Pratica 1- Extrao de apolares de amostras de alimentos por Soxhlet

Objetivo
Determinao de apolares de amostra feijo por Soxhlet

Materiais
Amostra de feijo preto ter de petrleo (solvente extrator) 01 proveta Equipamento extrator de Soxhlet

Procedimento experimental
1 etapa: Preparao da amostra Identificou-se e pesou-se o balo de Soxhlet (pesou-se o balo com as prolas de fervura), previamente secos em estufa a 105C e resfriado em dessecador, anotou-se a massa com 4 casa decimais. Pesou-se aproximadamente 3 g da amostra de feijo preto, previamente seco em estufa de 105C, no papel filtro. Anotou-se a massa da amostra considerando 4 casas decimais. Fechou-se o papel de maneira adequada, na forma de envelope grampeando as extremidades.

2 etapa: Preparao do Extrator de Soxhlet Transferiu-se aproximadamente 200 mL de solvente com auxilio de uma proveta ao balo de Soxhlet dentro da capela com o exaustor ligado. Colocouse a amostra devidamente preparada na cmera de extrao e acoplou-se este no aparelho (extremidade superior acoplada ao condensador e extremidade inferior acoplada no balo que contem o solvente) O balo contendo o solvente foi posicionado sobre uma chapa aquecedora. 3 etapa: Extrao Ligou-se o aparelho Extrator de Soxhlet, abriu-se a circulao de gua (condensador) e ligou-se o aquecimento. Manteve-se a extrao de apolares por 6h. Colou-se o balo (contendo apolares e um remanescente de solvente) sobre a chapa aquecedora dentro da capela para evaporar o resduo de solvente. Transferiu-se o balo para estufa a 105C. Deixou-se o balo esfiar em dessecador e pesou-se, anotou-se o valor da amostra/balo com 4 casas decimais. Quantificou-se os apolares (lipdeos) da amostra analisada.

Resultados e discusso
Valores de massa obtidos para a bancada A: ( ( ( ) ) )

Calculou-se a % de apolares em base mida (BU).

(
( ) (

Para calcular % apolares em base seca, obteve-se a massa seca utilizando a umidade mdia (14,21%), como segue: 1 passo: Obter % de slidos totais

2 passo: calcular massa seca

Calculou-se a % de apolares em base Seca (BS).

( (

) )

O mesmo procedimento foi repetido pela outras bancadas (B,C,D). E os valores obtidos foram:

Tanto o valor da bancada A, como da bancada C foram descartados. Com os valores obtidos das demais bancadas calculou-se a mdia, desvio padro e coeficiente de variao.

Mdia ( )

Desvio padro (s)

Coeficiente de variao (CV)

Segundo PIRES et al (2005)., o teor de apolares para duas amostra de feijo preto analisadas foram: 1,21% (Ouro Negro) e 1,43% (Diamante Negro). Admitindo vrios erros de anlises que no podemos acompanhar, por falta de tempo na realizao do procedimento experimental, a mdia de apolares obtidas pelas as bancadas esto prximas das encontradas na literatura.

Concluso
A metodologia empregada foi satisfatria para de terminao de apolares. O grande problema mesmo foi erros de anlise comum em qualquer pratica de laboratrio a fins didticos.

Pratica 2: Determinao de fibras e carboidratos

Objetivo
Determinar a frao de fibra bruta de feijo preto e carboidratos.

Materiais

Amostra de feijo preto cido sulfrico ( Hidrxido de sdio ( Papel filtro 01 Bcker alto (prprio para digestor de fibras) Aparato da filtrao a vcuo (Funil de Bcnhner, Kitassato) 01 Cadinho de Gooch (fundo poroso) Estufa Mufla 01 Tenaz
) 1,25% ) 1,25%

Procedimento experimental
1 etapa: Digesto cida Incinerou-se o cadinho de Gooch em mufla e resfriou-se em dessecador. Pesou-se 2 g de amostra no bquer alto e fez a digesto cida: ferveu-se a amostra em refluxo com 100 mL de cido sulfrico (
) 1,25% por 30

minutos. Filtrou-se a amostra digerida em funil Bcnhner ( vcuo), lavando com gua at acabar todo cido.

2 etapa: Digesto bsica O resduo da filtrao cida foi fervido em refluxo com 100 mL de soluo de hidrxido de sdio (
) 1,25% por 30 minutos (digesto bsica).

Filtrou-se a amostra digerida em cadinho de Gooch ( vcuo), lavando com gua (e em caso de amostra que foram previamente desengordurada, lavar com acetona ou lcool etlico + ter de petrleo). 3 etapa: Determina de cinzas Secou-se o cadinho de Gooch com o resduo da digesto bsica em estufa a 105C por 12 horas, resfriou-se em dessecador, pesou e anotou massa da cadinho/amostra. Incinerou-se o cadinho de Gooch com resduo em mufla, at formar cinzas, resfriou-se em dessecador, pesou e anotou massa da cadinho/amostra. Aps a incinerao sobram cinzas (minerais que representam a frao inorgnica insolvel). A diferena de massa entre o cadinho seco e o cadinho incinerado representa o teor de fibra, ou seja, a massa desapareceu aps a incinerao fibra bruta.

Resultado e discusso

Valores de massa obtidos para a bancada A: ( ( ( ) ) )

Calculou-se a % fibras em base mida (BU).

Para calcular % fibras em base seca, obteve-se a massa seca utilizando a umidade mdia (14,21%), como segue: 1 passo: Obter % de slidos totais

2 passo: calcular massa seca

Calculou-se a % fibras em base Seca (BS).

( (

) )

O mesmo procedimento foi repetido pela outras bancadas (B,C,D). E os valores obtidos foram:

Com os valores obtidos das bancadas calculou-se a mdia, desvio padro e coeficiente de variao.

Mdia ( )

Desvio padro (s)

Coeficiente de variao (CV)

Segundo RIBEIRO, et al (2005)., o teor de fibra amostra de feijo preto analisadas foi: 4,14%. a mdia de fibra encontrada pelas bancadas (5,35%) foram maior que a descrita na literatura.

Concluso
A metodologia empregada muito satisfatria para de determinao de fibras, que a at encontrou-se um valor maior do que o descrito na literatura.

Referncia Bibliogrfica
PIRES, V.P. et al., Composio fsico-qumica de diferentes cultivares de feijo (phaseolus vulgaris l.). Alim. Nutr., Araracquara, v. 16, n. 2, p. 157-162, abr./jun. 2005.

RIBEIRO, N. D. et al., Dissimilaridade gentica para teor de protena e fibra em gros de feijo dos grupos preto e de cor. Revista brasileira de agrocincia, v.11, n. 2, p. 167-173, abr-jun, 2005.