Anlisis de Alimentos NMX-F-309-S-1978.

DETERMINACIN DE BENZOATOS, SALICILATOS Y SORBATOS EN ALIMENTOS

Esparza Ramrez Melissa Guzmn Cerda Marisol Martnez Armenta Carlos Moreno Escalante Jazmn Netro Trejo Moiss

Acido saliclico

cido orgnico cristalino e incoloro Eficiente en forma no disociada. era un conservante muy utilizado, sobre todo en la elaboracin de conservas caseras y encurtidos. Puede causar irritacin estomacal. No se podr emplear en preparaciones para nios menores de tres aos. 1

1 http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/compi/a1512991.html

Acido Benzoico

Se usa en forma de su sal (Ca+2, K+1, Na+1) til contra bacterias pero mas contra hongos y levaduras Eficiente en su forma acida Eficaz en elementos cidos: jugos de fruta, bebidas carbonatadas, postres, alimentos fermentados, mermeladas y salsas.
pH % ac. Sin disociar

3
4 5 6 7

94
60 13 1.5 0.15

Acido srbico

Acido graso insaturado Popular antimictico y eficaz contra salmonella. S.aureus, vibrio parahemoliticus y C. botulinum. comparativamente caros y se pierden en parte cuando el producto se somete a ebullicin Los sorbatos se utilizan en bebidas refrescantes, en repostera, en derivados crnicos, quesos, en postres lcteos con frutas, en mantequilla, margarina, mermeladas y en otros pH productos. %ac. Sin
disociar 3 4 5 6 7 98 86 37 6 0.6

1.

Objetivo y campo de aplicacin. Esta Norma establece el mtodo para determinar benzoatos, salicilatos y sorbatos como conservadores en: productos de tomate, refrescos, mermeladas, jaleas, jugos de frutas y bebidas de bajo contenido de alcohol.

2. Referencias.
Esta Norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor, siguientes:

NMX-BB-014 Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio usados en laboratorio. NMX -F-285 Muestreo y transporte de la muestra de alimentos para su anlisis microbiolgico.

3. Fundamento.

se basa en la extraccin de la muestra como cidos, aprovechando su solubilidad en el ter etlico. Despus de purificar los extractos etreos, se identifica el acido por un mtodo espectrofotomtrico utilizando soluciones patrn de comparacin.

4. Soluciones patrn de comparacin

Acido en ter concentracin Longitud de onda A, mnima= 267.5 nm B, mxima= 272 nm C, mnima= 276.5 nm

Ac. benzoico

25g/ml

Ac. saliclico

10 g/ml

300-310 nm

Ac. srbico

1 g/ml

245-255 nm

9. Interpretacin de los resultados

Identificar el conservador de la muestra comparando su absorbancia con la de los patrones y cuantificar teniendo en cuenta la mxima absorbancia tanto del problema como del patrn y la concentracin de ste. En el caso del cido benzoico se toman en cuenta las tres absorbancias: A o mnima, B o mxima y C o mnima, aplicando la siguiente frmula: Ac. Benzoico: B- [(A+C)/2]
*factor de conversin del benzoato de sodio = 1.18

10. Apndice.

El cido benzoico, el cido srbico y el cido saliclico, patrones de referencia deben ser grado reactivo Q. P.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-247-SSA1-2008

conservador Acido benzoico y sus sales de sodio Acido srbico y sus sales de sodio y potasio Sorbato de calcio Sorbato de potasio Lmite mximo mg/kg de producto 1000 solo o combinado con otro conservador permitido 1000 solo o combinado con otro conservador permitido 1000 1000

Sorbato de sodio 1000 * Cuando se utilicen mezclas de conservadores la suma de stos no deber exceder el lmite mximo del conservador de mayor concentracin.

Conservadores: Benzoatos
2. Una muestra de jugo de uva se analiza para determinar la cantidad de acido benzoico. De la muestra se toman 100 ml, se extraen en medio acuoso, alcalinizando la solucin y finalmente, se afora a 500 ml Del filtrado se emplean 100 ml y se colocan en un embudo de separacin extrayndose con 50 ml de cloroformo- la solucin haba sido previamente acidificada-. El cloroformo se evapora y el residuo se recupera con 500 ml de etanol previamente neutralizado- al 80 % y se valora con NaOH 0.0536N usando fenolftalena como indicador, consumiendo 0.6 ml de solucin. a) Calcular la cantidad de acido benzoico presente en la muestra. 100 ml de muestra 500 ml 100 ml tratar titulacin
meq Acido benzoico = meq NaOH

g Ac. Benzoico = (NNaOH)(VNaOH) (PE ac.benzoico) 1000 g Ac. Benzoico = (0.0536N)(0.6ml NaOH) (121) 1000 g Ac. Benzoico = 3.89 x 10 -3 Ac Benzoico= 3.89 x 10 -3 x 100 = 100 500 ml 0.0195 % Acido 3.89 x 10 -3 % 100 ml Benzoico 3.89 x 10 -3 %

100 ml de muestra titulacin

b)

500 ml

100 ml

tratar

Calcular la cantidad de Benzoato de sodio de la muestra.

meq benzoato de sodio = meq NaOH

g benzoato = (NNaOH)(VNaOH) (PE ac.benzoico) 1000 g benzoato = (0.0536N)(0.6ml NaOH) (144) 1000 500 ml g benzoato = 4.6310 x 10 -3 g de benzoato de sodio = 0.02315 g 100 ml

ppm de benzoato de sodio = 23.15mg 0.1 L

231.15 ppm de benzoato de sodio

Conservadores: Dixido de Azufre

1. Se analiza una muestra de vino tinto para determinar la cantidad de conservador presente (SO2). Se toman 30.0476g, se destila y el destilado se recibe en una solucin de yodo 0.05 N. El exceso de yodo se titula con NA2S2O3 0.0449 N consumindose 92.3 ml. Por otro lado, se trata un blanco de reactivos y este consume 99.8 ml del mismo titulante. Calcular la cantidad de SO2 presente en la muestra en ppm, adems de su porcentaje.

# meq. SO2 = # meq. I2 = # meq. NA2S2O3

g SO2 / p meq. SO2 = V x N NA2S2O3 g SO2 = (99.8 ml 92.3 ml)(0.0449N)(64/2000) g SO2 = 0.010776

1 g - 1x10 6 g 0.010776 g - X
X = 10776 g

%SO2 = 0.010776g 30.0476 g

X 100 = 0.0358 %

ppm SO2= 10776 g = 358.63 30.0476 g

Conservadores:Nitritos
Una muestra de jamn cocido se analiz para determinar su conservador, usando 13.7839 g de muestra. Despus de macerar a muestra, se someti a calentamiento 60C/2h, se aadieron 5 ml de una solucin de HgCl2 y se diluy a 500 ml, de este volumen se tomaron 50 ml para hacer la reaccin de Griess-Illosvay, y se midi la absorbancia a 530nm. Se prepar una curva de calibracin, obteniendo los siguientes resultados: g/ml NO2 Absorbanci a Y = 3.84 x + 0.01 X = (0.45 0.01) / 3.84 X = 0.114583 g/ml R = 0.9949

0.05
0.10 0.15 0.20

0.21
0.40 0.55 0.80

Muestra

0.45

a) Determinar la concentracin de NaNO2 en ppm en la muestra

0.114583 g NO2 ml 500 ml 13.7839 g 1mol NaNO2 6.9E7 g NaNO2 1mol NO2 1mol NaNO2 1 mol NO2 4.6E7

= 6.2 ppm NaNO2

g NO2

1. Se tiene una muestra de salsa para guisado , en la cual se desea evaluar la

cantidad de conservadores presente. Se toman 100.0249g, se alcaliniza con NaOH y se extraen en medio acuoso, y al final de la extraccin se afora a 500 ml. De este volumen se toman 100 ml, y se extraen con 50 ml de cloroformo. Del extracto de clorofrmico son empleados 25 ml, y se evapora el solvente y el residuo se recupera con etanol neutro, se titula con NaOH 0.1091N consumindose 0.5ml de solucin.
o

Calcular el % de acido benzoico presente en la muestra. meq Acido benzoico = meq NaOH

g Ac. Benzoico = (NNaOH)(VNaOH) (PE ac.benzoico) 1000 g Ac. Benzoico = (0.1091N)(0.5ml NaOH) (121) 1000 g Ac. Benzoico = 6.60 x 10-3 % Ac Benzoico=6.60 x 10-3 x 100= 6.598 x 10-3 % 100.0249 500 ml 100 ml

6.60 x 10-3 %

50 ml 25 ml

= 0.066 % Acido Benzoico

2. Una muestra de cerveza Tecate se lleva al laboratorio para determinar su conservador. Se toman 34.43489g a los cuales se les agregan los reactivos correspondientes y se procede a llevar a cabo la destilacin, recibiendo el destilado en una solucin de yodo 0.05 N. Despus de la titulacin el yodo no consumido se titula con NA2S2O3 0.0589 N y se gastan 73.3 ml. Por otra parte se trata un blanco consumiendo 80.3 ml del mismo titulante. Calcular el porcentaje de SO2 presente en la muestra: # meq. SO2 = # meq. I2 = # meq. NA2S2O3 g SO2 / p meq. SO2 = V x N NA2S2O3 g SO2 = (80.3ml 73.3 ml)(0.0589N)(64/2000) g SO2 = 0.0131936 % SO2= 0.0131936 g 34.43489 g X 10 = 0.038% 1 g - 1x10 6 g 0.0131936g - X

X = 13193.6 g
ppm SO2= 13193.6 g 34.43489g = 383.15 ppm

Nitritos
3. Se analiz una muestra de salchicha para poder determinar el conservador utilizado. Se tomaron 6.5565 g, despus de ser mecerados se sometieron a calentamiento de 60C/2h, enseguida se le aadieron 5 ml de la solucin saturada de HgCl2, y se diluy a 250 ml con agua. De este volumen,se tom una alcuota de 25 ml y se diluy a 100 ml, de esta ltima dilucin se tomaron 30 ml para hacer la reaccin de Griess-Illosvay, obtenindose una absorbancia de 0.40 a una longitud de onda de 520 nm. La curva de calibracin se realiz con los siguientes datos: g/ml NO2 0.05 0.10 0.15 0.20 Muestra Absorbanci a 0.19 0.40 0.56 0.81 0.40 Y = 4.04 x - 0.015 X = (0.40 + 0.015) / 4.04 X = 0.102722 g/ml

a) Calcular la concentracin de NaNO2 en ppm en la muestra

0.102722 g NO2 ml 100 ml 25 ml 250 ml 6.5565 g 1mol NaNO2 1mol NO2 6.9E7 g NaNO2 1mol NaNO2 1 mol NO2 4.6E 7

= 23.5 ppm NaNO2

g NO2

11. Bibliografa.

NMX-F-309-S-1978 [http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-309-S1978.PDF]. http://milksci.unizar.es/adit/conser.html Qumica de los alimentos, 2 edicin, Owen R. Fennema, editorial ACRIBIA Qumica de los alimentos, 4 edicin 2006, Salvador Badui, editorial Pearson Composicin y anlisis de los alimentos de pearson, 2 edicion 2008, Ronald S. Kirk, Harold Egan, Ronald Sawyer, editorial Patria