CONTROL INTERNO DE LOS METODOS DE ANALISIS

Garantizar la calidad de los datos generados en un

laboratorio, implica la aplicacin de un conjunto de acciones internas y externas, todas estas acciones se fundamentan en una poltica de calidad general cuyo objetivo esencial es el mejoramiento permanente de todos los procesos que posibilitan la obtencin de un dato analtico,

GESTION DE LA CALIDAD
Es un conjunto de actividades para dirigir y controlar

una organizacin (laboratorio) en lo relativo a la calidad y comprende los aspectos que se muestran en la figura.

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Los requisitos tcnicos de la Norma NB-ISO-IEC 17025:2005 estn ligados a la exactitud y confiabilidad de las actividades y abarcan los principales factores que pueden afectar a la incertidumbre de los resultados.

Uno de los principales parmetros a controlar es la exactitud de los resultados. Se comprueba asegurando la trazabilidad de los resultados proporcionados por el mtodo analtico a una referencia. Comparndonos a una referencia podemos saber si somos trazables a la referencia utilizada en el momento de la comparacin. Pero la comparacin a una referencia (materiales de referencia certificado MRC) , comparacin interlaboratorios y programas de ensayos de aptitud, no se efecta de una forma rutinaria en el laboratorio, y pueden pasar meses entre dos comparaciones a referencias Por lo anterior los laboratorios de anlisis necesitan algn tipo de herramienta para asegurar sistemticamente la trazabilidad de los resultados que proporcionan.

Una de las herramientas ms utilizadas son los grficos (o cartas) de control

 El dato analtico es el resultado de la aplicacin de una

tcnica de anlisis que se traduce en una metodologa especifica cuyo fundamento es un procedimiento perfectamente definido cuya aplicabilidad se fundamenta en unos principios tericos que tienen en cuenta la naturaleza qumica de la muestra, el estado de asociacin de los diferentes analitos presentes en ella y, el efecto particular que tienen los diferentes reactivos extrctates sobre las especies qumicas que se desean cuantificar

 En un laboratorio de anlisis qumico se emplean

fundamentalmente dos tipos de mtodos: Estequiomtricos y comparativos Estequiomtricos: la calibracin de un reactivo permite relacionar la cantidad de patrn con la cantidad de analito, por un mecanismo qumico. Ejemplo: volumetras. Comparativos: la respuesta de la muestra y de una serie de soluciones patrn se relacionan entre si a travs de una funcin de calibracin (curva de calibracin); manteniendo constantes las condiciones experimentales.

 Debe demostrarse que cada metodologa empleada en

el laboratorio se encuentra bajo control, es decir, cuando el valor medido de un parmetro de calidad flucta en el tiempo, de acuerdo con las leyes de probabilidad, alrededor de un valor esperado. Este proceso implica un control de calidad interno que garantice la eliminacin de todas las fuentes de errores sistemticos. Estos procedimientos internos se fundamentan en la utilizacin de muestras de control o muestras internas.

 El procedimiento mas simple dentro de un laboratorio

para cumplir con esta tarea es la construccin de

grficos de control, es una tcnica grfica en

donde se define un intervalo de confianza y que permiten una vez producido un dato, detectar si este es anmalo o normal desde el punto de vista estadstico.

Construyendo los grficos de control Los grficos para el control de productos industriales

fueron desarrollados inicialmente por W. Shewhart en 1931, con el principal objetivo de investigar si un proceso se encuentra bajo control estadstico. El elemento clave en los grficos de control es la muestra de control, que nos servir para construir el grfico y monitorizar el estado del procedimiento analtico. Esta muestra, que tiene que ser estable con el tiempo, puede ser: una sustancia patrn una muestra sinttica adicionada un material de referencia o un material de referencia certificado una muestra real

 En la mayora de estos tipos de muestras el valor de la

concentracin o propiedad que deseamos monitorizar ya nos viene dado (en las sustancias patrn, materiales de referencia o materiales de referencia certificados), o bien lo conocemos de una forma muy exacta (en el caso de muestras sintticas fortificadas).

 Pero en el tipo de muestras de control ms utilizado

(una muestra real), desconocemos este valor de la concentracin o propiedad a controlar. En este tipo de muestras la estimacin de la concentracin o propiedad a monitorizar se debe llevar a cabo analizando la muestra de control con nuestro mtodo analtico una vez hemos acabado de validarlo.

 esta muestra se prepara, homogeniza y analiza varias

veces en el laboratorio o en colaboracin con otros laboratorios, hasta considerar que se conocen su composicin, con cierto nivel de certeza, normalmente es recomendable utilizar varias muestras de control interno. De tal manera, que los parmetros analizados abarquen diferentes rangos de concentracin; normalmente se prepara una cantidad de muestra suficiente para un ao.

 La muestra de control internos presentar un

comportamiento que depende en primer lugar de su naturaleza. Por ejemplo muestras de suelo a diferencia de otro tipo de muestras, es un material cuya composicin qumica es bastante heterognea, y por lo tanto, es de esperarse que presente variaciones relativamente grandes, si se le compara con otro tipo de muestras patrn.

 El fundamento de los grficos de control se basa en

asumir la normalidad de los resultados de medida: cuando se lleva a cabo algn proceso (por ejemplo, un mtodo de anlisis) de forma sistemtica, es decir, bajo las mismas fuentes de influencia o variacin, el proceso se ver afectado por errores aleatorios que conducirn a una distribucin normal de los resultados. Se dir que el mtodo analtico est bajo control si los resultados obtenidos con este mtodo siguen las caractersticas de una distribucin normal.

Por ejemplo: aproximadamente el 68.26% de los resultados han de encontrarse dentro del intervalo: valor de la muestra de control 1s (donde s es desviacin estndar asociada a los anlisis de la muestra de control con el procedimiento que se desea monitorizar) aproximadamente el 95.46% de los resultados han de encontrarse dentro del intervalo: valor de la muestra de control 2s aproximadamente el 99.73% de los resultados han de encontrarse dentro del intervalo: valor de la muestra de control 3s

construccin de un grfico de control

En la construccin de un grfico de control podemos distinguir las siguientes etapas: etapa de aprendizaje. En esta etapa se obtienen los resultados inciales con la muestra de control. En el caso de utilizar una muestra real, se debera comprobar la normalidad y la presencia de resultados discrepantes y su eliminacin. Con los resultados inciales de la muestra de control se establece el valor de la lnea central. Este valor debera obtenerse con un mnimo de 15- 30 anlisis de la muestra de control. Los diferentes lmites suelen establecerse a una distancia del valor central 2s (lnea de aviso), y a una distancia del valor central 3s (lnea de control). Estas lneas pueden observarse en la figura

 Cuando los resultados de los anlisis de la muestra de

control a lo largo del tiempo se encuentran dentro de los lmites aceptados, se dice que el sistema se encuentra bajo control estadstico. Cuando se encuentran puntos fuera de los lmites especificados, o se encuentran tendencias, se dice que el sistema se encuentra fuera de control.

construccin de un grfico de control

Ejemplo
EJEMPLO GRAFICO DE CONTROL DE

PROMEDIOS.docx

Ejemplo
EJEMPLO GRAFICO DE CONTROL DE

RECUPERACION.docx

 GRAFICOS DE CONTROL DE DIFERENCIA

GRAFICOS DE CONTROL DE DESVIACION

ESTANDAR GRAFICOS DE CONTROL DE PROMEDIO NORMALIZADO O VALORES Z GRAFICO DE CONTROL DE CUSUM (SUMA ACUMULADA) GRAFICOS DE MEDIAS MOVILES

BIBLIOGRAFIA
Orlando Ruiz Villadiego,Control interno de los

metodos de analisis Universidad Nacional Sede Medellin. Jordi Riu, Graficos de Control de Shewhart, Universitat Rovira i Virgili ,Tarragona Hugo Guerrero Postigo,Control Interno de la Calidad de los resultados en Laboratorios de Ensayos, 1er Ed.