UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO UFRRJ

EXTRAO ASSISTIDA POR MICROONDAS E EXTRAO EM FASE SLIDA CONTNUA ANTES DA GCMS PARA DETERMINAO DE PRODUTOS FARMACUTICOS, PRODUTOS DE CUIDADOS PESSOAIS E HORMNIOS EM SOLOS, SEDIMENTOS E LODO.

PROCESSO DE SEPARAO MESTRADO EM ENGENHARIA QUMICA

RAIANE GOMES OLIVEIRA

SEROPDICA, RJ 2013

INTRODUO
Toneladas de substncias farmacuticas so usadas na medicina humana para o diagnstico, tratamento ou preveno todos os anos. Medicamentos de uso humano e veterinrio esto continuamente sendo liberado para a ambiente, principalmente como resultado de processos de fabricao, a eliminao dos produtos no utilizados ou expirados e excrees. Os frmacos residuais detectado no meio ambiente incluem antibiticos, analgsicos, anti-inflamatrios, reguladores lipdicos, -bloqueadores, anticonvulsivantes, contraceptivos, esteroides e hormnios relacionados.

INTRODUO
Solos, lodo de esgoto e sedimentos foram poucos estudados em relao aos meios aquticos, ento notou-se a necessidade de mtodos analticos que ofeream a determinao de medicamentos nessas amostras ambientais.

Experimento
Anlises de GC-MS foram realizadas em um

Focus GC instrumento interface a um espectrmetro de massa DSQ II controlado por um computador rodando o X Calibur Software (Thermo Electron SA, Madrid, Espanha).

Amostras
Amostras de lodo de esgoto de duas estaes de

tratamento de guas residuais (Amostra 1 a partir de uma cidade de 50000 habitantes e amostra 2 a partir de uma cidade de 500.000) foram coletadas no em frascos de vidro mbar de 500 mL. Amostras de sedimentos da lagoa foram coletadas a uma profundidade de sedimentos de 5 cm e uma distncia de aproximadamente 0,5 m do banco.

Extrao por microordas assistida

Uma quantidade de 1 g de cada amostra de

liofilizado foi pesado num Frasco de vidro de 50 ml e alimentadas com 10 ml de extrator (3:2metanol / gua). Em seguida, a garrafa foi hermeticamente fechado e colocado numa forno microondas domstico, em frente da Magnetron, por extrao a 500W por 6 min. Finalmente, o sobrenadante resultante sendo passado atravs de uma mM filtro Millex-LG 0,20 e evaporou-se sob N2 um suave fluxo de volume final de 200 mL.

FIG 1 Experimento para a extrao assistida por microondas e extrao em fase slida contnua de produtos farmacuticos, produtos de cuidados pessoais e hormnios de solos, sedimentos e lodo. IV: vlvula de injeo, W: resduos.

Fonte: Science of the Total Environment, 2012, p. 209

Resultados
Otimizao da extrao assistida
A natureza do solvente e seu volume: Foram testados 06 solventes,

tendo como melhor resultado o metanol/ gua e o volume de 1-25 ml, sendo que um volume de 8 mL ou superior resulta em uma extrao mxima, adotando 10 mL para anlise.
Tempo de irradiao e a potncia do microondas: Para determinar a

melhor potncia e o melhor tempo, foram utilizados 06 tempos distintos de irradiao combinado com variaes de potncia entre 50 W e 750W, sendo adotado a potncia de 500W e o tempo de 6 minutos o que maximiza a extrao de todos os amostras sem sua decomposio.

Resultados
Prova para eficincia do mtodo 3 amostras representativas foram extradas pela extrao por microondas assistida e por extrao de Soxhlet. A eficincia de extrao para as 3 amostras analisadas variaram de 95 a 100% para o MAE e 90 a 95% para a extrao de Soxhlet.

Resultados
Os coeficientes de correlao todos maiores que

0,994. Limites de deteco variou de 0,8 a 5,1 ng/Kg Desvio padro relativo melhor que os mtodos j existentes. Recuperao dos analitos entre 91 a 101%.

Resultados
Anlises de amostras de solo, sedimentos e lodos.
Notou-se que o solo 1

e solo 2 (gua de lagoa) continha os mesmos analitos, por exceo do metoprolol presente no solo 2, porem suas concentraes diferenciaram significativamente entre os dois. Foram encontradas concentraes menores que s determinadas por outros autores em amostras semelhantes. Notou-se que as duas amostras recolhidas a partir de sedimentos de dois rios e outras duas amostras recolhida de lagoa da mesma regio continham flunixina , ibuprofeno,cetoprofeno , naproxeno, triclosan , carbamazepina e pirimetamina em concentraes entre 15 e 190 ng/Kg. Alm disso , a maioria das amostras de sedimento continha cido niflmico , cloranfenicol, 17 - estradiol e 17 etinilestradiol, por outro lado , o diclofenac s estava presente, em baixas concentraes. Notou-se que em lodo de esgoto s concentraes foram superiores as encontradas nos outros tipos de amostras . Alm disso, eles no continha alguns analitos presentes na outra amostras (ou seja paracetamol , cido acetilsaliclico , propranolol e florfenicol ) . Alguns frmacos , tais como o cido acetilsaliclico , diclofenac, cetoprofeno , naproxeno, o triclosan , o metoprolol , pirimetamina e a hormona 17 - etinilestradiol foram detectados em concentraes elevadas. Outros autores tambm encontraram altos nveis de produtos farmacuticos nesses tipos de amostras.

concluso
O trabalho desenvolveu e validou um novo

mtodo para determinao simultnea de 22 analitos (produtos farmacuticos , produtos de cuidados pessoais e hormnios ) em solos, sedimentos e lodo . Os analitos foram isolados a partir de amostras slidas usando MAE (microodas assistida)seguida por SPE (extrao slido) contnuo para anlise no GC MS. Obtendo assim um mtodo sensvel e preciso , com limites de deteco melhores que os atuais.

Obrigada!