Muestreo

Muestra. Es el objeto o parte del objeto sobre el cual se requiere informacin analtica

Toma de muestra: es el proceso de obtencin de una fraccin representativa

En la toma de muestra debe cumplirse: Representatividad del conjunto del material Debe de contener una cantidad adecuada de material en funcin de: Cantidad disponible y precio Estado, composicin y grado de heterogeneidad Proporcin de analito y sensibilidad del mtodo de anlisis Exactitud requerida (versus coste y duracin de la toma de muestra) Material e instrumentacin disponible en el laboratorio La muestra se ha de tomar, condicionar y conservar sin alterar su composicin.

 Como debe de analizarse la muestra:

Homogneos: Mantienen las propiedades de inters en cualquier punto del objeto

Heterogneos: Con cambios discretos. Concentracin de metal en suelos agrcolas de determinada rea. Con cambios continuos. Concentracin de metal en mares, lagos en funcin de la profundidad.

 TOMA DE MUESTRA: CONSIDERACIONES ESTADISTICAS Distribucin binomial (tiene dos tipos de partculas esfricas con el mismo dimetro). Relacin entre el nmero de partculas n y el peso de la muestra Depende de la minimizacin de la muestra, si es por molturacin favorece el ataque de la muestra. En la prctica: En muestras slidas, se puede minimizar mediante la molturacin, tamizado y cuarteracion. Molturacion: moler granos o frutos. Cuando se disminuye: Macromuestras que tiene partculas de gran tamao, con ayuda de martillos, pulverizadores, trituradoras Muestras y partculas de tamao medio: se usa molino de bolas ejm capacidad de 21 bolas de dimetro 20-50 mm de porcelana o pedernal Muestras pequeas: se usan morteros, de materiales de gata, acero endurecido, carburo de boro, zirconio.

Inconvenientes de la molturacin:

Perdida de componentes voltiles debido al calentamiento Reacciones con la atmosfera debido al aumento de superficie especfica Variaciones en el contenido de agua Diferente progreso de la molturacin en funcin de la dureza de los componentes Posible contaminacin de la muestra Trituradoras De ruedas (roll crusher) De cono (cone crusher) De mandibula (jaw crusher) Morteros de diamante, de platino (skoog-west-holler) Molinos de bolas de zirconio

 Estrategias de la toma de muestra En sistemas muy heterogneos, una muestra compuesta de pequeos incrementos cogidos en sitios diversos, es mas representativa que una muestra grande tomada en un nico lugar. Muestras compuestas VS muestras replicadas: Ventajas de las muestras compuestas: Se tarda menos en el anlisis La variabilidad de la muestra disminuye o queda escondida

 Desventajas de las muestras compuestas:

No hay ninguna indicacin de la variacin entre las unidades de muestreo La combinacin impide un posterior anlisis individual. Dependiendo del tipo de informacin que se requiere es mas conveniente un diseo u otro. En cualquier caso se ha de analizar como se minimizan los errores en ambas metodologas.

NUNCA COGER MAS DE LO QUE ESTA AL ALCANCE GRAP SAMPLE

 TIPOS DE TOMA DE MUESTRA: 1.- TOMA DE MUESTRA ALEATORIA SIMPLE (probabilstica, tabla de nmeros aleatorios) Seleccin de las muestras (incrementos) mediante la generacin de nmeros aleatorios. Inconveniente En el caso de cargamento o grandes pilas de material, se ha de aprovechar la carga y descarga, por lo que deja de ser aleatoria simple. 2. TOMA DE MUESTRA SISTEMATICA Cintas transportadoras con lotes discretos y con lotes continuos. Riesgo: desviacin cuando la poblacin tiene una tendencia peridica Uso de plantillas redefinidas. Ejm. Anlisis de suelos Patrones espaciales de W y X

 3. TOMA DE MUESTRA DIRIGIDA basada en un juicio previo (hace falta tener informacin) no es probabilstica. Minimiza la variabilidad introducida por factores secundarios. Ejm. El estudio del defecto de la lluvia acida en la parte superficial de un suelo. Pesticidas en frutas, anlisis de la piel. 4. TOMA DE MUESTRA ALEATORIA ESTRATIFICADA Se divide el lote en grupos homogneos (estratos) Dentro de cada estrato el muestreo puede ser aleatorio o sistemtico El muestreo se hace en cada estrato en la proporcin adecuada. Ejm. Efecto de un herbicida en los cultivos de una misma zona agrcola.

 PROCEDIMIENTOS DE TOMA DE MUESTRA

MATERIALES SOLIDOS Materia particulada en movimiento: ejm. cintas transportadoras Materia particulada en reposo, se usa: Sondas tipo bayoneta Sonda de tubos concntricos En solidos compactos: se usa sonda de tipo broca

En toma de muestras de hielo (Ice cores), en la superficie o profundidad En Core samples de suelos y sedimentos como Sedimento marino se usa dragas para sedimentos, tambin para suelos. Caso especial para la toma de muestra de piezas metlicas

MATERIALES LIQUIDOS Sistema abierto en movimiento: ros, canales, efluentes industriales Se usa botella Niskin: toma de muestra a la profundidad deseada.

MUESTRA DE GASES 1. Toma de muestra (aleatoria o a tiempos prefijados) simultanea en diferentes puntos del rea a monitorizar Proporciona informacin relativa a posibles fuentes de contaminacin Planteamientos: 2. Toma de muestra continua durante un periodo largo de tiempo (Ej. 24 h) en un sitio fijo (monitores personales, captadores) Toma de muestra discontinua durante un periodo largo para obtener una muestra compuesta Se utiliza cuando no se esperan variaciones bruscas de contaminantes y se quiere estudiar, por ejemplo, los efectos de una exposicin continuada.

Sistemas para recoger y almacenar muestras de gases Aspiracin a travs de un recipiente de vidrio o bombeo de muestra, o por membranas Desplazamiento de un lquido o almacenamiento sobre un lquido Expansin en un recipiente vacio Posibles errores sistemticos en la toma de muestra En el momento de coger la muestra: _ Utilizacin inadecuada de las herramientas _ Localizacin inadecuada de los incrementos _ Numero inadecuado de incrementos _ Contaminacin: ambiente / herramientas / contenedores / conservantes Durante la conservacin de la muestra: _ Perdidas de componentes por volatilizacin, adsorcin en las paredes _ Cambios de composicin De preparacin: _ Identificacin errnea _ Reduccin inadecuada del tamao _ Homogeneizacin inadecuada

AGUAS: TOMA DE MUESTRAS Vara segn el origen del agua:

RIO, ACUIFRO ABIERTO, DEPOSITO, CISTERNA La botella ser sumergida a distancia del fondo aproximadamente 40cm y de la superficie bastante lejos de las orillas e los bordes, as como de los obstculos naturales o artificiales. LAGO: elegir varios puntos En cada punto tomar varias muestras a diferentes profundidades. La mescla de varias muestras recogidas puede dar una muestra media. BOMBA: en el caso de una bomba: 1. Al termino de una prueba de bombeo (30hs) o 2. Al final de la ultima jornada de una serie de 3 das consecutivos de bombeo de 10 horas. GRIFO: se debe dejar correr el agua no inferior a 10 minutos, muestrear el volumen necesario para el anlisis completo de agua de 2 a 5 litros. Se llevaran rpidamente al laboratorio y el anlisis ser en 72hs

 PAUTAS A TENER EN CUENTA PARA UN ANALISIS DE AGUA: cadena de custodia 1. Persona o autoridad que pide el anlisis 2. Causa que motiva la demanda del anlisis 3. Nombre del punto de agua 4. Origen del agua (fuente, pozo, sondeo, rio, cisterna, etc), e identificacin exacta del punto de la toma de muestra. Aspecto particular (color, residuos, etc) 5. Caudal aproximado por minuto o segundo, si es acufero subterrneo precisar su profundidad y espesor. 6. Naturaleza geolgica de los terrenos atravesados y aspecto del medio natural.

 7. Causas de manchas permanentes o accidentales a las que el agua esta expuesta (establecimiento agrcola o industrial) agua residual o de industria o de ciudad, pozos muertos, cementerios, etc. 8. Manifestaciones de los usuarios o ribereos, por variaciones de aspecto caudal o modificaciones provocadas por la lluvias o deshielo de la nieve. 9. Temperatura del agua y la de la atmosfera en el momento de la toma, indicar condiciones meteorolgicas del momento (lluvia, viento, presin atmosfrica, etc) 10. Precisar usos para el que esta destinado el agua (bebible del hombre y animales, lavado, fabrica, calderas, etc) 11. Ciudad o establecimiento que abastece el agua. 12. Fecha y hora de la toma.