INTRODUCCIN

La destilacin es un proceso de separacin que consiste en eliminar uno o ms de los componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operacin se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando stos en funcin de su temperatura de ebullicin. Se usa para concentrar mezclas alcohlicas y separar aceites esenciales as como componentes de mezclas lquidas que se deseen purificar

Destilacin simple
Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso.

Destilacin fraccionada
Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna.

Destilacin a vaco
Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan.

Destilacin por arrastre de Vapor

Se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles, esto se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmisible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. Se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente.

Destilacin simple

Destilacin fraccionaria

Destilacin por arrastre con vapor

Protenas
Las protenas son macromolculas formadas por cadenas lineales de aminocidos. Las protenas desempean un papel fundamental en los seres vivos y son las biomolculas ms verstiles y ms diversas

Las protenas cumplen las siguientes funciones * Estructural ( colgeno y queratina) * Reguladora (insulina y hormona del crecimiento), * Transportadora (hemoglobina), * Defensiva (anticuerpos), * Enzimtico (sacarasa y pepsina), * Contrctil (actina y miosina).

Material y Equipo
Balanza analtica, sensibilidad 0.1 mg. Equipo Kjeldahl Manto calefactor

pHmetro
Material usual de laboratorio.

Reactivos
Acido sulfrico concentrado, p.a.
Sulfato de potasio o sulfato de sdio, p.a. Sulfato cprico, p.a. Solucin de hidrxido de sodio al 15 % . Disolver 150 g de NaOH y completar a 1 litro. Solucin de cido sulfrico 0.1 N. Tomar 2.7 mL de H2SO4 conc. y completar a 1 litro luego estandarizar con Na2CO3 anhidro p.a. Solucin de hidrxido de sodio al 30 %. Disolver 300 g de NaOH y completar a 1 litro. Solucin indicadora de rojo de metilo al 1 % en etanol. Disolver 1 g de rojo de metilo en 100 mL de etanol (95 %).

Solucin de hidrxido de sodio 0.1 N. Tomar 4 g de NaOH y enrasar a 1 litro con agua recientemente hervida y enfriada. Valorar con cido succnico. Acido brico al 3 % . Disolver 30 g de cido brico y completar a 1 litro. Indicador de Tashiro: rojo de metilo al 0.1 % y azul de metileno al 0.1 % en relacin de 2:1, en alcohol etlico. Solucin de cido clorhdrico 0.1 N. Tomar 8.3 mL de HCl conc. y enrasar a 1 litro. Valorar con Na2CO3 anhidro.

Efectuar un ensayo en blanco usando una sustancia orgnica sin nitrgeno (sacarosa) que sea capaz de provocar la reduccin de los derivados ntricos y nitrosos eventualmente presentes en los reactivos

Matraz de digestin Kjeldahl

Pesar al 0.1 mg. alrededor de 1 g de muestra homogeneizada (m) en un matraz de digestin Kjeldahl.

3 perlas de vidrio

10g. sulfato de sdio

0.5 g de sulfato cprico

20 mL de cido sulfrico

Agregar 3 perlas de vidrio, 10 g de sulfato de potasio o sulfato de sdio, 0.5 g de sulfato cprico y 20 mL de cido sulfrico conc

Conectar el matraz a la trampa de absorcin que contiene 250 mL de hidrxido de sodio al 15 %. Los depsitos de sulfito sdico se eliminan con cido clorhdrico. Cuando la solucin de hidrxido de sodio al 15 % adicionada de fenolftalena contenida en la trampa de absorcin permanece incolora debe ser cambiada (aprox. 3 anlisis ). hidrxido de sodio al 15 %.

Calentar en manta calefactora y una vez que la solucin est transparente, dejar en ebullicin 15 a 20 min. ms. Si la muestra tiende a formar espuma agregar cido esterico o gotas de silicona antiespumante y comenzar el calentamiento lentamente.

cido esterico

Enfriar y agregar 200 mL de agua

Conectar el matraz al aparato de destilacin,

100 mL de NaOH al 30 %

Destilar no menos de 150 mL en un matraz que lleve sumergido el extremo del refrigerante o tubo colector en:

a) 50 mL de una solucin de cido sulfrico 0.1 N, 4 a 5 gotas de rojo de metilo y 50 mL de agua destilada. Asegurar un exceso de H2SO4 para que se pueda realizar la retrotitulacin. Titular el exceso de cido con NaOH 0.1 N hasta color amarillo

50 mL de cido sulfrico 0.1 N

4 a 5 gotas de rojo de metilo

50 mL de agua destilada

Exceso de H2SO4

NaOH

b) 50 mL de cido brico al 3 %. Titular con cido clorhdrico 0.1 N hasta pH 4.6 mediante un medidor de pH calibrado con soluciones tampn pH 4 y pH 7, o en presencia del indicador de Tashiro hasta pH 4.6 Titular

50 mL de cido brico al 3 %

cido clorhdrico 0.1 N

Cada cierto tiempo es necesario verificar la hermeticidad del equipo de destilacin usando 10 mL de una solucin de sulfato de amonio 0.1 N (6.6077 g/L), 100 mL de agua destilada y 1 a 2 gotas de hidrxido de sodio al 30 % para liberar el amonaco.

10 mL de sulfato de amonio 0.1 N

100 mL de agua destilada

1 a 2 gotas de hidrxido de sodio al 30 %

As como tambin verificar la recuperacin destruyendo la materia orgnica de 0.25 g de L(-)Tirosina

CALCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS

14 x N x V x 100 % N = ----------------------m x 1000 14 x N x V x 100 x factor % Protena =--------------------------------m x 1000 Donde: V : 50 mL H2SO4 0.1 N - gasto NaOH 0.1 N o gasto de HCl 0.1 N

m : masa de la muestra, en gramos factor: 6.25: para carne, pescado, huevo, leguminosas y protenas en general 5.7 : para cereales y derivados de soya 6.38: leche 5.55: gelatina 5.95: arroz

Repetitividad del mtodo: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas una despus de otra, por el mismo analista, no debe exceder 0.06 % de Nitrgeno o 0.38 % de protena. En la planilla de resultados se indicar mtodo utilizado, identificacin de la muestra, peso de muestra, gastos de titulacin, factor utilizado y resultados obtenidos de la muestras en duplicado con 2 decimales.

ACEITES ESENCIALES
Los aceites esenciales son mezclas de
varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas flores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, mbar gris). Estn formados principalmente por terpenoides voltiles, formados por unidades de isopreno unidas en estructuras de 10 carbonos (monoterpenoides) y 15 carbonos (sesquiterpenoides).

OBTENCION DEL ACEITE ESENCIAL DE JENGIBRE

Preparacin de la Materia prima Se utiliza como materia prima el jengibre (kin), con una
densidad promedio de 37.6 g/cm3 y una masa media de 200 g. Se eliminan cuidadosamente las races y la tierra adherida, luego se lava y se deja escurrir. Se le da un oreado por seis horas para eliminar el exceso de humedad. Debido a que la muestra debe ser secada, se recomienda cortarlas en hojuelas de 1 cm de espesor para facilitar la operacin de secado. La muestra se seca para luego ser molida para obtener un mayor nmero de partculas que harn ms eficiente la destilacin.

Equipos
Balanza analtica Estufa con circulacin de aire Refrigerador domstico Cocina elctrica Aparato de Kjeldhal Extractor Soxhlet Matraz

Procedimiento
La materia prima se lava, orea, corta, seca y muele. Se coloca en el matraz N1 se tiene agua destilada y se le
agrega cuerpos porosos. En el matraz N2 se tiene el jengibre molido. Se calienta el matraz N1 hasta la ebullicin, y suspenda el calentamiento cuando se tenga un buen volumen de destilado (100 a 150 ml) El aceite esencial que se obtiene viene arrastrado por el vapor de agua, que al condensarse forma una mezcla de aceite esencial mas agua. Para eliminar el agua se coloca esta mezcla en una pera de separacin, donde debido a la diferencia de densidades, es posible separar la mayor parte del agua. El agua remanente se separa mediante congelacin, para lo que se utiliz un congelador domstico.

ESQUEMA DE PROCESO EXPERIMENTAL

RESULTADOS
El aceite esencial del jengibre se presenta en forma de lquido
bastante mvil, de color verdoso o amarillo, que tiene el olor caracterstico del jengibre pero no tiene sabor ardiente, El sabor ardiente del jengibre se debera a una serie de sustancias no voltiles presentes en la oleorresina mas no en el aceite esencial El rendimiento terico para la obtencin de aceite esencial de Jengibre por arrastre de destilacin de vapor segn Maistre (1969) es entre 1.5 y 3% de aceite voltil, el rendimiento obtenido en el experimento fue de 0.8% de aceite voltil. Es importante indicar que el rendimiento en aceite esencial se ve afectado por el proceso de secado, debido a que durante el cortado se rompen clulas que contienen el aceite esencial y a que durante el secado se pierden debido a su alta volatilidad.

PETROLEO
El petrleo (del griego: , "aceite de roca") es una mezcla

heterognea de compuestos orgnicos, principalmente hidrocarburos insolubles en agua. Es de origen fsil, fruto de la transformacin de materia orgnica procedente de zooplancton y algas que, depositados en grandes cantidades en fondos anxicos de mares o zonas lacustres del pasado geolgico, fueron posteriormente enterrados bajo pesadas capas de sedimentos. En condiciones normales es un lquido bituminoso que puede presentar gran variacin en diversos parmetros como color y viscosidad (desde amarillentos como la gasolina), densidad (entre 0,75 g/ml y 0,95 g/ml), capacidad calorfica, etc. Estas variaciones se deben a la diversidad de concentraciones de los hidrocarburos que componen la mezcla. Es un recurso natural no renovable y actualmente tambin es la principal fuente de energa en los pases desarrollados

MATERIALES Y EQUIPOS
MATERIALES
Petrleo crudo EQUIPOS Torre de destilacin o fraccionamiento Horno de destilacin o Quemador Refrigerante

Procedimiento
Se calienta el petrleo crudo en el Horno
de destilacin a un a temperatura que oscila entre 200C a 400C El petrleo caliente ingresa en la torre de destilacin (Zona Flash) En la torre de destilacin los diversos compuestos van separndose a medida que se desplaza a travs de la torre hacia la parte superior o inferior, esto se debe a la diferencias de volatilidades comprendidas entre los compuestos del petrleo

Esquema de Destilacin

 Los siguientes, son los derivados ms comunes

que suelen ser obtenidos en las torres de destilacin. Estn ordenados desde el compuesto ms pesado al ms ligero:
Residuos slidos Aceites y lubricantes Gasleo y fueloil Queroseno Naftas Gasolinas Disolventes GLP (Gases licuados del petrleo)

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES
La primera gota de destilado apareci
cuando la temperatura marcaba 75 C. El volumen de condensado fue muy poco y la temperatura descendi. A 111 C volvi a condensarse el vapor pero esta vez el volumen de condensado fue mucho mayor al anterior, luego nuevamente la temperatura comenz a disminuir hasta alcanzar 100 C. La temperatura empez a ascender hasta alcanzar 134 C donde se condens