DESARROLLO ANALITICO EQUIPO 1

BARRON ARCOS JOSE ALBERTO Castillo Hernndez Karla Alejandra Cisneros Hernndez Nhayelly Rosaura Garca Ayala Berenice Olgun Luna David

Problema Analtico
.

Objetivo General

Objetivos particulares
Seleccionar las condiciones experimentales adecuadas para cuantificar el Maleato de clorfenamina en Jarabe.

Validar el mtodo analtico para establecer su confiabilidad en la cuantificacin de Maleato de Clorfenamina.

Maleato de Clorfenamina
Polvo blanco cristalino, inodoro. Pka = 9,13 (25C) Log P(Oct-OH/AGUA) = 3,38 Solubilidad g/L(25C) : EtOH 330; CLOROFORMO 240; AGUA 160, MetOH 130 Ligeramente Soluble en benceno y ter. (CLARKES,2004) Naturaleza Qumica : Dibase Nombre IUPAC: [3-(4-chlorophenyl)-3(pyridin-2-yl)propyl]dimethylamine PM : 390.87 g/mol. CAS: 113-92-8 P.fus. : 130-135 oC
FORMULA CONDENSADA: C16 H19Cl N2* C4H4O 4

DATOS DEL JARABE

FORMA FARMACUTICA Y FORMULACIN Cada 100 ml de JARABE contienen: Maleato de clorfenamina........................ 50 mg

Vehculo, c.b.p. 100 ml.

Uso del p -log para extraccin L-L

El p-log nos habla del reparto y es el aspecto logartmico de la cte. De particin .
Para el Maleato de Clorfenamina: ] 2398,8329 Particin K = 3,38 = =
] 1

Este resultado indica que al hacer una extraccin L-L es muy probable que sea afn a la parte orgnica. Siendo que el Octanol ligeramente polar Y el cloroformo ligeramente polar se proceder a usar cloroformo para la extraccin

Naturaleza Qumica de una sustancia

Es el comportamiento que tiene una sustancia frente a otra y que es determinada por el tipo de partcula que se intercambia en la reaccin qumica.

Maleato de Clorfenamina

Extraccin de la muestra
1. Pesar en una balanza analtica, aproximadamente 10 g del jarabe en un vaso de precipitados de 50 ml.

2. Agregar al vaso de precipitados, 15 ml de NaOH 0.5 N con una pipeta volumtrica. (solucin 1).
3. Verter en un embudo de separacin la solucin 1. 4. Agregar 20 ml de Cloroformo en el embudo de separacin, agitar. 5. Realizar por triplicado, separando la fase acuosa de la fase orgnica, colocando la fase orgnica en un vaso de precipitado de cada extraccin.

Preparacin del estandar:

1.Pesar 20 mg de std de Clorfenamina en la balanza analtica. 2.Verter 10 ml de HCl 0.1 N con una pipeta volumtrica de 10 ml. Y disolver por completo la Clorfenamina. 3.Trasvasar el contenido del vaso de precipitado a un matraz volumtrico de 50 ml, enjuagando el vaso con HCl 0.1N tres, recolectando cada enjuague en el matraz volumtrico

4.Tomar una alcuota de 5ml de la solucin anterior y vertrla en un matraz volumtrico de 50ml. Llevar a la marca de aforo, utilizando HCl 0.01 N
5.Evaporar el cloroformo con una parrilla elctrica. 6.Enfriar el vaso de precipitados, y agregar de 15ml de HCl 0.1 N, tanto en las paredes como en la base del vaso de precipitados, realizar 3 lavados. 7.Verter este contenido en un matraz volumtrico de 50 ml, llevar a la marca de aforo con HCl 0.1 N

Cuantificacin
Realizar un barrido con el estndar de Clorfenamina Y en base a este comparar con el experimental y determinar la longitud de onda a la cual es optima la lectura Se realiza un barrido con jarabe para evaluar si algn excipiente interviene en el lectura (terico 264 nm)

Formula para cuantificar:

C(Au/As)

Donde: C es la concentracin en mcg/ml de Maleato de clorfenamina std Au/as son las absorbancias de la solucin de jarabe y de la solucin estndar respectivamente

Espectro teorico

DETERMINACIN DE LA EXACTITUD
Efectuar 6 ensayos ( como mnimo) de una mtra de contenido conocido ( Placebo cargado) Obtener el Coeficiente de variacin muestral (< 2 %)

EXACTITUD
La exactitud se define como el error que se comete al cuantificar la cantidad de analito en la muestra
Se puede

A. Uso de Placebos cargados

B. Con ayuda de un Mtodo Validado C. Mediante adiciones patrn La exactitud est definida como la capacidad que tiene el mtodo para dar resultados analticos semejantes al verdadero. El resultado analtico verdadero es la expresin de la composicin real de la muestra, sea en forma convencional o general.