UNIVERSIDADE ESTADUAL DA ZONA OESTE - UEZO

Curso de Construo Naval

QUMICA ANALTICA TERICA

Prof. Alisson Rios

TEMA DA AULA

Cromatografia.

CROMATOGRAFIA
INTRODUO:
A cromatografia envolve uma srie de processos de separao de misturas. Acontece pela passagem de uma mistura atravs de duas fases: uma estacionria (fixa) e outra mvel. A interao dos componentes da mistura com estas duas fases influenciado por diferentes foras intermoleculares, incluindo inica, bipolar, apolar, e especficos efeitos de afinidade e solubilidade.

A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por comparao com padres previamente existentes, para a purificao de compostos, separando-se as substncias indesejveis e para a separao dos componentes de uma mistura.

Cromatografia Gasosa
A amostra injetada (injetor de amostra) e arrastada pela fase mvel (gs arrastador) atravs da coluna que contm a fase estacionria, onde ocorre a separao da mistura. As substncias separadas saem da coluna dissolvidas na fase mvel e passam por um detector que gera um sinal eltrico proporcional quantidade de material separado.

1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

Sistema de injeo de amostra

Os sistemas de injeo mais comuns ocorrem atravs da introduo de amostras com seringa.
A amostra injetada primeiro em uma cmara aquecida, antes de ser transferida para a coluna. Quando so utilizadas colunas empacotadas, a primeira parte da coluna, em geral, serve como cmara de injeo, aquecida separadamente a uma temperatura adequada.

Gs de arrastre
A escolha do gs de arrastre depende do tipo de

detector que utilizado e dos componentes a

determinar. Os gases de arrastre para cromatgrafos devem ser de alta pureza e quimicamente inertes, por exemplo, hlio (He), argnio (Ar), nitrognio (N2) e hidrognio (H2). O sistema de gs arrastre pode conter um filtro molecular para a remoo de gua e outras impurezas.

Caractersticas da fase mvel ou gs de arraste:

Inerte No interage nem com a amostra, nem com a fase estacionria, apenas transporta a amostra atravs da coluna. Puro Isento de impurezas que possam contaminar a amostra, ou gerar rudo no sinal. Compatvel com o detector. Exemplo: H2, N2, He

Caractersticas da fase estacionria:

Caractersticas prximas das dos solutos a serem separados. Quimicamente inerte relativamente amostra. Volatilidade baixa. Estabilidade trmica. Puro.

Fases estacionrias utilizadas:

Parafinas apolares Poliglicis polares Polisteres - polares Silicones cobrem ampla faixa de polaridade.

Fase estacionria Mecanismo de separao

A amostra atinge a fase estacionria sendo parte absorvida e estabelece-se o equilbrio entre esta parte e uma outra que permanece na fase gasosa, que por sua vez continua no gs de arraste at estabelecer o equilbrio. O gs de arraste atinge a fase estacionria, o que leva a amostra a entrar novamente neste para restabelecer o equilbrio.

Mas o que um detector?

um dispositivo que indica os componentes separados pela coluna. Examinam continuamente o material, gerando um sinal na passagem de substncias que foram separadas. 3 tipos: Universais geram um sinal para qualquer composto. Seletivos geram um sinal apenas para compostos com determinadas caractersticas. Especficos geram um sinal para compostos que tenham um determinado elemento na sua estrutura.

Qumica: - Determinao de antioxidantes, nutrientes ou contaminantes em alimentos.

Aplicaes prticas da Cromatografia Gasosa:

Indstria: - Controle de processos industriais.

Sade: - Anlises dos constituintes do sangue. - Anlise forense. Ambiente: - Determinao de resduos de pesticidas em produtos alimentares, guas ou esgotos. - Determinao de gases e solventes orgnicos na atmosfera, solos ou rios.

Cromatografia lquida
uma tcnica analtica usada para separar e quantificar componentes numa mistura lquida. A fase mvel (lquida) movimenta-se continuamente atravs da coluna contendo a FASE ESTACIONRIA (slido). O soluto interage com as fases estacionria e mvel por adsoro, partio, excluso molecular, troca inica. As separaes podem se dar por adsoro (separao slido-lquido), partio (separao lquido-lquido) ou ambos.

INSTRUMENTAO BSICA

O detector mais utilizado para separaes por

Cromatografia
sendo tambm fluorescncia,

lquida

detector

de

ultravioleta (Absoro da luz na faixa UV visvel), empregados detectores de de indce de refrao, e

eletroqumicos, entre outros.