Fabin Valero Mauricio Hernndez

0.75 1000 m

Regin Infrarrojo Prximo o cercano Infrarrojo Medio o Fundamental Infrarrojo Lejano

Intervalo de longitudes de Onda (m) 0,75 - 2,5 2,5 - 25 25 - 1000

Intervalo de numero de onda (cm-1) 13300 a 4000 4000 a 400 400 a 10

FUENTE

CELDA

DISPERSOR

DETECTOR

REGISTRADOR

Radiacin continua en un amplio intervalo

Caractersticas ideales

Gran intensidad, no variable con la longitud de onda

Emisores de cuerpo negro

Choques de tomos y molculas trmicamente excitadas

Emisor de Nernst
xidos de Zirconio, Itrio y Torio T de calentamiento: 1200 y 2200 K Energa emitida se concentra predominantemente entre 1-10 m

1 - 3 mm

Cables de platino

20 50 mm

IR fundamental

Fuente Globar
Carburo de Silicio T de calentamiento: 1300 y 1600 K Energa emitida se concentra predominantemente entre 3-50 m

6 - 8 mm

50 mm

Electrodos de Aluminio

IR fundamental

Latn con agua enfriamiento contactos elctricos Ranura emisin de radiacin

Filamentos Incandescentes
Espiral de alambre de Nicromo
T de calentamiento 1100 K Energa emitida se concentra predominantemente entre 3 y 50 m

Espiral de hilo de Rodio

T de calentamiento 1400 K
Energa emitida se concentra predominantemente entre 2.5 y 5 m

Fuente laser de CO2

Gas CO2 Radiacin IR 10.6 m

Arco de mercurio
Fuente de plasma interno Radiacin continua en IR lejano (>50 m)
Tubo de cuarzo

Hg >1 atm

Lmpara de filamento de Wolframio

T de calentamiento: 3300 K
Radiacin emitida 2.5 0.78 m IR cercano

Gases

Inyeccin a presin adecuada en cubeta cilndrica

Superficies internas reflectantes Metal con recubrimiento de tefln

10 cm 40 m

Lquidos

Cubetas
0.1 1 mm

Camino ptico variable (celdas desmontables)

Camino ptico fijo

Barrido factible en su forma pura o en disolucin con un solvente

Lquidos puros no voltiles
Gota en placas de gema Pelcula con espesor 0.01 mm Fijar en placas de celda desmontable

Lquidos puros voltiles

Cubetas de camino ptico fijo

Interponer en la trayectoria del haz

Esquema operativo Lquidos puros

Placas de CaCO3

Montaje del liquido

Esquema operativo Lquidos puros no voltiles

Armado celda desmontable

Interposicin trayectoria del haz

Montaje final

Soluciones

Concentraciones entre 0.5 y 10%

Celda empleada
Tomado de H.F. Walton, J. Reyes. Anlisis Qumico e instrumental moderno. Ed. Reverte. Espaa. 2005. 220

Solventes
Criterios de seleccin
Transparencia en la regin de longitud de onda de inters. Solubilidad. Inerte respecto a la muestra. Sequedad. Absorcin intensa en IR Ataque a haluros de metales alcalinos Agua y alcoholes

Solventes utilizables

Slidos

Reduccin tamao de partcula para evitar dispersin de la radiacin

1. Pastilla de KBr: presin material finamente pulverizado presenta propiedades translucidas.

Mezclar 1 mg muestra con ~ 100 mg KBr Llevar a un molde y someter a vacio Comprimir la mezcla en una prensa

Colocar en la trayectoria del haz

Obtencin disco transparente

Prensa compresin

Molde compresi n

KBr alta pureza

Celda

Mortero

Desventajas de la Naturaleza higroscpica del KBr Dificultad de obtencin de espectros reproducibles tcnica

2. Suspensiones en aceites minerales: tiles para slidos no solubles en disolventes transparentes en IR.
Dispersar 2 a 5 mg muestra en el aceite apropiado
Fluorolube

Obtencin de una pasta fina

Colocar unas gotas entre discos de NaCl Sujetar con un soporte

Realizar el barrido

Eleccin del aceite depende de lo que se quiera observar.

Nujol

Desventajas Utilidad Presenta una fuerte Al ser transparente absorcin debida a en otras regiones, Nujol las vibraciones de se emplea para Mezcla de varios tensin C-H. No compuestos hidrocarburos saturados de permite la aromticos y para la cadena lineal observacin de deteccin de grupos vibraciones alifticas funcionales. C-H en una muestra. Hexaclorobutadieno
Fluorolube (Polmero Fluorado) No se reporta.

Compuesto

Se usan cuando se requiere analizar el C-H aliftico.

Funcin anloga a monocromadores empleados en regin UV y visible

Consideraciones especiales
1. Materiales pticos empleados: uso de cristales inicos de amplios intervalos de transp.
Tipo de cristal a utilizar depende del intervalo de transparencia, So y reactividad

Problema de higroscopicidad

2. Reemplazo de lentes por espejos: lograr la focalizacin con menor perdida de intensidad por absorcin.
Oro fundido en su cara frontal 99%

Espejos de vidrio o cuarzo fundido

Aluminio fundido en su cara frontal

96%

Mayor resolucin y transmisin en redes de difraccin que prismas

No son muy asequibles comercialmente, por ello la mayora de instrumentos constan de prismas.

Detectores trmicos
Medicin del aumento de T de un cuerpo que absorbe radiacin. Baja capacidad calorfica del elemento absorbente.

Termopares

Bolmetros

Ruido trmico del medio: proteccin de los detectores de radiaciones trmicas vecinas.

1. Termopares.

Unin de dos piezas de un metal unidas a travs de otra pieza de un metal distinto. Radiacin IR se enfoca sobre una de las uniones que posee una pequea placa receptora. T unin caliente - unin fra aislada.

Antimonio y bismuto Plata y Platino.

Voltaje

Amplificaci n electrnica.

1. Termopares.

2. Bolmetros.

Dispositivo cuya resistencia depende de la temperatura

Alimentacin voltaje constante

Platino o Nquel.

Detectores piroelctricos
Laminas cristalinas de materiales piroelctricos

Momento dipolar permanente en ausencia de un campo elctrico aplicado.

IR

Alteracin distribucin de carga

Cambio capacidad aislante

Sulfato de triglicina. IR lejano

Deteccin corriente elctrica al suministrar un voltaje externo.

Detectores fotoconductores
Delgada pelcula de semiconductor

Sulfuro de Plomo

Telururo de Cadmio

Antimonurio de Indio

Excitacin electrones a estados de mayor energa

Resistencia del material Aumento corriente sistema

1. Instrumentos dispersivos.
Utilizan monocromadores para la dispersin de la radiacin. Celda se ubica entre la fuente y el monocromador ventaja. Instrumentos de doblez haz son los mas comunes. Divido en el espacio
Un espejo en V divide el haz de la fuente en dos haces Uno pasa a travs de la referencia y simultneamente el segundo atraviesa la muestra

Divido en el tiempo
Los haces se separan mediante un espejo rotatorio Dirige todo el haz que emerge de la fuente primero a travs de la cubeta de referencia y luego a travs de la cubeta de la muestra

2. Instrumentos no dispersivos con filtro

No emplean una red o prisma para dispersar la radiacin. Determinacin cuantitativa de especies orgnicas en la atmosfera.

Fotmetros de filtro
Fuente: filamento incandescente de nicromo Detector :dispositivo piroelctrico. Filtros de interferencia: transmiten 3.3 a 13 m

Fotmetros sin filtro: no utilizan un dispositivo para restringir la

longitud de onda. Se utilizan especialmente para controlar un componente determinado en una corriente de gases.

3. Instrumentos multiplex o de TF.

No contienen elemento dispersor, por lo que todas las longitudes de onda se detectan y miden simultneamente La mayora de los instrumentos disponibles comercialmente se basan en el interfermetro de Michelson.

Beamsplitte r

Materiales con n tal ~ 50% transmite 50 % refleja Pelcula de Mylar (polister). Pelcula de Germanio sobre KBr

Detector

Piroelctrico de Sulfato de Triglicina

Lograr espectrogramas, de una resolucin aceptable, en tiempos del orden de segundos. No se necesitan rendijas que limitan la cantidad de energa que llega al detector. Llega al detector una cantidad mayor de radiacin, lo cual resulta en una mayor sensibilidad del mismo. La muestra se calienta mucho menos que en los espectrmetros de dispersin.

Aplicaciones cualitativas
Presencia o ausencia de grupos funcionales Identificacin de compuestos

Aplicaciones cuantitativas
Anlisis de mezclas de compuestos orgnicos estrechamente relacionados. Determinacin de Contaminantes del Aire. Mezclas de Gases

Aplicaciones en Farmacia
Identificacin. Elucidacin estructural. Pureza anlisis de contaminantes. Identificacin de polimorfos. Seguimiento de Reacciones: Verificacin de la formacin de un producto

 H.F. Walton, J. Reyes. Anlisis Qumico e instrumental moderno. Ed. Reverte. Espaa. 2005. E.D. Olsen. Mtodos pticos de anlisis. Ed. Reverte. Espaa. 1990. Cap. Espectrofotometra de infrarrojo. D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch. Principios de analisis instrumental. Sexta edicin. CENGAGE Learning. Mexico. 2008. Captulos 16 17. URL Fecha de consulta Abril 4 2012.

http://scholarbank.nus.edu.sg/bitstream/handle/10635/14 901/07chp3.pdf?sequence=7