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IPN UPI ICSA APLICACIN DE PROCESOS INDUSTRIALES I PRCTICA No.

2 Operaciones Unitarias, parte 1 OBJETIVOS: 1) El alumno identificar tcnicas de laboratorio para la separacin de mezclas. 2) El alumno se familiarizar con las operaciones unitarias siguientes: trituracin, filtracin, decantacin y transferencia de calor. CONSIDERACIONES TERICAS Diferentes industrias tiene operaciones y tcnicas comunes de purificacin o separacin, que estn basadas en principios fundamentales de la fsica, por ejemplo, la existencia de un flujo de calor entre fluidos calientes y fros o el trasporte de materiales en gran escala, tanto de lquidos como de slidos. Estas tcnicas son llamadas operaciones unitarias, cuyo carcter es fsico pero que se aplican en procesos donde es necesario el conocimiento de la qumica, para comprender su significado real. Las operaciones unitarias implican principalmente la separacin de mezclas, porque los productos de una reaccin qumica se obtienen, por lo general, como una mezcla y el paso o los pasos siguientes, consisten en separar los componentes de esta mezcla y dejar un producto al estado puro o bajo ciertas especificaciones. El mezclado es una operacin que consiste en la combinacin fsica entre gases, lquidos y slidos, con dos o mas constituyentes y para llevarla a cabo se dispone de una variedad de maquinaria y

equipo. Por ejemplo, si se va a mezclar un slido y un liquido se deber contar con un tanque provisto de un agitador con paletas planas o de hlice. Muchas operaciones se llevan a cabo por medio de la transmisin de calor. El caso ms comn es el de la transmisin desde un fluido a otro, a travs de una pared metlica o de vidrio. Ejemplos: evaporacin, destilacin y secado. En una operacin unitaria, la masa no sufre trasformacin alguna en su estructura interna y entre algunos de los factores que se deben considerar para la optimizacin de un proceso, se tienen: la temperatura, la naturaleza del material, el tipo de equipo y su grado de automatizacin el tiempo invertido en cada actividad, etc. La combinacin ms adecuada de estos factores estar ligada a su vez, a la calidad del producto y al costo de produccin. Tcnicas de separacin de mezclas Decantacin: para lquidos no miscibles y para slidos suspendidos en un lquido. Filtracin: para slidos suspendidos en un lquido a travs de un medio filtrante Destilacin: para lquidos miscibles son diferentes puntos de ebullicin Cristalizacin: para slidos disueltos en lquidos Centrifugacin: para slidos suspendidos en lquidos Secado: para lquidos contenidos en slidos y cuyo porcentaje sea bajo Evaporacin: para concentrar soluciones, por eliminacin de una parte de lquido

El problema general de la separacin de slidos y lquidos puede resolverse de distintas maneras, segn sea la naturaleza de los slidos y la proporcin en que stos se encuentran con respecto a la cantidad de lquido. Para efectuar la separacin de dos lquidos inmiscibles, de diferente densidad, se utiliza un decantador continuo o de gravedad en el que la alimentacin se separa en dos capas y para la separacin de slidos y lquidos por decantacin, se emplea un sedimentador. Los filtros, que pueden ser una arena, de tipo prensa, de hojas, continuos o rotativos, permiten separar slidos cuya proporcin es pequea, en comparacin con la cantidad de lquido. En esta prctica, a escala de laboratorio ligero, se experimentan procesos de transmisin de calor y de separacin de slidos y lquidos.

Procedimiento Experimento no. 1 filtracin al vacio y secado 1) Triture en un mortero de porcelana, un trozo de gis de 3cm de largo hasta que su aspecto sea el de un polvo fino. 2) 1) Pese en un vidrio de reloj limpio y seco , 1 g de polvo de gis ( figura

3) Mida en una probeta graduada, 75 ml de agua de la llave y pselos a un vaso de 250ml ( figura 2 4) Agregue el polvo de gis al vaso que contiene agua y mezcle con el agitador de vidrio. 5) Monte el equipo necesario para hacer la filtracin a vacio ( figura 3 )

Nota: el papel filtro que se utiliza en esta experiencia debe pesarse previamente, en una balanza analtica una vez que se haya cortado a la medida el embudo buchner. 6) Vierta lentamente el contenido del vaso, sin dejar de agitar con la varilla, en el embudo con el papel filtro y ponga a funcionar la bomba de vacio.

7) En caso necesario, efectu un lavado con 15 ml de agua de la llave para retirar el slido adherido al vaso. 8) Una vez que se haya eliminado roda la cantidad posible de agua, mida su volumen en una probeta y anote este valor. 9) Coloque el papel filtro con el slido hmedo, extendido sobre el vidrio de reloj. Para hacer esta operacin puede auxiliarse con el empleo de una esptula. 10) Utilizando unas pinzas, lleve el vidrio de reloj a la estufa, la cual deber estar entre 95 y 100 grados C y proceda a efectuar el secado.

Nota: el tiempo de secado depender del contenido de humedad del material , por lo que ser necesario observar en intervalos de 10 minutos , para verificar que se ha eliminado completamente del agua del slido. 11) Cuando el material se haya secado completamente , desconecte la estufa y saque

(Con unas pinzas), el vidrio de reloj, para llevarlo a un desecador, hasta que se enfri. 12) Pese el filtro con su contenido y anote este dato, para que por diferencia de pesos, determine la masa de polvo de gis que se obtuvo finalmente. 13) Anote los resultados en la tabla correspondiente.

TABLA No. 1

Peso inicial de Polvo de gis (g)

Peso final de Polvo de gis (g)

Volumen inicial De agua (mL)

Volumen final De agua (mL)

% de polvo de

Gis recuperado

Experimento No. 2 Decantacin. 1) Monte el equipo para hacer la separacin de lquidos inmiscibles, como lo muestra la fig. 4, verificando que la llave del estudio est cerrada. 2) Mida en una probeta, 30 ml de tetracloruro de carbono y pselo al embudo de separacin. 3) De igual manera, mida 30 ml de solucin de sulfato de cobro al 10% en peso y adicinelos al embudo 4) Espere un momento hasta que se definan claramente dos capas y proceda a abrir la llave del embudo para permitir la salida del componente ms denso, recibindolo en un vaso de 100 ml. Una vez hecho esto, cierre la llave del embudo. 5) 6) Mida en la probeta, el volumen obtenido del lquido. Proceda nuevamente para el lquido restante.

Nota: regrese ambos lquidos a su frasco correspondiente porque no deben desecharse. 7) Anote sus resultados y sus observaciones.

(fig. 4)

TABLA No. 2

Vol. Inicial de soln. CuSO4

Vol. Final de soln. CuSo4

% recuperado de CuSo4

Vol. Inicial de CCl4

Vol. Final de soln. CCl4

% recuperado de CCl4

(ml)

(ml)

(ml)

(ml)

Experimento No. 3 Transmisin de calor. 1) Llene un vaso de 250 ml con agua de la llave y agrguelos al bao Mara (este primer bao ser para el proceso de calentamiento). 2) De igual manera, con otros 250 ml de agua de la llave, prepare otro bao, que se utilizara para el proceso de enfriamiento. 3) En un vaso de precipitados de 100 ml, mida 30 ml de agua destilada y en otro vaso, mida 30 ml de glicerina. 4) Coloque dentro del bao Mara, uno de los vasos y proceda a calentar (figura 5).

5) Utilizando un cronometro, observe el incremento de temperatura de la sustancia, cada 30 segundos, durante 4 minutos. 6) Registre la temperatura correspondiente a cada tiempo.

7) Transcurrido el tiempo del calentamiento, saque el vaso del bao de alta temperatura y pselo de inmediato a un bao Mara a temperatura ambiente, sin detener el cronmetro. 8) Registre la temperatura de la sustancia durante su enfriamiento, cada 60 segundos y por un espacio de 4 minutos.

Nota: cuando este tiempo haya transcurrido podr entonces detenerse el cronometro. 9) Repita el procedimiento desde el punto cuatro, para la otra sustancia. 10) Anote sus resultados y observaciones.

Nota: regrese la glicerina a su frasco, porque no debe desecharse.

Figura No. 5

Tabla No. 3

Datos para el calentamiento del agua.

Datos para el enfriamiento del agua.

T(C)

T(C)

T(s)

T(s)

Datos para el calentamiento de la glicerina.

Datos para el enfriamiento de la glicerina.

T(C)

T(C)

T(s)

T(s)

CUESTIONARIO

1) Qu ventajas y que desventajas encuentra usted entre la filtracin a vaco y la filtracin simple? 2) Cmo se calcula el rendimiento o porcentaje de solido recuperado despus de filtrar y secar, en el experimento N 1? 3) Cite por lo menos, tres aplicaciones industriales de la operacin unitaria de filtracin. 4) Construya un grafica de temperatura contra tiempo, para representar el calentamiento y el enfriamiento, tanto del agua como de la glicerina. 5) 6) Que sustancia necesit menor tiempo para elevar su temperatura? Cmo se define al calor especfico?

Consulte en textos de la especialidad, el valor correspondiente al calor especifico del agua y de la glicerina. 7) Esquematice un intercambiador de calor, con indicacin de sus partes y funcionamiento. 8) 9) Que liquido es ms denso, el agua de mar o el petrleo? Qu operacin unitaria se emplea para separar esta mezcla?

CONCLUSIONES GENERALES BIBLIOGRAFIA EXPERIMENTOS DE QUMICA GENERAL DOMINGUEZ Xorje A. Edit. Limusa Mxico, 1978 PRACTICAS DE QUMICA GENERAL , INORGANICA E INDUSTRIAL IBAEZ, Jorge G. Edit. Limusa-Noriega, Mxico, 1993 PRINCIPIOS ELEMENTALES DE LOS PROCESOS QUMICOS FELDER, Richard M. y ROUSSEAU, Ronald W. Edith. Addison- Wesley iberoamericana, EEUU, 1991 INTRODUCCIN A LA INGENIERIA QUMICA BADGER, Walter L. y BANCHERO, Julius T. Edit. Mc. Graw Hill, Espaa, 1965 MTODOS DE LA INDUSTRIA QUMICA, tomo 1 TEGEDER Fritz y Mayer Ludwig Edit. Rivert, Espaa, 1987

IPN UPIICSA APLICACIN DE PROCESOS INDUSTRIALES I

PRACTICA N3

Operaciones Unitarias, parte II

OBJETIVOS. 1) El alumno efectuara una separacin de una mezcla de lquidos miscibles con el equipo necesario para efectuar una destilacin simple. 2) El alumno obtendr por evaporacin, y secado, un slido en un liquido.

CONSIDERACIONES TERICAS

La destilacin es una operacin unitaria que se aplica para separar mezclas liquidas y en muchos casos, con alto grado de pureza. Con este procedimiento se recuperan lquidos valiosos como los solventes.

Para destilar los componentes de una mezcla de lquidos miscibles, se procede a calentar hasta que se alcanza la ebullicin y mientras hierve uno de los lquidos, la temperatura permanece constante hasta que este componente se convierte totalmente en vapor. El vapor es conducido hasta un refrigerante, donde se condensa por enfriamiento con agua o con otro fluido. Una vez condensado, el lquido fluye hasta un colector.

Continuando el calentamiento, el componente restante que tiene un punto de ebullicin de cada componente

En la industria se emplean columnas o torres de destilacin que permiten separar mezclas de componentes con puntos de ebullicin muy cercanos.

Los tipos de destilacin ms comnmente empleados a nivel industrial, son: a) Destilacin simple(en la produccin de alcohol de caa) b) c) Destilacin fraccionada (en la industria petroqumica) Destilacin por arrastre de vapor (en la industria de los aceites y esencias)

Otra de las operaciones unitarias ampliamente empleadas en la industria qumica, es la evaporacin que se aplica en aquellos casos en los que se va a concentrar una solucin por eliminacin parcial del solvente.

El equipo industrial que se requiere para tal operacin es el evaporador y en ocasiones es necesario acoplar dos o tres unidades, llamndose entonces, evaporador de mltiple efecto.

MATERIAL Y EQUIPO 1 mechero Bunsen 1 matraz erlenmeyer 1 matraz para destilacin (250ml) 1 refrigerante (con tapn y mangueras de hule) 3 soportes universales, con anillo y tela de alambre 1 pinza para bureta 1 pinza para refrigerante 1 pinza para crisol 1 vaso precipitados de 250 ml 2 vasos de precipitados de 100 ml 1 embudo de tallo largo 10 perlas de vidrio para ebullicin 1 probeta graduada de 100 ml 1 pipeta graduada de 10 ml 1 termmetro con tapn de hule 1 balanza electrnica (*) 1 estufa atmosfrica con termmetro (*) PROCEDIMIENTO Experimento No. 1 Separacin de lquidos miscibles

(*) Por grupo

1) Mida por separado y con una probeta, 30 ml de alcohol etlico y 30ml de agua destilada. 2) Mezcle ambos lquidos en el interior del matraz de destilacin, auxilindose con el embudo de largo tallo. 3) Monte el equipo que se ilustra a continuacin

4) Introduzca las perlas de ebullicin dentro del matraz y coloque el termmetro asegurndose de que el tapn ajuste correctamente en la boca del matraz. Nota: el bulbo del termmetro deber estar a la altura de la salida de los vapores. 5) Inicie y regule el flujo del agua por el refrigerante. 6) Encienda el mechero y comience a calentar la mezcla. Nota: el calentamiento debe ser suave, con una flama no muy alta. 7) Registre la temperatura a la cual se prepara el primer componente de la mezcla e identifquelo por su olor. 8) Suspenda el calentamiento (cerrando la llave del gas). Cuando la temperatura ascienda hasta un valor de 80C.

Vol. Inicial de agua(ml)

Vol. Inicial de alcohol (ml)

Temperatura a la cual se separa el alcohol (ml)

Vol. Total restante en el matraz (ml)

Experimento No. 2 Separacin de slidos disueltos 1) Pese en una balanza electrnica, un vaso de 100 ml limpio y seco. 2) Con una pipeta graduada, mida 10 ml de solucin saturada de sal y pselos al vaso previamente pesado.

3) Pese nuevamente el vaso con la solucin. 4) Monte el equipo mostrado en la figura siguiente.

5) Caliente suavemente hasta dejar un volumen aproximado de 2 a 5 ml de solucin y registre el tiempo que tarde en efectuarse esta operacin. 6) Tome el vaso con las pinzas y llvelo al interior de la estufa, la cual deber estar a 95C 7) Registre el tiempo que necesita para eliminar totalmente el lquido y dejar un residuo solido y seco 8) Una vez obtenido el residuo seco, permita que se enfri a temperatura ambiente. 9) Cuando el vaso este frio, pselo nuevamente con su contenido. Vol. Inicial de solucin (ml) Peso del vaso limpio y seco(g) Peso del vaso con solucin (g) Peso del vaso con residuo (g) Tiempo de operacin (min.)

CUESTIONARIO 1)Qu propiedad especifica de la masa se aprovecha para efectuar una destilacin?

2)Investigue cual es el punto de ebullicin de cada uno de los siguientes lquidos a la presin de 1 atmosfera (es decir, al nivel del mar ) y a 585 mmHg ( en la Cd. de Mxico) a) agua b) alcohol etlico c) acetona d) tetracloruro de carbono 3) Podra separarse por destilacin, una mezcla de aceite y agua? Explique 4) Qu precauciones deben tomarse en cuenta para efectuar una destilacin en el laboratorio? 5) Dibuje una torre de destilacin, indicando las principales partes internas y externas. 6) De acuerdo con los datos experimentales de masa y volumen, determine: a) el valor de la densidad de la solucin saturada de la sal (NaCL). b) el porcentaje de sal (NaCL) y de agua (H20) en la solucin. 7) Qu diferencias existen entre una evaporacin y un secado? 8) Mencione tres aplicaciones de la evaporacin a nivel industrial. 9) Dibuje una evaporacin industrial, indicando sus principales partes internas y externas CONCLUSIONES GENERALES

BIBLIOGRAFIA Consultar la que se cita en la prctica anterior

-23IPN UPIICSA APLICACIN DE PROCESOS INDUCTRIALES I PACTRICA N4 Tcnicas de control de calidad, parte I OBJETIVOS

1) Aplicar algunas pruebas fisicoqumicas al jugo de naranja natural y procesado. 2) Determinar el grado de calidad de diferentes jugos de naranja, con base en las especificaciones indicadas en la Norma Oficial Mexicana para el jugo de naranja NOM-F-118-1984. 3) Comprobar en el caso del jugo procesado, el cumplimiento de las especificaciones indicadas en la Norma Oficial. CONSIDERACIONES TERICAS Los productos terminados o los intermedios, tales como alimentos, bebidas, materiales de construccin medicamentos y sustancias qumicas entre otros, deben reunir una serie de caractersticas y condiciones bien definidas para poderse distribuir y consumir Estas caractersticas y condiciones especficas, hacen a un producto adecuado al uso, es decir, de calidad. Las especificaciones que debe cumplir un producto de calidad se encuentra en un documento llamado Norma Oficial, que en el caso de nuestro pas es establecida por la Direccin General de Normas (D.G.N.) En la Norma Oficial se establecen y acuerdan por parte de los representantes de diferentes empresas dedicadas a la elaboracin de un mismo producto, los mtodos de prueba para comprobar cada una de las especificaciones. En el caso particular de los productos alimenticios, las especificaciones que se deben cumplir son de tipo fisicoqumico, organolptico, microbiolgico, de envasado y de etiquetado. De acuerdo con la Norma Oficial, el jugo de naranja envasado es un producto obtenido por la expresin de naranja de la variedad (Citrus-sinensis L), sin diluir, sin concentrar, no fermentado y sometido a tratamiento adecuado que asegure su conservacin en el envase. Puede contener pulpa de frutas finamente dividida en cantidad mnima y ser agregado de aditivos alimenticios permitidos y estar exento de corteza, semillas y sedimentos de materia extraa. El producto objeto de esta norma se clasifica en un solo tipo y grado de calidad.Cuando se requiera el muestreo del producto, este podr ser establecido de comn acuerdo entre productor y comprador. El muestreo para efectos oficiales estar sujeto a la legislacin y disposicin de la Dependencia Oficial correspondiente, recomendndose el uso de la Norma Oficial Mexicana NOM-Z-12. -24Las especificaciones que se establecen en la Norma Oficial Mexicana, para el jugo de naranja envasado (NOM-F-118-1984) solo podrn satisfacer cuando en la elaboracin del producto se utilicen materias primas de calidad sanitaria, se apliquen buenas tcnicas de elaboracin, se realicen en locales e instalaciones bajo condiciones higinicas, que aseguren que el producto es apto para el consumo humano.

Propiedades de la masa La masa presenta propiedades que pueden clasificarse en generales o extensivas y especficas o intensivas.El peso y el volumen son propiedades generales porque las presentan todas las sustancias.Las propiedades especficas sirven para identificar a una sustancia y su valor no depende de la cantidad de masa, por ejemplo, la densidad, la presin de vapor, el punto de ebullicin, el ndice de refraccin y el pH entre otras. Muchas tcnicas de control de calidad en un laboratorio de qumica, tienen por objeto el determinar ciertas propiedades especficas para comprobar la calidad de un producto. La densidad (d) es una propiedad que est dada por la relacin de la masa al volumen, su valor varia con la temperatura y para su determinacin se pueden emplear picnmetros y densmetro, son: g/ml, kg/L, lb/pie3, entre otras. d = m/v La densidad relativa es la relacin que existe entre la densidad de un liquido, con respecto a la densidad del agua a 4C.Densidad del agua a 4C =1,000 g/ml y a20C= 0.997 g/ml. El ndice de refraccin es un valor constante para cada sustancia a cierta temperatura y en el caso de una solucin, este valor cambia en funcin de la concentracin. Se determina por medio de un refractmetro y el principio fsico en el cual se basa la medicin es el fenmeno de refraccin de la luz .En el caso particular de soluciones que contienen azcar, se emplea un refractmetro cuya escala o graduacin esta en grados Brix (Brix).El pH es una medida del grado de acidez de una solucin acuosa o bien, la forma de expresar la concentracin molar de iones hidrgeno (h+). Matemticamente: pH=-log [H+] Experimentalmente se determina con un papel indicador y de una manera ms precisa, con un potencimetro. La escala de valores est comprendida entre 0 y 14.

0------1-----2------3-----4-----5-----6-----7------8-----9------10-----11-----12----13-----14
Acido fuerte base fuerte cido dbil neutro base dbil

Cada determinacin se hace de acuerdo con una tcnica que es una serie de pasos con instrumentos y reactivos para garantizar los resultados obtenidos.

Con la finalidad de analizar el contenido de una Norma Oficial y de ensayar algunos mtodos de prueba o tcnicas de control de calidad un producto alimenticio, se eligi el jugo de naranja no concentrado. Cada equipo de trabajo deber aportar en cada una de las dos sesiones que conforman esta prctica, una muestra de jugo, segn se le indique (natural a partir del fruto o procesado y envasado, procurando que se manejen marcas diferentes en todo el grupo). nicamente se efectuara pruebas fisicoqumicas y organolpticas, comparando los resultados obtenidos para el jugo procesado con los datos que resulten para el jugo natural ya a su vez, se verificara si el jugo procesado cumple o no con las especificaciones de la Norma. MATERIAL Y EQUIPO SUSTANCIAS 1 tijeras (*) agua destilada 1 cuchillo de acero inoxidable () (en piseta) 1colador de plstico 1 balanza granataria (por grupo) 1 refractmetro para leer Brix (por grupo) 1 densmetro de 1 a 2 g/ml 1 potencimetro (medidor de ph) 1varilla de vidrio (agitador) 1 vaso de precipitados de 100 ml MATERIAL ADICIONAL 1 vaso de precipitados de 500 ml 5 o 6 naranjas maduras y grandes 1 pipeta graduada de 10 ml 1 litro de jugo de naranja envasado 1 probeta graduada de 500 ml 1 paquete de conos desechables de papel (por grupo) Este material debe ser aportado por los alumnos Nota: Por lo menos, un equipo de alumnos trabajara con naranja para extraer el jugo fresco y los otros equipos trabajaran con jugo envasado no concentrado de marca comercial diferente en cada caso. PROCEDIMIENTO Antes de empezar la prctica lave todo el material con jabn yagua de la llave, luego, enjuague con agua destilada. A) Preparacin de la muestras de jugo fresco. 1) Seleccione 5 6 naranjas que no presenten daos fsicos ni la existencia de hongos en su superficie. 2) Lave los frutos con jabn y agua de la llave y squelos con una franela. 3) Pese las naranjas y anote el dato obtenido.

4) Seccinelas por la mitad y extraiga el jugo presionado manualmente, hacindolo pasar por el colador de plstico y recibindolo en un vaso de 500 ml. -26-