D’JANY SOUZA SILVA

Placas de sílica e
Síntese de aspirina

IMPERATRIZ- MA

2008

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

Curso de Engenharia de Alimentos
 Placas de sílica e
Síntese de aspirina

Orientador: Tito

Imperatriz-MA

2008

Introdução
Sílica tem o nome genérico do dióxido de silício e é uma substancia amorfa que
na natureza é encontrado na forma de cristais. Quando inspirado o pó da sílica, ocasiona
o desenvolvimento de uma doença chamada silicose, é incurável e provoca feridas nos
brônquios e bronquíolos. Hoje a sílica possui uma grande utilização em várias áreas
como química, construção civil e é matéria prima de diversos produtos (vidros, cimento
Portland, etc.).
Placas feitas com sílica são muito usadas em laboratórios onde esta substitui
outros equipamentos ou técnicas mais sofisticadas. O uso das placas esta voltado para a
análise de cromatografia onde é um método de separação de misturas e identificação de
seus componentes dependendo do comportamento de cada componente.
A aspirina um produto usado como antiflamatório, analgésico e inibidor da
segregação das plaquetas sanguíneas. É um produto de absorção rápida e possui um
mecanismo de ação no organismo interferindo na síntese da prostaglandina (o hormônio
responsável pela dor e inflamação) por inibir a enzima ciclooxigenase. Os efeitos
antipiréticos resultam da inibição da síntese da prostaglandina. A aspirina também
aumenta o relaxamento dos vasos sanguíneos.

Objetivo
O objetivo deste experimento é a produção de quatro placas de sílica para uso na
cromatografia. E a síntese de aspirina (analgésico) visando às reações que ocorrem
durante a produção, e os cálculos de rendimento da mesma.

Procedimento 1

Placas de sílica
 - Foi preparada em um Becker a mistura de 1,66g de sílica com 4,8ml de água
destilada;
- A mistura foi homogeneizada com um bastão de vidro de forma a não
permanecer nenhuma bolha no Becker;
-Em placas de vidro foi adicionadas gotas da mistura e esta foi homogeneizada
sobre a placa, para que ficasse como uma fina película de sílica sobre a lâmina de vidro;
-Feito isto, as placas preparadas foram colocadas para secar em temperatura
ambiente;
- As placas em seguida, foram colocadas na estufa a uma dada temperatura para
ativação da sílica.
- E logo as placas foram guardadas.

Procedimento 2
Síntese de aspirina (ácido acetilsalicílico)
-5,0g de ácido salicílico foram pesados e transferidos para um erlenmeyer de 250
ml;
-A este erlenmeyer foi adicionado 12,5ml de anidrido acético;
-Em seguida foi adicionada a mistura, 12 gotas de ácido sulfúrico concentrado
(devido ao perigo oferecido pelo ácido este Foi manipulado na capela);
Obs¹ : Ao adicionar ácido sulfúrico a mistura a coloração branca da solução
mudou para incolor.
-O erlenmeyer com a nova mistura incolor foi colocada no Evaporador Rotativo
BT-351, onde o erlenmeyer foi conectado por uma guarra a um suporte universal dentro
do evaporador por 10 minutos;
-Foi retirado o erlenmeyer do evaporador e colocado para esfriar a temperatura
ambiente sobre a bancada;
Obs²: A coloração mudou para amarelado.
 -Passado um determinado tempo sobre a bancada, o frasco foi resfriado em água
corrente;
-E em seguida, foi colocado em um recipiente contendo gelo9 para que pudesse
cristalizar;
-Após a completa cristalização adicionou-se água destilada ao erlenmeyer para
que retirar os cristais do frasco;
-Para a separação da água e do cristal, foi necessário utilizar uma técnica com
funil á vácuo;
Obs³: Mediante a falta de um funil devidamente preparado para isto, houve a
necessidade de improvisação com o funil disponível.
-O material que permaneceu no papel filtro que foi colocado dentro do funil, foi
colocado em uma placa de petrs;
-Em seguida foi pesado este material obtendo 6,18g de aspirina produzida;
-Em um Becker de 50 ml foi colocado uma pequena amostra de aspirina e
adicionado água destilada, para verificação de ph;
-O ph verificado foi de 3 (ph=3), nos mostrando que o produto era bastante
ácido;
-Em outro Becker de 250 ml foi colocado bicarbonato de sódio a 65 ml de água
destilada;
-Em seguida foi colocado todo o restante de aspirina da placa de petrs, no
Becker;
-Verificou-se uma reação onde gases foram liberados neutralizando o ácido
acetilsalicílico;
-Depois foi novamente filtrado a vácuo retirando no papel filtro uma substancia
amarelada, que foi colocada em uma placa de petrs.

Mecanismo da reação de síntese da aspirina

 1. Etapa

Esta reação envolve um mecanismo de catálise ácida. O primeiro passo

consiste na protonação do anidrido acético pelo ácido sulfúrico. Aonde vai se
formar um cátion com um grupo hidroxilo. Este cátion é adicionado ao grupo
hidroxilo do ácido salicílico, que fica com uma carga formal positiva.
1.

2. Etapa
No passo seguinte, o próton é transferido para o átomo de oxigênio do
cátion adicionado. Por fim, ocorre uma reação de eliminação que origina
ácido acético. O outro produto converte-se no ácido acetilsalicílico apenas
pela perda de um próton, o que permite, adicionalmente, a recuperação do
catalisador.
2.
3.

Cálculos

Dados
Massa medida de ácido de salicílico (C7H6O3) = 5g
Massa medida do produto aspirina (C9H8O4) MI= 6,18g
Medida de anidrido acético (C4H6O3) =12, 5 ml
Massa molar do ácido salicílico M=138, 121g/mol
Massa molar da aspirina M= 180, 157g/mol
Massa molar do anidrido acético M= 102, 9g/mol

Cálculo da massa do anidrido acético:

1000 ml---------------1080g
12,5 ml---------------- x
X= 13,5g

Cálculo de identificação do reagente limitante:

Y= 5g*102.9/138, 121 =3,72g

O reagente limitante será o ácido salicílico, já que serão necessários apenas
3,72g de anidrido, quando temos 13,5g.

Cálculo da massa obtida de aspirina:

Ma=5*180, 157/138, 121 = 6,52 g

Cálculo do rendimento da reação:

MI/Ma *100 => 6,18*100/6, 52 = 94,8%

Foi obtido 94,8% de rendimento da reação.