6ta Sesin

CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA PERFORMANCE - HPLC

(High Performance Liquid Chromatography)

Q.F. Vilma Barcelli Z.

Lima 2009

SEXTA SESION
Validation Manager
Porqu se debe validar el mtodo? Cmo validar el mtodo? Clculos y Tests estadsticos Visin del Validation Manager Detalles de funcionamiento del Validacin Manager Aspectos GMP Ventajas del Validation Manager

Validation Manager

Validacin Sistematizada de Tcnicas Analticas

Validacin de Mtodos
Porqu se debe validar el mtodo?
Calidad en los Anlisis

El manejo y la aplicacin de los conceptos de calidad aseguran la calidad del producto final.
Una herramienta que nos ayuda en el aseguramiento de la calidad del producto es el Anlisis.

Validacin de Mtodos
Porqu se debe validar el mtodo?
Calidad en los Anlisis

Otro objetivo en el manejo de la calidad:

La Calidad / Importacia de los Resultados Analticos

Validacin de Mtodos
Porqu se debe validar el mtodo?
Calidad en los Anlisis

La Calidad / Importacia de los Resultados Analticos

Calificacin del

Calidad / Estabilidad del

Calificacin de los

Personal

Mtodo

Sistemas Analticos

Validacin de Mtodos
Porqu se debe validar el mtodo?
Calidad en los Anlisis
Calificacin del Calidad/Estabilidad del Calidad del

Personal

Mtodo

Sistema Analtico

System Suitability Test

System Suitability Test

Educacin
Validacin del Mtodo

Entrenamientos Experiencia
Desarrollo del Mtodo

Calificacin Instrumental/Software de Validacin

Desarrollo de Hardware/Software para Produccin y Control de Calidad

Validacin de Mtodos
Porqu se debe validar el mtodo?
El concepto del Ciclo de Vida

El Model V:
Cambio Operacin de rutina

Requerimientos del Usuario, Especificaciones

Test/ Validacin

Desarrollo

Mtodo / Hardware / Software

Validacin de Mtodos
Como validar el mtodo?
Lineamiento ICH

www.ifpma.org

Validacin de Mtodos
Como validar el mtodo?
Lineamiento ICH

Validacin de Mtodos
Como validar el mtodo?
Lineamiento ICH

Validacin de Mtodos
Como validar el mtodo?
Lineamiento ICH

Validacin de Mtodos
Como validar el mtodo?
Lineamiento ICH

Validacin de Mtodos
Como validar el mtodo?
Lineamiento ICH

Validacin de Mtodos
Calculos y Test Analticos Validation Manager
Calculos realizados con el Validation Manager:

Valores Medio
Varianzas / Desviaciones Estndar Curvas de Calibracin, parmetros de la curva: por Regresin lineal (ajuste por cuadrados mnimos Test Estadsticos

Validacin de Mtodos
Calculos y Test Analticos Validation Manager
Algunas definiciones y frmulas:

Valor Medio (Promedio)

(ej. de resultados de una serie analtica)

x1 x2 ... xn i 1 mx n n

xi
Nmero de valores

Valor Medido x

Validacin de Mtodos
Calculos y Test Analticos Validation Manager
Algunas definiciones y frmulas:

Varianza
(ej. de resultados de una serie analtica)

Sx
2

x m
i 1 i

Cuadrado de la diferencia entre el valor x y el valor medio.

n 1
Grados de Libertad

Desviacin Estndar
(ej. de resultados de una serie analtica )

Sx

2 x m i i 1

n 1

Validacin de Mtodos
Calculos y Test Analticos Validation Manager
Algunas definiciones y frmulas:

Coeficiente de Variacin (CV)

Desviacin Estndar

CV

Sx m
Valor Medio

Desviacin Estndar Relativa (RSD)

Sx RSD 100 m

Validacin de Mtodos
Calculos y Test Analticos Validation Manager
Algunas definiciones y frmulas: Error del Azar Error Sistemtico
Preciso y exacto

Precisin Exactitud
Impreciso pero exacto

Preciso pero inexacto

Impreciso e inexacto