INFORME 3: TCNICAS BSICAS DE SEPARACIN: FILTRACIN, CENTRIFUGACIN, SUBLIMACIN Y RECRISTALIZACIN

PRESENTADO POR: ANDREA PAOLA SANDOVAL CORREA

PRESENTADO A: FERNANDO VIEJO

TECNICAS EXPERIMENTALES

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA 2011

TCNICAS BSICAS DE SEPARACIN: FILTRACIN, CENTRIFUGACIN, SUBLIMACIN Y RECRISTALIZACIN 1. OBJETIVOS: Aprender a realizar clculos de rendimientos Adquirir destreza en el manejo de las diferentes tcnicas de separacin en el laboratorio para obtener resultados ptimos Identificar las propiedades fsicas y qumicas que permiten separar los compuestos de la mezcla Aprender en que consiste cada tcnica de separacin y la propiedad que se aprovecha para realizar dicha separacin Aprender a preparar mezclas y a manipular compuestos txicos 2. MATERIALES Y REACTIVOS: 6 Embudos de vidrio 6 Soportes universales 6 Esptulas Papel de filtro 2 Frascos lavadores 1 Balanza analtica Centrfuga 12 Tubos de centrfuga 2 Pipetas de 10 ml y 5 ml 10 Erlenmeyers 50 y 100 mL 10 Vasos de precipitados de 50 ml 5 Vasos de precipitado de 100 ml 8 Vidrio de reloj 6 Placas para calentamiento

Lana de vidrio 5 Varillas de vidrio. 6 Pinzas con nuez 6 Cristalizadores Cloruro de Bario cido sulfrico Yoduro de potasio Yodo cido benzoico Arena lavada Sulfato de cobre Nitrato de Plata Cloruro Sdico Cloruro de Amonio

3. INTRODUCCIN: Actualmente la industria qumica, farmacutica y la alimenticia se suman a muchas otras industrias que realizan procesos de gran importancia. Sin embargo cabe destacar estas ya que entregan productos o servicios que involucran la salud y el sustento de las personas, haciendo de ellas los principales focos de atencin cuando se tratan temas tales como calidad y pureza del producto. Por la gran responsabilidad que poseen estas industrias con el diario vivir de los seres humanos, cada vez son ms exigentes los estndares de pureza requeridos dependiendo del proceso. Para implementar esto, en muchas fbricas e industrias se hace uso de diferentes tcnicas de separacin, conociendo detalladamente las propiedades fsicas y qumicas de las materias primas o compuestos con los cuales se trabaja para de esta manera determinar la tcnica apropiada. Debido a la alta relevancia que presentan las tcnicas de separacin en la industria, en este informe se pretende aprender a preparar y separar mezclas segn la naturaleza de sus componentes. Para realizar esta experiencia se hace necesario conocer reacciones que se dan entre algunos compuestos y como dato adicional un poco de las aplicaciones que tienen en la industria.

Para la produccin de sulfato de bario: BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl

El sulfato de bario debido a su densidad, se usa en los barros (lodos) de perforacin de pozos. Se lo utiliza en la produccin de agua oxigenada, en la fabricacin pigmentos blancos y, como carga mineral, en pinturas y en la industria del caucho. Se lo emplea especialmente en la produccin del litopn, una combinacin de sulfuros y sulfatos usados para recubrimientos. Se lo usa tambin en la industria de los frenos, del vidrio y como recubrimiento en las salas de rayos X. Para la produccin de cloruro de plata: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

El cloruro de plata se utiliza para hacer papel fotogrfico puesto que reacciona con los fotones a la forma imagen latente y va el photoreduction. Una aplicacin importante del cloruro de plata es la electroqumica en forma del electrodo de referencia plata-cloruro de plata, que ha ido sustituyendo al electrodo de calomelanos, basado en el mercurio, ms txico. Tambin se puede decir que la solubilidad baja del cloruro de plata le hace una adicin til a los esmaltes de la cermica para la produccin de Inglaze lustre". Este compuesto se ha utilizado tambin como antdoto para envenenamiento del mercurio, asistiendo a la eliminacin de mercurio. El cloruro de plata es de uso frecuente adentro lentes photochromic, otra vez aprovechndose de su conversin reversible al metal del AG. Adems, se utiliza adentro vendajes y productos curativos de la herida. Otro de los compuestos utilizados en la prctica es el acido benzoico, el cual se utiliza como conservante cido o tambin en forma de sales de sodio, potasio u otras. Tanto el cido benzoico, como sus derivados, son usados solamente para la conservacin de alimentos que tengan un pH cido. Usado para proteger los alimentos sobretodo contra la aparicin del moho o de fermentaciones que no son deseadas. Tambin algunas veces se usa junto al dixido de azufre, u algunos otros sulfitos para poder atacar espectros de microorganismos ms amplios. Tambin se usa como producto de salida para la produccin de steres del cido que tratamos, los cuales tienen aplicacin en la industria de la perfumera. Algunos de los steres con alcoholes que tengan cadenas largas sern usados incluso para hacer ms blandos los plsticos como por ejemplo, el PVC. Otro de sus usos es como condimento del tabaco, como componente de dentfricos, en la industria mdica como germicida, y como intermediarios en la fabricacin de diferentes productos como las resinas o los productos plastificantes.

4. PARTE EXPERIMENTAL: 4.1. Centrifugacin: 4.1.1. Sulfato de bario: Se prepararon dos disoluciones, una de 0,1M de BaCl2 y otra 0,1 M de H2SO4 en 100ml, luego se aadieron 6ml de cada una en un vaso de precipitado, en el cual se empez a observar un precipitado. Posteriormente, se peso un tubo de centrifuga y se paso el contenido a este, se coloco en la centrifuga adicionando dos tubos mas con el mismo nivel de agua para equilibrarla, la centrifuga fue encendida durante 1 minuto a 2000 rpm. Despus de realizada la

centrifugacin, se decanto el liquido y se agrego agua destilada para centrifugar nuevamente y decantar. Finalmente se peso el tubo.

4.1.2. Cloruro de plata: Se preparo una disolucin de AgNO3 0,2M y otra de NaCl al 2%p/p. En un vaso de precipitado se vertieron vierta 6 ml de cada disolucin y se procedi de la misma manera que para el sulfato de bario. Despus de decantar por segunda vez, se filtr con el filtro q haba sido previamente plegado, tarado y colocado en un embudo de vidrio. El slido recuperado se llevo a la estufa y finalmente se pes. 4.2. Sublimacin: 4.2.1. Sublimacin de yodo: Se peso en un vaso de precipitado 0,5g de I2 y 0,5 de Kl, luego se cubri con un vidrio reloj y se tapo el pico del vaso con un poco de papel y fue llevado a la cabina de extraccin en la cual se empez a calentar y se coloco hielo en la parte superior del vidrio reloj. Durante este procedimiento se extrajo el agua que se derreta sobre el vidrio reloj continuamente utilizando una pipeta. Cuando se termino la sublimacin del I2 se tom el vidrio reloj y se raspo el I2 de su superficie separndolo en un papel de filtro previamente tarado para pesarlo. 4.3. Recristalizacin: 4.3.1. cido benzoico: Se pesaron 2 g de de acido benzoico, se le agrego slice y se afor a 40ml con agua destilada. Luego se le introdujo un agitador y se calent la mezcla hasta la ebullicin. Luego se filtr al vaco utilizando un embudo Bchner para separar la slice y se dej enfriar sobre un cristalizador hasta que se formaron los cristales de cido benzoico puro y posteriormentese volvi a filtrar para separar los cristales. Luego se pasaron los cristales a un vidrio reloj con un papel de filtro previamente tarado y se llevaron a la estufa 10 min para luego ser pesados. 4.3.2. Sulfato de cobre: Se pesaron 20 g de sulfato de cobre y se aforo hasta 40 ml de agua destilada. Caliente la mezcla hasta ebullicin mientras es agitada y se sigue el mismo procedimiento del acido benzoico. 5. CLCULOS Y RESULTADOS 5.1 Centrifugacin Para la preparacin de las mezclas era necesario hacer ciertas disoluciones 5.1.1. Sulfato de bario: 0,1M de BaCl2 ( 0,1M de H2SO4 )

Teniendo en cuenta la reaccin investigada de produccin de sulfato de bario se encuentra el reactivo lmite para calcular las moles producidas BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl

( Cantidad ideal de producto: 0,006 moles de BaSO4 es decir 1,4g

Cantidad recuperada de producto: peso tubo con contenidopeso tubo vacio 6,9921g - 6,8135g=0,1786g ( )

5.1.2.

Cloruro de plata:

0,2M de AgNO3 ( )

2% p/p de NaCl

Teniendo en cuenta la reaccin investigada de produccin de cloruro de plata se encuentra el reactivo lmite para calcular las moles producidas

AgNO3 + NaCl

AgCl + NaNO3

Cantidad ideal de producto: 0,0012 moles de AgCl es decir 0,1719g Cantidad recuperada de producto: peso papel filtro llenopeso papel vacio 0,7737g - 0,6762g=0,0975g ( ) 5.2 Sublimacin de yodo: Se preparo una mezcla heterognea de Yodo y Yoduro de potasio con las siguientes cantidades:

Despus de la correspondiente sublimacin se obtuvo:

Sabiendo que:

Comparando el valor recuperado con el inicial se halla el rendimiento de la tcnica de separacin: ( )

5.3 Recristalizacin 5.3.1 cido benzoico

Despus de la correspondiente filtracin y recristalizacin se obtuvo en el filtro papel el cido recuperado as:

Sabiendo que:

Comparando el valor recuperado con el inicial se halla el rendimiento de la tcnica de separacin:

( )

5.3.2 Sulfato de cobre

Despus de la correspondiente filtracin y recristalizacin se obtuvo en el filtro papel el cido recuperado as:

Sabiendo que:

Comparando el valor recuperado con el inicial se halla el rendimiento de la tcnica de separacin: ( )

6.

DISCUSIN DE RESULTADOS

En la centrifugacin se presentaron algunos errores experimentales, lo cual influy en la obtencin del rendimiento, algunos de estos son: En general para ambas separaciones la de cloruro de plata y la de sulfato de bario se puede dar una gran prdida del componente a recuperar en forma diluida dentro del agua, esto bsicamente por que al momento de centrifugar la solucin, no sedimento lo suficiente lo cual limitaba en gran manera la posterior decantacin y separacin del slido, esto sucedi principalmente en la separacin del BaSO4. Por otra se recomienda en el caso de la preparacin del cloruro de plata, realizar la reaccin directamente dentro del tubo de centrifuga, pues de esta manera se evitara perder alguna cantidad de cloruro de plata en las paredes del recipiente donde se realiza la reaccin entre el cloruro sdico y el nitrato de plata. Tambin es posible que las diluciones a partir de las cuales se hicieron las reacciones estuvieran mal rotuladas, este es el caso del sulfato de bario donde no se supo cul era la concentracin real y por ende es una fuente bastante probable de error.

Se debe tener en cuenta que al realizar el secado del acido benzoico en la estufa, este se hiso a una temperatura inferior a 122C para evitar la fusin del acido y as ocasionar un derrame que generara una gran fuente de error.

 Para obtener un mayor rendimiento en la recuperacin del acido benzoico se recomienda que despus de filtrar la mezcla se haga ms evaporacin, para luego proceder a cristalizar. Al realizar las mediciones para la cristalizacin del sulfato de cobre cabe resaltar que la diferencia en el nmero de decimales se debe a que la medida inicial y final se realizaron con balanzas analticas diferentes. Por otra parte durante el procedimiento para la cristalizacin del sulfato de cobre, parte de este se derramo cuando se iba a realizar el filtrado en el embudo Bchner lo cual puede asociarse directamente con el bajo rendimiento del proceso. Algunas recomendaciones para poder mejorar el rendimiento son evitar al mximo los posibles errores humanos de medicin y agilizar el proceso de filtrado del acido, debido a que este tiende a cristalizar rpidamente. 7. CONCLUSIONES 8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS http://www.multilingualarchive.com/ma/enwiki/es/Silver_chloride http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_de_plata http://www.quiminet.com/articulos/la-barita-o-sulfato-de-bario-18603.htm http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/acido-benzoico