la estructura del complejo que forma el hierro (II) en disolucin acuosa? 8. 6. 7. 4. 5. 3. 2. 1. Cuestiones

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los tubos A y B. Aada ahora dos gotas de disolucin de sulfocianuro potsico a cada uno y compare de nuevo los colores. En otro tubo de ensayo (C) poner 2 ml de una disolucin de sulfato de hierro (III) aproximadamente 0,02 M. En otro tubo de ensayo (D) poner 2 ml de una disolucin de nitrato de hierro (III) aproximadamente 0,02 M. En otros tres tubos de ensayo (E, F y G) poner 2 ml en cada uno de una disolucin de cloruro de hierro (III) aproximadamente 0,02 M. Observe sus colores y aada respectivamente a C unas gotas de cido sulfrico 6 M, a D unas gotas de cido ntrico 6 M y a E, F, G unas gotas de cido clorhdrico 6 M. Aada a F un cuarto de su volumen de cido fosfrico concentrado y a G aproximadamente 1 g de fluoruro de potasio hasta disolverlo. Observe los colores de los tubos C a G y aada a cada uno dos gotas de sulfocianuro de potasio. Si ahora apareciesen tubos con el mismo color, dilyalos con la misma cantidad de agua y obsrvense de nuevo sus colores. Anote todos los resultados observados.

Escribir y comentar todas las reacciones que se verifican en esta preparacin. Hallar el nmero de milimoles de cada sustancia empleada y compararlos. Suponer que el producto de partida es Fe2(SO4)3.9H2O. Pesos de cloruro de bario dihidratado y oxalato potsico monohidratado empleados en la preparacin de oxalato de bario. Qu contiene el filtrado de la primera filtracin? Qu contiene el precipitado de la segunda filtracin? Cul es su peso? Peso de cristales obtenidos. Rendimiento de la operacin suponiendo un 75% de Fe2(SO4)3 en el producto inicial. Qu colores presentan los tubos A y B antes y despus de aadir KSCN? Explicarlo.

30 5. Preparacin de tris-oxalato-ferrato (III) de potasio trihidratado 3. Preparacin de algunas Sales de Cobre.

Procedimiento

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Procedimiento En un vaso de 400 ml se disuelven 10 g la sustancia de partida, que es sulfato de hierro (III) y 15 g de oxalato potsico monohidratado en 230 ml de agua. Por otro lado, se preparan 17 g de oxalato de bario, mezclando en un vaso de 400 ml dos disoluciones calientes que contengan las cantidades estequiomtricas necesarias, de cloruro de bario y oxalato potsico disueltas cada una en 150 ml de agua destilada. Se filtra en Buchner el producto obtenido y se lava con un poco de agua caliente. Se calienta la disolucin que contiene el sulfato de hierro (III) y se aade el slido contenido en el Buchner, manteniendo el vaso en bao de agua durante dos horas y media con agitacin. Se filtra en Buchner y se lava el precipitado con un poco de agua caliente, que se recoge junto con el filtrado. Se seca el slido por succin y despus, en estufa, se pesa y se conserva. El filtrado se pone en un vaso de 400 ml y se evapora en bao de arena hasta dejar slo 50 ml; es necesario agitar con frecuencia para evitar que se forme slido adherido a las paredes del vaso. Al enfriar en bao de hielo se obtendrn cristales verdes del producto deseado, se filtran en Buchner, se secan por succin y luego al aire, se pesan y se conservan. Ensayos de comparacin con otros complejos de hierro. En un tubo de Ensayo (A) hacer 10 ml de disolucin

Se introducen 5 g de sulfato de cobre pentahidratado en un erlenmeyer de 250 ml y se disuelven en 10 ml de amonaco. A esta disolucin se aade un volumen igual de alcohol etlico y, tapando el erlenmeyer, se introduce durante algn tiempo en un bao de hielo. De esta forma se obtienen cristales de color azul intenso que se filtran en Buchner y se secan primero por succin y luego al aire hasta peso constante. Los cristales pesados se conservan. Se disuelven 5 g de sulfato de cobre pentahidratado y 2 g de sultato amnico en 10 ml de agua, en un vaso de 250 ml. Ser necesario calentar suavemente hasta conseguir la disolucin completa de las sales. Al enfriar con bao de hielo se obtienen cristales de color azul que se filtran en Buchner y se secan primero por succin y ms tarde al aire. Una vez secos, se pesan y se conservan. Pruebas analticas En tres tubos de ensayo se disuelven unos cristales de cada una de las sales de cobre preparadas en unos 15 ml de agua destilada. Cada disolucin, a su vez, se divide en tres tubos de ensayo y con estas disoluciones se hacen los siguientes ensayos: a) Comparar el color de las disoluciones. b) Aadir unas gotas de disolucin de amoniaco y comparar los cambios de color. c) Aadir unas gotas de disolucin de ioduro potsico. d) Aadir unas gotas de disolucin de cloruro de bario. Observar y anotar los resultados obtenidos en cada ensayo con cada una de las disoluciones.

aproximadamente 0,1 M de la sal preparada. En otro tubo de ensayo (B) poner 10 ml de una disolucin aproximadamente 0,06 M de sulfato de hierro (III). Compare los colores de

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Cuestiones 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. El cobre no se disuelve en cido sulfrico diluido, pero si se disuelve en cido sulfrico concentrado. Por qu?. Escribir todas las reacciones que conducen a la preparacin de las tres sales y comentarlas brevemente. Qu misin tiene el alcohol etlico?. Peso de los cristales del complejo tetraamino obtenidos. Rendimiento de la operacin en [Cu(NH3)4]SO4.H2O. Peso de los cristales de la sal doble obtenidos. Rendimiento de la operacin en (NH4)2Cu(SO4)2.6H2O. Hacer una tabla en donde se anoten los resultados obtenidos para cada una de las sales ensayadas en cada prueba realizada. Escribir y explicar el comportamiento de las tres sales en los ensayos realizados. Qu iones hay en las disoluciones de sulfato doble y del sulfato complejo? Establecer las diferencias entre sal doble y compleja. Cules son las estructuras moleculares de las especies de cobre (II) en disolucin acuosa? 6. 4. 5. 3. Cuestiones. 1. 2.

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Describir el cambio en el tipo de elemento a lo largo del periodo 3. Cmo varan los puntos de fusin y ebullicin de los xidos y los cloruros de los elementos a lo largo del periodo 3 de la tabla peridica? Estn relacionados los puntos de ebullicin con la estructura que presentan dichos elementos? Escribir las reacciones de aquellos xidos que son solubles en agua. Escribir las reacciones de los xidos con HCl(aq) y NaOH(aq). Describir los diferentes xidos como cidos o bsicos, en funcin del comportamiento estudiado. Relacionar este comportamiento con su carcter covalente o inico. Escribir y explicar las reacciones de los cloruros de sodio, magnesio y aluminio con agua.

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de NaOH. Anotar los resultados obtenidos. Repetir estas operaciones con MgO, Al2O3, SiO2 y P2O5. C. Periodicidad de las propiedades de los cloruros de los elementos del periodo 3. 1. Indicar en una tabla la frmula de los cloruros de los elementos del tercer periodo, su estructura y su estado de agregacin a temperatura ambiente. Introduccin

25 4. Periodicidad: Estudio Prctico en el Tercer Periodo de la Tabla Peridica.

La Tabla Peridica constituye uno de los puntos de referencia ms importantes en el estudio de la Qumica. La intencin de esta prctica es estudiar algunas de las tendencias en las variaciones de las propiedades tanto de los elementos como de algunas de sus combinaciones qumicas (xidos y cloruros) a lo largo del tercer periodo del sistema peridico, Periodicidad de las propiedades de los cloruros de los elementos del grupo 3 Elemento Smbolo Apariencia Punto Punto de Solubilidad pH de la y/o estado de ebullicin en agua disolucin fsico fusin acuosa Sodio Magnesio Aluminio llegando, incluso, a establecer una clasificacin de estas combinaciones de acuerdo con su tipo de estructura y enlace.

2. Tomar una punta de esptula de los cloruros de sodio, magnesio y aluminio e introducir cada una de ellas en un tubo de ensayo. 3. Calentar las muestras con la llama de un mechero Bunsen y anotar si la volatilidad de los mismos es alta o baja. 4. Tomar nuevas muestras de los cloruros y colocarlos, separadamente, en tubos de ensayo. Aadir a cada tubo de ensayo 3 ml de agua destilada. Agitar y anotar su solubilidad. 5. Medir el pH de las disoluciones obtenidas con papel indicador, anotar los resultados. A. Periodicidad de las propiedades de los elementos. Examinar muestras de los elementos del periodo 3, desde sodio hasta cloro. Hacer una tabla donde vengan reflejadas las siguientes propiedades: nmero atmico, apariencia y estado fsico, punto de ebullicin, conductividad, estructura y tipo de elemento (metal o no metal), utilizando los libros necesarios.

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Periodicidad de las propiedades de los elementos del tercer periodo Smbolo Apariencia Estructura Punto Punto de Cond. y N y/o estado de ebullicin Atmico fsico fusin

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B. Periodicidad de las propiedades de los xidos de los elementos Tipo de elemento del periodo 3. 1. Elaborar una tabla en la que aparezca el estado y la apariencia a temperatura ambiente de los xidos que se relacionan: Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5 y SO2.

Elemento Sodio

Magnesio
2. Solubilidad en agua: Tomar con una punta de esptula una pequea muestra de Na2O, MgO, Al2O3, SiO2 y P2O5 e introducir cada una en un tubo de ensayo. Aadir 3 ml de agua a cada tubo y agitar vigorosamente. Anotar en una tabla qu xidos se disuelven y con qu facilidad. 3. Estudio del carcter cido-base: Medir el pH de las disoluciones en agua utilizando papel indicador. Anotar el pH de cada disolucin. Preparar SO2 disolviendo en agua una punta de esptula de NaHSO3 y aadiendo unas gotas de HCl concentrado. Medir el pH recogiendo los gases formados en papel indicador humedecido. 4. Solubilidad de los xidos en medio cido y bsico: Si un xido es insoluble en agua, sus reacciones con cidos y bases se pueden usar para decidir si tiene carcter cido o bsico. Si el xido se disuelve en cido, reacciona con l y se trata por tanto de una base. Si el xido se disuelve en una base se considera cido. Si el xido se disuelve tanto en cidos como en bases posee carcter cido y bsico; son los denominados xidos anfteros. A continuacin estudiaremos la solubilidad de los xidos en cido clorhdrico diluido y en disolucin de hidrxido sdico. Tomar dos tubos de ensayo y aadir en cada uno de ellos una punta de esptula de Na2O. Aadir en uno de los tubos unas gotas de una disolucin 2 N de HCl y en el otro 3 ml de una disolucin saturada

Aluminio

Silicio

Fsforo(rojo)

Azufre

Cloro