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La puret des produits

alimentaire Par IR et RMN


plan dexpos:


introduction


1-RMN
Dfinitions:
Rsonnace magntique nuclaire ou (RMN) est fonde
sur la mesure de labsorption de la radiation de
radiofrquence (RF) par un noyau atomique dans un
champ magntique fort
Le principe:
est bas sur les proprits que certains noyaux d'atome
acquirent lorsqu'ils sont placs dans un champ
magntique intense. Ils peuvent alors interagir avec des
ondes radio pour mettre des signaux. Ces signaux
(spectres ou images) permettent d'identifier la structure
des diffrents composs prsents dans un tissu.

Description de l'appareillage utilis en RMN
-D'un point de vue technique, la prise d'un spectre ncessite un
matriel relativement complexe .
-L'chantillon est prpar dans un tube en verre borosilicat
dans un solvant dpourvus.
-le solvant de choix pour l'tude des spectres protons est le
chloroforme deutri CDCl3
-le deutrium rsonnant une frquence diffrente du proton
- le deutrium est utilis pour stabiliser le champ magntique
extrieur
- ncessite l'emploi d'hlium liquide (qui bout -269 C).

Bases thoriques et utilisation en chimie.
-A = 4.1 ppm, nous observons un quadruplet, correspondant aux protons
de (2), montrant la prsence de trois autres protons sur le carbone
adjacent, avec une constante de couplage J = 7.04 Hz. Le dplacement
chimique assez lev montre que nous sommes ct d'un groupe
lectroattracteur, ici, un oxygne.
-Le signal correspondant aux protons du mthyle (3) se situe = 1.24
ppm sous la forme d'un triplet du fait de la proximit des deux protons de
(2).
-Le dplacement chimique de (1) se prsente sous la forme d'un
singulet ,son dplacement chimique est intermdiaire entre le mthyle (3) et
le mthylne (2) du fait de la prsence de la fonction ester qui attire moins
les lectrons qu'un oxygne.

Bases thoriques et utilisation en chimie.


la RMN est surtout connue comme un outil
privilgi pour la dtermination structurale
sur un produit purifi et cette technique peut
galement permettre d'obtenir des
informations prcieuses pour l'analyse de
mlanges.




2-IR

Dfinition
La lumire Infrarouge est invisible l'il
humain. Il s'agit d'un rayonnement
lectromagntique de longueur d'onde
comprit entre 780 et 1.000.000 cm-1. La
lumire infrarouge interagie avec la
matire en crant son rchauffement.

Principe
-Les molcules subissent des mouvements de vibration
internes (d'longation et de dformation).

-Quand une lumire IR traverse un chantillon, certaines
liaisons absorbent de l'nergie pour changer de
frquence de vibration, faisant apparatre des bandes
dans le spectre.

Lchantillon est soumis
un rayonnement
lectromagntique
dans la gamme de
longueur donde
du centre infrarouge
(2,5 m < < 50 m).

l'tat gazeux, la liaison O-H
donne une bande d'absorption
forte et fine vers 3620cm
-1
, il
n'existe pas de liaison hydrogne
entre les molcules d'thanol et la
liaison O-H n'est pas affaiblie, elle
est dite libre.

l'tat liquide, la liaison O-H se
manifeste par une bande
d'absorption forte et large de
3200cm
-1
3400cm
-1
. Les
liaisons hydrogne tablies entre
les molcules d'alcool
affaiblissent les liaisons
covalentes O-H et conduisent
l'abaissement du nombre d'ondes
OH et un largissement de
la bande. La liaison O-H est dans
ce cas dite associe.
Base et thorie
La partie infrarouge du spectre lectromagntique est
divise en trois rgions :
-1 L'infrarouge lointain : allant approximativement de 400
10 cm
-1
(100025 m, en pratique gamme 1000
30 m)
-2 Le rayonnement infrarouge moyen : allant
approximativement de 4000 400 cm
-1
(252,5 m, en
pratique gamme 301,4 m)
- 3 Le proche infrarouge : plus nergtique, allant
approximativement de 14000 4 000 cm
-1
(2,50,7 m,
en pratique gamme 1,40,8 m) peut exciter les
vibrations harmoniques.

Les molcules diatomiques n'ont qu'une seule liaison,
qui peut tre tire. Les molcules les plus complexes
ont beaucoup de liaisons, et les vibrations peuvent tre
conjugues, ce qui conduit des absorptions
infrarouges des frquences caractristiques qui
peuvent tre lies des groupes chimiques.

par exemple: les atomes d'un groupe CH
2
, que l'on
trouve communment dans les composs organiques
peut vibrer de six manires diffrentes.

-Le spectre infrarouge d'un chantillon est tabli en faisant passer un
faisceau de lumire infrarouge au travers de cet chantillon.
L'examen de la lumire transmise indique la quantit d'nergie absorbe
chaque longueur d'onde.
Cette technique fonctionne quasiment exclusivement sur les chantillons
prsentant des liaisons covalentes.


La puret des
produits alimentaire
Par IR

Le rayonnement infrarouge
Divis en 3 catgories :
- proche infrarouge : 0,8 2,5 m ; 12500 - 4000 cm-1
- moyen infrarouge : 2,5 25 m ; 4000 - 400 cm-1
- lointain infrarouge : 25 1000 m ; 400 - 10 cm-1
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Un peu dhistoire: le grand pre du PIR
Lexprience des thermomtres William
Herschel en 1800


Au-del de la
couleur rouge visible
il existe un
rayonnement


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La spectromtrie PIR : Une
dcouverte rcente trs utile en
agriculture et agroalimentaire pour le
contrle qualit des matires
premires et des produits transforms

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40 ans aprs les premiers travaux de Karl Norris, le prcurseur,
la spectromtrie proche infrarouge (SPIR ) ou Near infrared
(NIR) est utilise comme rfrence pour les transactions
commerciales (crales) et en analyse de routine (crales,
caf...), en mesure en ligne (beurre, fruits), embarque sur
moissonneuse-batteuse (cartographie des protines) .
La SPIR ouvre la porte du screening (OGM), lauthentification
dchantillons (origines, varits) et la vision de l invisible
(vision PIR)

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La spectromtrie PIR
Pourquoi ?
Et comment ?
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permet daccder la composition des produits : dosages quantitatifs
permet didentifier un produit en fonction de son empreinte spectrale :
dosages qualitatifs
pas de prparation dchantillon, multiprsentation (liquide, solide,
poudres)
ne ncessite pas lutilisation de solvant ou de gaz
non destructive (lchantillon est inchang)
rapide (de quelques secondes 2 minutes)
utilisable en ligne
cot danalyses rduit (consommables, temps)
applicable en analyse de routine sans comptence spcifique

Pourquoi ?
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Thorie de linteraction

Une molcule a des tats nergtiques quantifis (mcanique quantique)
Lnergie dune molcule provient des lectrons et des dplacements des
noyaux
La SPIR est la mesure de labsorption (longueur donde et intensit) de
la lumire proche infrarouge par un chantillon.
Le principe de la technique repose sur les proprits vibrationnelles des
molcules et leurs interactions avec la lumire.

Et comment ?
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Comment? : Thorie de linteraction
Il y a absorption de lnergie lumineuse quand la frquence de la
radiation qui vient frapper la liaison est gale la frquence de
vibration de cette liaison.
On peut donc relier une longueur donde une liaison donne ex 1900 nm
et H-OH de la molcule deau.

molcule vibrante
Loi de Beer-Lambert
nergie absorbe
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 2500
Longueurs d'onde (nm)
D

r
i
v

e

s
e
c
o
n
d
e
H-OH
H-OH
Ar-CH
C=O
C-O
C-H
C- C
C-H
C-O
Empreinte spectrale
(, ) = c/
(
v
)
E = h
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La SPIR sintresse aux molcules organiques, constitues d'atomes de Carbone,
dOxygne, dHydrogne, d'Azote, ..., relis entre eux par des liaisons chimiques
covalentes.
La quantit dnergie lumineuse (photons) absorbe suit la loi de Beer-Lambert :
absorbance est proportionnelle la concentration du constituant.
Elle ne dose pas directement un constituant (eau, protines, matires grasses,
glucides, fibres...), mais quantifie le nombre de liaisons chimiques spcifiques du
constituant (0-H pour l'eau, N-H pour les protines, C-H pour les matires
grasses, ...).


Dans la pratique, ces constituants se retrouvent ensemble et le spectre d'un
chantillon est la somme de toutes les absorptions lmentaires.


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Principe de la spectroscopie proche infrarouge

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Absorption de produits purs
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
400 900 1400 1900 2400
protines
CaCO3
amidon
Met
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Exemples dutilisation

Dtection de farines de viande dans des aliments pour animaux
Identification des molcules en industrie pharmaceutique
Contamination des poulets en abattoir
Analyse en routine de la qualit du bl (1000 NIT en France)
Estimation de la maturit des pommes, du raisin au champ
Monitoring de la fermentation des yoghourts en temps rel
Cartographie de la teneur en protine des bls au champ
Authentification de lorigine de cafs verts
Taux de matires grasses dans le saumon fum
Qualification des fertilisants organiques

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Exemples dutilisation
de rayonnements
infrarouge dans
lindustrie
Agroalimentaire

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Cartographie de la teneur en protine des bls au champ

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Thermomtre portable infrarouge
pour l'industrie alimentaire

Ddi aux cuisines professionnelles et aux laboratoires
alimentaires, le Thermomtre infrarouge est une solution complte
part entire : il mesure la fois la temprature de surface et celle au
coeur du produit (grce sa sonde piquer intgre).

Ex : Dans la Pasteurisation des produit Alimentaire (60C 100C)
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Thermomtre portable infrarouge
pour l'industrie alimentaire

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Robinet automatique infrarouge
Grce l`avance de la nouvelle lgislation europenne concernant
le HACCP (Scurit et hygine Alimentaire) et les rgles d`hygine,
il est maintenant exig que la contamination croise soit vite et le
robinet ne soit plus touch avec la main
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la puret des produits agroalimentaire
par La chaleur infrarouge

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Viandes
Les jambons sont rtis et les hamburgers sont grills
pouravoir un meilleur got. La viande de poulet ou de
diffrentes volailles est dore avant dtre savoure
dans un sandwich. Les installations ultramodernes
utilisent la chaleur infrarouge pour la prparation des
viandes. Les metteurs infrarouges carbone ondes
moyennes permettent de faire cuire la surface de la
viande. La viande pour les sandwiches,les hamburgers
et le jambon gardent un aspect apptissant sans ajout
de corps gras.

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Desserts | Gteaux | Biscuits
Un aspect savoureux
Les desserts, les biscuits et les gteaux sont gnralement
apprcis. Cependant, ils doivent tre allchants.
La chaleur infrarouge permet de faire chauffer les amandes
avant de les souffler, de caramliser le sucre sur les
crmes brles ou les meringues ou encore de
donner une belle couleur dore au gteau au
fromage. Les metteurs infrarouges,
sources de chaleur ultramodernes, fournissent,
sans prchauffage, la chaleur ncessaire tout en
assurant une utilisation dnergie efficace.
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Chocolats
La qualit suprieure
Lutilisation de la chaleur infrarouge pour la prparation des chocolats est
essentielle, et ce plusieurs reprises. On fait dabord chauffer les demi
coquilles de chocolat avant de les remplir, puis pour les assembler. Les bords
des deux demi coquilles de chocolat sont lgrement fondues afin de pouvoir
tre assembls correctement. Les moules en plastique sont prchauffs
laide de linfrarouge pour permettre leur nettoyage avant le redmarrage du
processus
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. Chaque tape du procd de fabrication ncessite le respect exact
dune certaine temprature et dune certaine dure. Les metteurs
infrarouges raction trs rapide peuvent tre trs facilement
commands et contrls, condition essentielle la prparation de
chocolats de qualit suprieure.

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La puret des
produits alimentaire
Par RMN

Profiling des produits alimentaires par RMN Haute-
Rsolution
Une demande rcurrente des services assurance qualit de
lindustrie agroalimentaire est de disposer dune mthode de
screening permettant non seulement dcarter les risques connus
mais aussi de dtecter trs en amont des anomalies non
recherches par les mthodes analytiques classiquement mises en
uvre dans un plan de contrle.

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Le profiling de produits alimentaires par la technique
RMN-1H (Spectroscopie par Rsonance Magntique
Nuclaire du proton) peut fournir la solution : cette mthode
danalyse est rapide (quelques minutes dacquisition, aprs une
prparation dchantillon limite) et globale, puisque chacune
des molcules contenant des atomes dhydrogne donne lieu
des signaux caractristiques.

la puret des produits agroalimentaire par RMN
Par comparaison avec une banque de spectres de rfrence,
cette technique permet des dosages rapides et multiples pour
les composants connus dun produit, avec une prcision
comparable celle obtenue en chromatographie par exemple.
Elle peut aussi dtecter la prsence de composants atypiques,
dont lidentification peut mme tre approche grce au signal
RMN.

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Elle peut aussi dtecter la prsence de composants atypiques,
dont lidentification peut mme tre approche grce au signal
RMN. Ceci fait du profiling par RMN une mthode de choix
pour la prvention des crises alimentaires comme celle de la
mlamine. Eurofins applique cette mthode en routine aux jus
de fruit, et son potentiel a par ailleurs t valid avec succs
sur les pices, les huiles et le lait

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En cas danomalie spectrale, lchantillon peut tre analys par
des mthodes conventionnelles beaucoup plus cibles que dans
le cas dun contrle aveugle . Il sagit donc dune mthode
efficace et rentable pour valuer lauthenticit des produits
alimentaires.

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La RMN pour la caractrisation molculaire de produits de
consommation agroalimentaire
La capacit de la RMN identifier un grand
nombre de composs bioorganiques a donn
cette technique un rle privilgi pour la
caractrisation et l'authentification de produits
alimentaires

la puret des produits agroalimentaire par RMN
Si d'une part les mthodes classiques de la RMN sont
capables de rsoudre la structure de molcules spcifiques (par
exemple des protines ou des petites molcules avec des effets
nutritionnels), ceci demande des tapes de purification. En
revanche, la possibilit d'analyser directement les produits
dans un tat aussi proche que possible de leur mode de
consommation devient de plus en plus commune. Dans cet
article, quelques exemples sont illustrs de dveloppements
mthodologiques rcents qui vont dans ce sens, adapts
l'tude de produits de diffrente nature tels que des solides
(fromages, viandes) ou des liquides (huiles).
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la puret des produits agroalimentaire par RMN
Exemple dapplication du profiling par RMN Haute Rsolution

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3. Rsonance magntique nuclaire (RMN)
En acqurant une information quantitative et compositionnelle
sur de nombreux types de constituants d'un produit alimentaire, la
spectroscopie RMN se distingue comme un outil performant tout
fait adapt au profiling, sujet de notre tude.
On distingue deux techniques de RMN de haut champ, celle
base sur la dtection disotopes majeurs comme lhydrogne-1
(le proton) et celle base sur des isotopes prsents en faible
quantit comme lhydrogne-2 (le deutrium), le carbone 13, etc.

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Applications de la spectroscopie RMN du proton
lauthenticit des produits
D labondance naturelle de lisotope proton de lhydrogne
(99,9855 %), et la forte teneur en hydrogne dans la matire
vivante, la spectroscopie RMN du proton est beaucoup plus
sensible et permet donc des acquisitions beaucoup plus rapides
que les techniques vues prcdemment. Ainsi, aujourd'hui de
nombreux problmes d'adultration sont tudis par
RMN du Proton (1H), utilisant la composition en molcules
protonnes des produits et des mthodes chimiomtriques
adaptes.

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a. Adultration
Ladultration consiste faire passer un produit qui a subi
lajout ou la suppression dun compos, ce qui le rend de
moindre valeur, pour un produit authentique. Cette opration
frauduleuse a t tudie en combinant la spectroscopie
RMN 1H des outils chimiomtriques.
Lhuile dolive pure a pu tre distingue dhuile dolive
adultre par ajout dautres huiles vgtales : tournesol ou
noisette. De mme, la fraude consistant presser les oranges
en rinant la pulpe, laissant ainsi passer ce que lon appelle le
jus pulpwash a pu tre repre par RMN 1H en trouvant
des marqueurs spcifiques.

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b. Origine botanique
D'autres possibilits dauthentification pour la spectromtrie
RMN 1H ont t mises en vidences, notamment en
caractrisation des origines botaniques. Ainsi, une tude sur
les composs mineurs du vin et en particulier le profil des
acides amins a permis didentifier les cpages des vins blancs
de Slovnie. Une autre tude utilise la RMN 1H pour
dterminer la varit des pommes partir des composs
aromatiques du jus.

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c. Caractrisation du procd de fabrication
Pour ce qui est de l'appellation des produits, qui peut, entre
autre, dpendre du type de production utilis, il convient de
pouvoir caractriser le procd. Il a t dmontr que ce type de
caractrisation tait possible par RMN 1H. Dans le cas du
vinaigre de vin balsamique, cest grce la prsence de composs
caractristiques du vieillissement que le procd est vrifi
comme tant traditionnel ou non. De mme, partir des
diffrences dans les signaux obtenus par RMN 1H, les procds
de fermentation des bires ou de torrfaction du caf ont pu tre
caractriss.

Caractrisation de la fracheur
Lauthenticit des produits est aussi un problme de
conformit aux rgles sanitaires des produits. La RMN 1H a
aussi apport sa contribution pour le contrle de la qualit des
produits. En effet, ltude par Sitter et al. Permet de qualifier
l'tat de fracheur du fltan.
Celle par Belton et al. Caractrise l'tat doxydation du jus de
pomme et apporte donc une information sur la qualit des
produits tests. Larticle de Duarte, et al. Aborde la question
de la dtrioration microbiologique des produits et en
particulier du jus de mangue contamin par Penicillium
expansum.

la puret des produits agroalimentaire par RMN
Le suivi des modifications de compositions du jus a permis de
mettre en vidence quelques acides organiques et amins qui
peuvent tre des indicateurs prcoces de la dtrioration.
Toutes ces tudes, qui exploitent les informations spectrales de
RMN 1H, utilisent un ensemble de mthodes statistiques,
graphiques ou symboliques permettant damliorer leur
comprhension. Autrement dit, elles se servent doutils
puissants qui sont des mthodes chimiomtriques.
synthse

e. Positionnement du sujet
Cette thse a deux objectifs. Le premier est de dvelopper de
nouvelles applications de la
RMN 1H pour la qualification et quantification simples et
rapides de produits agroalimentaires. Ceci rpond la fois aux
demandes des industriels (rapidit) et des autorits (fiabilit).
Le deuxime objectif est dtudier les diffrentes possibilits
de traitement des spectres RMN 1H offertes par les outils
chimiomtriques. Plusieurs tudes sur diffrents produits
agroalimentaires illustrent ces deux thmatiques.
Ensuite, une synthse des rsultats obtenus s'appuyant sur les
rsultats de diffrentes applications publies.

la puret des produits agroalimentaire par RMN


CONCLUSION : Utilisation
Gnrale dInfrarouge
Chauffage
Les lampes mission infrarouge sont
utilises dans des domaines de la
production quotidienne. Les secteurs de
l'automobile, l'agroalimentaire, les
textiles, la plasturgie, le formatage des
matires, les soins du corps, etc. sont
concerns par des applications de
chauffage de matires. Ces techniques
de chaleur particulires et innovatrices
permettent un gain de productivit et
une conomie du cot de production qui
se caractrise en temps gagn et en
nergie dpense.
Vision nocturne
Les quipements de vision de nuit utilisent les
infrarouges lorsque la quantit de lumire visible est
trop faible pour voir les objets. Le rayonnement est
dtect, puis amplifi pour l'afficher sur un cran:
les objets les plus chauds semblant tre les plus
lumineux. Dans certains cas un projecteur
d'infrarouge associ au systme de vision, permet
de visualiser des objets sans chaleur intrinsque,
par rflexion, cette lumire tant mise hors du
spectre visible, elle est donc invisible lil nu
(actuellement ce sont souvent des spots LED qui
sont utiliss).
Thermographie
infrarouge
Il faut galement ajouter comme
utilisation, en plus de la vision de nuit,
tout le domaine de la thermographie
infrarouge permettant de voir et de
mesurer distance et sans contact la
temprature d'objets cibles.
Photographie infrarouge
Des photographies argentiques et numriques, en
couleur ou en noir et blanc, peuvent tre faites sur
les longueurs d'ondes correspondant
l'infrarouge proche (de 780 nm 900 nm). Ces
photographies ont un intrt artistique car elles
montrent des scnes l'ambiance trange, et un
intrt biologique car elles permettent entre autres
de reprer l'activit chlorophylienne
Rflectographie
infrarouge
La rflectographie infrarouge est une
mthode d'investigation base sur la
lumire infrarouge et permettant de
visualiser des couches
de carbone caches par
des pigments de peinture sans abmer
un tableau. Typiquement elle permet en
peinture d'tudier les dessins
prparatoires de peintures sur toiles et
desrepentirs qui sont cachs par la
peinture finale. L'acclration rcente
des progrs techniques, outre
l'amlioration des camras, permet
dornavant de traiter par informatique
les rflexogrammes.
Guidage
Les infrarouges sont galement utiliss dans le
domaine militaire pour le guidage des missiles air-air
ou sol-air : un dtecteur infrarouge guide alors le
missile vers la source de chaleur que constitue le (ou
les) racteur de l'avion cible. De tels missiles peuvent
tre vits par des manuvres spciales (alignement
avec le Soleil) ou par l'utilisation
de leurres thermiques
Contre mesure anti
missiles
Il existe galement des brouilleurs pour contrer les dtecteurs
infrarouges des missiles que l'on pose directement sur
la carlingue. Ils servent a mettre une grande quantit de
rayonnement infrarouge modul de faon diminuer les
performances des missiles lancs sur leur cible.
Dtecteurs d'intrusion


Certains capteur de proximit (associs aux systmes de
dtection d'intrusion) appels IRP (pour Infra Rouge Passif),
utilisent le rayonnement en infrarouge mis par l'ensemble
des objets du local surveill (y compris les murs). La
pntration d'un individu provoque une modification du
rayonnement. Lorsque cette modification est constate sur
plusieurs faisceaux (dcoupage du rayonnement total de la
pice par unelentille de Fresnel), un contact lectrique envoie
une information d'alarme la centrale.
Communication
Une utilisation plus commune des rayonnements
infrarouges est leur usage dans les commandes
distance (tlcommandes), o ils sont prfrs
aux ondes radio, car ils n'interfrent pas avec les
autres signaux lectromagntiques comme les
signaux de tlvision. Dans ce domaine, il existe
plusieurs codages des informations (RC5 pour
Philips, SIRCS pour Sony, etc.). Les infrarouges sont
aussi utiliss pour la communication courte
distance entre les ordinateurs et leurs priphriques.
Les appareils utilisant ce type de communication sont
gnralement conformes aux standards IrDA.Ils sont
trs utiliss dans le domaine de la robotique ou dans
les appareils ncessitant des transmissions de
donnes courte distance sans obstacle.
La spectroscopie infrarouge
est une des mthodes utilises pour l'identification des molcules organiques
et inorganiques partir de leurs proprits vibrationnelles (les mthodes
principales restent la RMN et la spectromtrie de masse). En effet, le
rayonnement infrarouge excite des modes de vibration (dformation,
longation) spcifiques de liaisons chimiques. La comparaison entre
rayonnement incident et transmis travers l'chantillon suffit par consquent
dterminer les principales fonctions chimiques prsentes dans l'chantillon.
Le proche infrarouge peut tre utilis pour dterminer la teneur
en lipides d'aliments ou d'animaux vivants (ex : saumon
atlantique d'levage vivant) par une technique non-destructive
L'astronomie infrarouge est difficile cause de l'atmosphre terrestre. C'est
pour cela que les astronomes envoient des satellites infrarouge :

Aujourd'hui, les rayons infrarouges sont aussi
utiliss pour le contrle d'authenticit de billets
de banque. En effet, ils se prtent
particulirement ladtection de faux billets.
Les lasers infrarouges peuvent tre utiliss
pour la gravure, la soudure ou la dcoupe
de matriaux. On les trouve aussi dans les
lecteurs optiques (CD)
Raliser par :
MUSTAFA IZOUDAD
(Introduction)
DRISS LAGHOUCHE
(La puret des produits alimentaire Par RMN)
BRAHIM BOUALOUCH
(La puret des produits alimentaire Par IR)
ABDELAAZIZE GHOUACHE
(Conclusion: Utilisation Gnrale dInfrarouge)