INSTITUTO TECNOLGICO DE PARRAL

Reporte De Prctica

Practica #1: Destilacin Simple y Destilacin Fraccionada

Ing. Qumica, Laboratorio Integral III Mara de Lourdes Enrquez Hernndez Carlos Guadalupe Daz Hernndez Karina Ivette Salayandia Terrazas Josu Fernando Hernndez Barrn 8voSemestre 09/ 02 / 2012

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Practica #1: Destilacion simple y fraccionada

FUNDAMENTO TERICO Destilacin En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales. El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y condensacin de los vapores sin permitir que el lquido retorne al caldern. Es decir, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en unas condiciones tales que el lquido que retorna se pone en ntimo contacto con los vapores que ascienden hacia el condensador. Cualquiera de los dos mtodos puede realizarse de forma continua o por cargas. La primera seccin de este captulo trata de los procesos de destilacin continua en estado estacionario, incluyendo vaporizacin parcial en una sola etapa sin reflujo (destilacin de flash) y destilacin contina con reflujo (rectificacin). La destilacin por cargas es un proceso de destilacin en estado no estacionario que slo se trata brevemente, debido a que no se utiliza tan ampliamente como la destilacin continua y a que los clculos son ms complicados. La ltima seccin est dedicada al diseo y operacin de columnas de destilacin de platos perforados.

Usos: Basada en que la composicin de L2 es distinta a L1. Determinar PE Purificacin de lquidos Separacin de mezclas de lquidos Separacin de los componentes de una disolucin, lo que permite recuperar de forma independiente el soluto y el disolvente.

Mezclas de lquidos miscibles Suponiendo que no existan interacciones intermoleculares entre los componentes de la mezcla, es decir, que cada uno de los lquidos que la forman se comporte como si estuviese puro.

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Azeotropos Mezcla de composicin constante que se comportan como lquidos puros, destilando con un punto de ebullicin constante.

Destilacin simple Usos: Determinar el PE de un lquido. Purificacin de un lquido. Separacin del componente voltil de una mezcla. Separacin de dos lquidos miscibles cuyos PE difieren en ms de 100 oC. Separacin de un slido y un lquido.

Destilacin fraccionada Purificacin de dos lquidos miscibles cuyos PE difieren en menos de 100 oC.

Columna de Fraccionamiento Es un tubo de vidrio relleno de un empaquetado, que se coloca entre el baln y el cabezal de destilacin. Est construida de tal forma que la mayor parte de los vapores que entran en ella son condensados y vuelven al baln. Debe tener una gran superficie de contacto entre los vapores ascendentes y el lquido que retorna.

Funcionamiento de la Columna de Fraccionamiento La parte menos voltil del vapor condensa con liberacin de calor que produce a su vez vaporizacin de la parte ms voltil de la mezcla. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor atraviesa la columna. El vapor que llega al extremo superior se halla altamente concentrado en el componente ms voltil de la mezcla. El condensado que constantemente refluye en el baln de destilacin esta enriquecido en el componente menos voltil o sea el de mayor P eb.

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Destilacin azeotropica y extractiva La separacin de componentes que tienen aproximadamente las mismas temperaturas de ebullicin es difcil de realizar por destilacin simple aun cuando las mezclas sean ideales, y una separacin completa puede resultar imposible debido a la formacin de azetropos. Para tales sistemas con frecuencia puede mejorarse la separacin aadiendo un tercer componente para modificar la volatilidad relativa de los componentes originales. El componente aadido puede ser un lquido de elevada temperatura de ebullicin o disolvente que es miscible con ambos componentes clave pero que es qumicamente ms semejante a uno de ellos. El componente clave que es ms similar al disolvente tendr un menor coeficiente de actividad en la disolucin que el otro componente, de forma que mejora la separacin. Este proceso recibe el nombre de destilacin extractiva y es anloga a la extraccin lquido-lquido con una fase adicional de vapor. Un ejemplo de destilacin extractiva es el uso de furfural para permitir la separacin de butadieno de una mezcla que contiene butano y butenos. El furfural, que es un disolvente altamente polar, disminuye la actividad del butadieno ms que las de los butenos o el butano, y el butadieno se concentra en la corriente rica en furfural que sale del fondo de la columna. El butadieno se separa por destilacin del furfural, que se devuelve a la parte superior de la columna de destilacin extractiva. Esta columna opera con un reflujo que contiene butano y butenos, pero el flujo total de lquido en la parte superior de la columna ser la suma de los flujos del reflujo y del furfural. La separacin de la mezcla original puede tambin facilitarse aadiendo un disolvente que forme un azetropo con uno de los componentes clave. Este proceso recibe el nombre de destilacin azeotrpica. El azetropo constituye el producto de cabeza o de cola que sale de la columna y despus se separa el disolvente y el componente clave. Generalmente el material que se adiciona forma un azetropo de temperatura de ebullicin mnima y se retira por cabeza; tales materiales reciben el nombre de arrastradores. El azetropo contendr algo de todos los componentes presentes en la alimentacin, pero estarn en una relacin muy diferente de la de los componentes clave en la alimentacin. Un ejemplo de destilacin azeotrpica es el uso de benceno para permitir la separacin completa de etanol y agua, que forma un azetropo mnimo con 95,6 por 100 en peso de etanol. La mezcla alcohol-agua con aproximadamente 95 por 100 de alcohol se introduce como alimentacin en la columna de destilacin azeotrpica adicionando una corriente rica en benceno por la parte superior. El producto de cola es alcohol prcticamente puro, mientras que el producto de cabeza es
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un azetropo ternario. El vapor de cabeza se condensa y se separa en dos fases. La capa orgnica se devuelve como reflujo mientras que la capa de agua se enva a una columna de recuperacin de benceno. Todo el benceno y algo de alcohol se retiran con el producto de cabeza y se devuelve a la primera columna, mientras que la corriente de cola se destila en una tercera columna para dar agua pura y algo de azetropo binario.

PROCEDIMIENTOS Destilacin simple de agua 1. Medir volumen de agua 2. Tomar tiempo Inicio (carga y cierra) Empieza a destilar Finaliza destilacin 3. Medir volumen final de agua destilada 4. Probar agua destilada Material Y Equipo Empleados Destilador Vaso de precipitados de 1 lt Probeta de 100 ml Alcoholmetro Gay Lussac

Anlisis Y Discusin De Datos Los tiempos de destilacin fueron los siguientes: Se agreg 2600 ml de agua de la llave al destilador, procurando sobrepasar el nivel de las resistencias. La destilacin inici a las 11:29 hrs El tiempo de destilacin total, fue de 1 hr 12 min, es decir la destilacin termin a las 12:41 hrs, obteniendo un volumen total de 1000 ml destilados Se realiz la prueba de dureza con AgNO3 de la siguiente manera, en tubo de ensaye se agreg agua destilada y se le adicionaron unas gotas de nitrato de plata, no observando turbiedad en el tubo, lo cual indica una buena destilacin.

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Destilacion diferencial etanol-agua 1. 2. 3. 4. 5. 6. Preparar 500 ml de una solucin de 400 ml de agua y 100 de Metanol Medir grados GL Montar columna Vigreux (destilacin) Hacer la destilacin Medir vol. Y conc. Del producto destilado Medir vol. Y conc. Del producto residual

Material Material 2 soportes universal Figura Del Material

1 tubo refrigerante

1 vaso de precipitado de 500ml

1 probeta de 100ml

1 parrilla

1 tubo

1 codo

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1matraz

1 tapn de hule horadado 1 termmetro de 110oC

2 pinzas de tres dedos

Anlisis Y Discusin De Datos Para esta destilacin etanol-agua obtuvimos los siguientes resultados, los cuales corresponden a la solucin a destilar, el producto destilado final y el sobrante de la destilacin. Grados de alcohol de la solucin: 21GL Producto destilado: 75GL Sobrante de destilacin: 10GL

Conclusiones: Con estas prcticas, pudimos interactuar con algunos mtodos y equipos de destilacin con los que cuenta el laboratorio, observamos que en la mezcla etanol-agua no es posible obtener el 100% de producto deseado, ya que al no ser una sustancia pura, cambia completamente sus puntos de ebullicin y siempre se destilan ambas sustancias en mayor o menor proporcin.

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