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12mes Journes Internationales de Thermique ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ETUDE DES TRANSFERTS THERMIQUES PAR METHODE ENTHALPIQUE LORS D'UNE FUSION EUTECTIQUE D'UNE SOLUTION BINAIRE
Abdelmajid JAMIL*, Youssef ZERAOULI,*Tarik KOUSKSOU*, Jean pierre DUMAS*
*Laboratoire de Thermique, Energtique et Procds (LaTEP) - Universit de Pau et des Pays de l'Adour - BP1155 64013 - Pau - France
a.jamil@etud.univ-pau.fr

Nomenclature Cp : capacit thermique massique de la solution eutectique (J.kg1.K1) h1, h2 : coefficients d'changes thermiques (W.m-2.K-1) LF : chaleur latente de fusion de la glace (J.kg1) LD : chaleur de dissolution du sel (J.kg1) T : temprature (K) TE : temprature du point eutectique (K) T0 : temprature initiale X g : proportion massique de glace fondue Symboles grecs : vitesse de rchauffement (K.s-1) : conductivit thermique (W.m-1.K-1) : masse volumique (kg.m-3) : flux de chaleur enregistr par le DSC (W) INTRODUCTION Lors de prcdents travaux [1][2], le laboratoire a prsent des modlisations concernant les transferts thermiques dans le cas des solutions binaires disperses sous forme d'mulsions ou de mini-mulsions subissant un changement de phase. Les diffrentes tudes ont port sur la fusion et la cristallisation des gouttelettes disperses. Lobjectif tait de dcrire les transferts thermiques dans ces dispersions en dterminant la rpartition spatio-temporelle dans les chantillons de la temprature, des concentrations et des fractions transformes. En plus du problme de la surfusion qui intervient la cristallisation, l'inconvnient majeur de l'utilisation des dispersions tait la rduction importante de la masse active qui subit le changement de phase dpassant rarement une fraction massique P=0,5. Ceci impliquait une rduction quivalente des puissances mises en jeu dans une installation nergtique utilisant de tels systmes lors de la phase de stockage ou du destockage. En fait, lutilisation dune dispersion simplifie ltude des transferts thermiques par une homognisation locale. Nous avons cherch tudier un cas plus raliste dun chantillon macroscopique. Ainsi, pour dcrire les transferts thermiques dans ces milieux diphasiques, nous proposons un modle bidimensionnel simulant la fusion (phase du destockage) dune solution binaire saline NH4Cl-H2O la concentration eutectique dans un premier temps. Ce modle est ensuite appliqu dans le cas de la calorimtrie balayage (DSC Pyris Diamond) o les thermogrammes numriques et exprimentaux seront compars. DIAGRAMME DEQULIBRE DUNE SOLUTION BINAIRE Le diagramme de phase dune solution binaire (figure 1) dcrit une relation entre la temprature dquilibre et la

fraction massique. Il est gnralement constitu de deux branches : lune correspond aux tats dquilibre stable entre la glace et la solution appele courbe de conglation e, lautre correspond aux tats dquilibre stable entre les cristaux de sel et la solution appele courbe de solubilit e. Ces deux courbes se coupent au point E "eutectique", qui traduit la coexistence des cristaux de glace, ceux du sel et la solution. Ainsi, pour une solution ayant rigoureusement la fraction massique eutectique xE, la fusion du systme se fait temprature fixe TE. De ce point de vue, une solution eutectique se comporte comme un corps pur. eau sel

xE
0 e e 1

TE Ti

Figure 1 : Diagramme dquilibre Dans cet article nous nous intressons aux tudes exprimentales et numriques pour dcrire les transferts thermiques dans ces milieux diphasiques. La phase exprimentale a t ralise grce un calorimtre balayage. CALORIMETRIE A BALAYAGE Lappareil PYRIS DIAMOND DSC (Differential Scanning Calorimetry) de PERKIN ELMER sera utilis lors de cette tude. Le principe de fonctionnement de cet appareil est donn par [1][2]. La figure 2 reprsente la tte de mesure de lappareil compose d'un porte-chantillon et d'une rfrence : porte-chantillon
Fours Capteurs Chauffages

rfrence

Bloc radiateur en aluminium

Figure 2 : Tte de mesure du calorimtre

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12mes Journes Internationales de Thermique -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------A tout instant, les tempratures des deux plateaux sont maintenues identiques. Si un phnomne thermique a lieu dans l'chantillon, lappareil ragit afin de rtablir l'galit des tempratures. Il enregistre la diffrence des puissances changes entre les plateaux des fours et les cellules: (1) exp rience = ch rf o ch et rf sont respectivement les puissances changes entre la cellule, la rfrence et les plateaux. La cellule du calorimtre utilise pour analyser la solution eutectique NH4Cl-H2O est un microcreuset cylindrique en aluminium. Sur la figure 3 nous prsentons ses schmas rel et simplifi. Cette cellule peut tre assimile un cylindre de diamtre 2R0 et de hauteur Z.
T = h1 T T plt r r = R0 T = h1 T T r z = 0

) ) )

(4) (5)

plt

T = h2 T T plt (6) r z = Z La cellule prsente une symtrie radiale. Ceci se traduit par la condition sur laxe du cylindre :

Cellule relle du calorimtre

NH4Cl-H2O 2R0=4,25mm h2 h2

Z0=1,1mm

T (7) =0 r r =0 Du fait de sa grande conductivit thermique, on suppose que le mtal qui constitue lenveloppe de la cellule est la temprature Tplt du plateau. Celle-ci est suppose uniforme et volue suivant une loi linaire : (8) T plt = t + T0

Cellule du modle

h1

NH4Cl-H2O h1 h1

Z0

A l'instant initial, on considre que la temprature et la fraction massique en glace sont uniformes dans tout l'chantillon. Ceci se traduit par les quations suivantes : T ( r , z , 0 ) = T0 et X g (r , z ,0 ) = 0 (9) FLUX CALCULE PAR LE MODELE Pour rsoudre les diffrents systmes dquations, nous avons choisi une discrtisation laide dune mthode aux volumes finis. Un schma pleinement implicite est utilis pour la discrtisation temporelle et un schma centr du deuxime ordre pour la discrtisation spatiale. Lquation (2) une fois discrtise scrit comme suit : a P TP = aW TW + a N TN + a E TE + a S TS + b (10) Les indices P, W, N, E et S font rferences aux valeurs des nuds et les indices p, w, n, e et s font rfrences aux valeurs des faces des volumes de contrle (figure 4).
z N W P TN TP TE Tw TS

Paroi Tplt uniforme

Figure 3 : Cellule exprimentale et cellule du modle Le modle que nous avons adopt pour dcrire les transferts thermiques lors du changement de phase de la solution tudie est bas sur une formulation enthalpique propose par Voller [3] pour laquelle lnergie totale est spare en deux composantes, la chaleur sensible et la chaleur latente. Une description dtaille de cette mthode est fournie dans les rfrences [3][4]. La mthode enthalpique repose sur lcriture de lquation de la chaleur. En coordonnes cylindriques celle-ci s'crit de la manire suivante : X g 2 T 1 T 2 T T A Cp (2) + = + 2 r2 r r z t t o , Cp et , dsignent respectivement la masse volumique, la capacit thermique massique et la conductivit thermique de la solution (grandeurs quivalentes). Xg dsigne la proportion massique de la glace fondue. Le coefficient A est donn par : x A = LF + E LD (3) 1 x E o LF et LD reprsentent respectivement la chaleur latente de fusion de la glace et la chaleur de dissolution du sel dans la solution forme. Lors du changement de phase, l'chantillon est considr comme un matriau homogne dont les proprits physiques dpendent de la concentration en sel et de la fraction massique de la glace fondue. En tenant compte de la couche fine d'air qui existe entre la solution et le couvercle de la cellule, les conditions aux limites peuvent scrire de la manire suivante :

dz z = jdz E S O r = idr r

Figure 4 : Volume de contrle en coordonnes cylindriques Les coefficients aW , aN, aE,, aS et b sont donns par : 2 e re z (11) aE = r 2 w rw z aW = (12) r 2 n re2 rw (13) aN = z

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12mes Journes Internationales de Thermique -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------aS =


2 s re2 rw z

(14) (15)
0 g p

aP =
b=

2 p C p re2 rw z + aW + a E + a N + a S t

2 2 p C p re2 rw z 0 r 2 rw z TP + A p e t t

) ((X ) (X ) )
g p

0 Tp

et

( )

(16) reprsentent respectivement la temprature

g 0 p

et la fraction liquide leutectique au pas de temps prcdent. Lquation (10) est rsolue laide de lalgorithme TDMA (Tri-Diagonal Matrix Algorithm). Le terme source b tient compte de lvolution de lnergie latente dans un volume de contrle de la solution grce la fraction liquide Xg. Cette fraction a une valeur (1-xE) dans les rgions compltement liquides, une valeur de zro dans les rgions solides et une valeur comprise dans lintervalle ]0,(1-xE)[ aux voisinages du front de fusion. La mise jour de la fraction liquide pour les noeuds o le changement de phase se produit est donne par : Ap t T p TE X g k +1 = X g k + (17) p p A O est un facteur de sous-relaxation utilis pour acclrer la convergence. Toute la chaleur mise en jeu dans lchantillon est rcupre par lintermdiaire des parois par le plateau du calorimtre, le flux thermique chang travers les parois de la cellule est donn tout instant, une constante prs, par la relation suivante : mod le = hi Si ( Ti Tplt ) (18)

Figure 5 :Thermogramme thorique et exprimental pour = 5 K.min-1


Cette figure montre quil y a une bonne concordance entre le rsultat du modle et celui de lexprience : le domaine de tempratures, la hauteur et la largeur du pic sont reproduits. Les rsultats numriques nous permettent de dterminer la distribution de la temprature au sein de l'chantillon, grandeur inaccessible exprimentalement. Nous avons trac sur la figure 6, la rpartition des tempratures au sein de la cellule en fonction du rayon mi-hauteur pour une vitesse de rchauffement = 5 K.min-1. Malgr la trs faible dimension de lchantillon, on observe des carts de tempratures non ngligeables suivant le rayon, cet cart peut atteindre 3K entre le centre et lextrieur de lchantillon pendant le changement de phase.

( )

( )

RESULTATS EXPERIMENTAUX ET NUMERIQUES La solution saline tudie est compose du chlorure d'ammonium NH4Cl et d'eau. Le diagramme de phase, de cette solution rpond lallure gnrale de la figure 1. Les courbes de conglation e et de solubilit e se rencontrent au point eutectique E de coordonnes : xE = 0,195 ; TE = -15,7C. Les tudes sont faites cette concentration. Seuls les coefficients d'changes h1 et h2 ont t dtermins par simulation. Toutes les autres grandeurs physiques intervenant dans les diffrentes quations ont t dtermines exprimentalement ou prises dans la littrature. Aprs ajustement de h1 et h2, on peut obtenir des thermogrammes calculs par le modle trs proches des thermogrammes exprimentaux. Sur la figure 5, nous donnons, titre d'exemple, le thermogramme calcul par le modle superpos au thermogramme obtenu exprimentalement pour une vitesse de rchauffement = 5 K.min-1.

Figure 6 : Rpartition de la temprature au sein de l'chantillon pour = 5 K.min-1


La rpartition de la fraction massique de glace fondue suivant le rayon et mi hauteur est reprsente par la figure 7. Celle-ci montre un front de fusion qui se dplace de l'extrieur vers l'intrieur de l'chantillon. Cette fusion s'effectue des cintiques diffrentes.

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Figure 7 : Front de fusion dans l'chantillon en fonction du rayon et mi-hauteur pour = 5 K.min-1 INFLUENCE DE Sur la figure 8, nous avons prsent les thermogrammes obtenus par le modle en fonction de la vitesse de rchauffement, superposs aux thermogrammes obtenus exprimentalement pour diffrentes vitesses.

Figure 9 : Influence de la vitesse de rchauffement sur la temprature du centre de l'chantillon


CONCLUSION Dans ce travail, nous avons prsent un modle dcrivant les transferts thermiques au sein d'une solution binaire aqueuse saline. Ce modle tient compte de la conduction et du puits de chaleur engendr par la fusion de la glace et la dissolution du sel dans la solution forme. La mthode enthalpique s'est avre particulirement efficace pour rsoudre les diffrents systmes d'quations : elle permet dans notre cas un suivi spatio-temporelle prcis du front de fusion. Elle a galement l'avantage de converger rapidement grce au facteur de sous-relaxation. Cette premire tude est ralise pour la concentration eutectique o la solution se comporte comme un corps pur. La bonne concordance entre les rsultats exprimentaux et numriques permet de valider le modle. Son exploitation a permis de mettre en vidence d'importants gradients de temprature (quelques degrs) au sein d'un chantillon dont la masse est de l'ordre d'une dizaine de milligramme. Dans de prochains travaux, nous prsenterons le cas gnralis, o la concentration en sel peut tre diffrente de celle de l'eutectique. Dans ce cas, en plus de la fusion eutectique, il faudra tenir compte de la fusion progressive. BIBLIOGRAPHIE [1] Y. ZERAOULI, A. J. EHMIMED et J.P. DUMAS, "Heat transfers model during the melting of a dispersed binary solution". International Journal of Thermal Sciences. Vol. 39, n7, 780-796 (2000). [2] J. EHMIMED, Y. ZERAOULI, J.P. DUMAS et A. MIMET, "Heat transfers model during the crystallization of a dispersed binary solution". International Journal of Thermal Sciences, Vol 42, 33-46 (2003). [3] V.R. VOLLER, "Implicit finite-difference solutions of the enthalpy formulation of Stefan problems". Journal of Numerical Analysis, Vol 5, 201214 (1985). [4] V.R. VOLLER, "Fast implicit finite-differences method for the analysis of phase change problems". Numerical Heat Transfer, Vol 17 (B), 155169 (1990).

Figure 8 : Influence de la vitesse de rchauffement sur la forme des thermogrammes


Pour les diffrentes vitesses, les thermogrammes calculs par le modle prsentent un accord satisfaisant par rapport ceux fournis exprimentalement. La hauteur et la largeur des pics des thermogrammes varient dans le mme sens que la vitesse de rchauffement. La pente du pic reste la mme dans les diffrentes vitesses, alors que les abscisses des sommets des diffrents pics augmentent avec . La gure 9, montre que la variation de la temprature au centre de lchantillon indique que plus la vitesse augmente, plus lcart avec la temprature impose augmente. Cet cart peut dpasser 4,6 K, dans le cas de = 5 K.min-1 et 2,7 K dans le cas o la vitesse de rchauffement est faible ( = 1 K.min-1).

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