CRISTALIZAO

Acadmicos: Anglica Benedetti

Bruna Favassa Chiot
Thalyta Basso
Karina Babinski

Docente: Marcos Flvio Pinto Moreira

Disciplina: Operaes Unitrias II
Cristalizao

Operao unitria antiga de separao de
slido-lquido;

Baseada na variao da solubilidade de
slidos em lquidos com a temperatura ou
com a quantidade de solvente;

Transferncia de Massa e de Calor.

Fora Motriz: Supersaturao

Gradiente de temperatura;

Remoo do solvente;

Adio anti-solvente;

Reao qumica.


Nucleao
a formao de ncleos cristalinos a partir
de uma soluo supersaturada;

Ocorre de forma ocasional pela associao
aleatria do soluto.

Nucleao
Mecanismos de Nucleao
Agitao
Cristais menores e mais uniformes;
Tempo menor de operao e maior pureza.
Acetato de Sdio
Semeadura

Crescimento dos Cristais
Depende das condies de fluxo do fluido, a
natureza das superfcies dos cristais, a presena ou
ausncia de impurezas na soluo;
Produto final: slidos de estrutura integrada de
unidades regulares que se repetem para constituir
uma rede tridimensional.


Nitrato de Potssio Sulfato de Amnio
Poliformismo
Cristais que possuem diferentes estruturas
cristalinas.
Formas Polifrmicas do Ritonavir
Poliformismo

Agente antineoplsico.

Agente antiretroviral.


AZT- azidotimidina

Exemplo: AZT (Zidovudina)
Tipos de Cristalizao
Cristalizao por Arrefecimento

a forma mais eficaz para produzir a
supersaturao, nos casos em que a
solubilidade aumenta muito com a
temperatura;

Os cristalizadores de arrefecimento podem
ser contnuos ou descontnuos.

Cristalizao por Arrefecimento
Indicados para processamento
de pequeno porte;

Vantagens:
Baixo custo de instalao;
Operao simples.

Desvantagens:
Solubilidade mnima nas
superfcies das serpentinas;
So dispendiosos em relao a
mo-de-obra;
Levam a produto muito
irregular.

Cristalizador Descontnuo
Cristalizador por Arrefecimento
Cristalizador Contnuo

Swenson-Walker

Projetado em 1920;

Grande calha semicilndrica;

Superfcie raspada;

Agitador helicoidal;

Lquido me retorna ao processo e
os cristais midos so
centrifugados.
Cristalizador Swenson-Walker
Cristalizao por Evaporao

Operao responsvel por concentrar a soluo
atravs da vaporizao do solvente por ebulio;


A evaporao juntamente com a cristalizao
uma operao na qual ocorrem diversos processos
de transferncia de calor e massa.

Cristalizao por Evaporao
Na indstria, o equipamento de evaporao
construdo para operar continuamente, com uma
grande superfcie de troca trmica, ebulio muito
violenta, levando a uma rpida evoluo de lquido
para vapor;

comum encontrar os seguintes problemas:
espumejamento, formao de incrustaes,
sensibilidade ao calor, corroso e limitaes no
espao.

Cristalizao por Evaporao
Incrustaes

Partculas slidas provenientes da evaporao
da soluo so depositadas na parede do
equipamento.

Solubilidade invertida : quando a solubilidade
decresce com o aumento da temperatura.

Cristalizao por Evaporao

Somente cristais
grandes podem
sedimentar;

Os cristais menores
retornam ao
evaporador;

Classificao.
Evaporador Cristalizador
Cristalizao por Evaporao
Cristalizador Oslo

Efetua o controle da
distribuio granulomtrica
dos cristais (DGC), necessrio
para que o produto final seja
de qualidade, sendo essa
uma das grandes
preocupaes dos projetistas
dos cristalizadores.


O aquecedor externo tambm
pode ser usado como
resfriador.

Cristalizao por Evaporao
Cristalizador Krystal
Cristalizador-evaporador de
circulao forada, trs andares
Cristalizao por Evaporao

A evaporao obtida
pelo flash da soluo
quente num vaso a
presso baixa.

Pode ser operada
continuamente ou
descontinuamente.



Cristalizador a Vcuo

Cristalizao por Evaporao
Cristalizador a Vcuo
Cristalizao Drowning-Out

Tambm conhecido por salting-out;

A cristalizao se d pela adio de um no-
solvente, composto que reduz a solubilidade do
soluto;

Vantagem: reduz o consumo de energia.
Cristalizao Fracionada

Processo de separao de misturas;

Os solutos so slidos e esto dissolvidos num
solvente;

Ocorre a evaporao do solvente, provocando a
cristalizao das substncias separadamente.
Cristalizao Fracionada
Este processo utilizado nas salinas, por exemplo,
para obteno de sais da gua do mar, onde a gua
evapora e os diferentes tipos de sais cristalizam-se
separadamente.

Equipamentos de Cristalizao
MSMPR - Mixed Suspension Mixed Product
Removal Crystallizers

Este tipo de equipamento, mtodo de magma circulante, um
dos mais utilizados atualmente. Em equipamentos deste tipo, h
uniformidade da suspeno de produtos slidos.
COMPLETAR
Equipamentos de Cristalizao
Tanque

Funcionamento consiste em bombear a soluo
quente de alimentao para um tanque no
agitado;

O arrefecimento ocorre normalmente por
conveco natural e radiao, ou pelo resfriamento
atravs de serpentinas no tanque ou camisa de
circulao na parte externa.

Equipamentos de Cristalizao

Opera com solues
concentradas e
materiais de
solubilidade normal.

Equipamentos simples
e barato.



Tanque
Equipamentos de Cristalizao
H troca direta de calor entre a
suspenso e uma camisa de
circulao, ou uma parede dupla,
que contm um fluido de
resfriamento.

A superfcie de troca de calor
raspada ou agitada, para no
acumular depsitos;

Indicado para produo em
pequena escala;

eficaz e barato.

Superfcie Raspada
Equipamentos de Cristalizao
Votador

Consiste em um trocador de
calor de duplo tubo com
agitadores internos contendo
dispositivos para limpeza da
parede dos tubos internos;

Pode ser operado
continuamente ou em batelada
com recirculao.



O lquido refrigerante passa
atravs dos tubos
permitindo alta velocidade
no lado do casco;
Aspectos Econmicos
Aspectos Econmicos



Como os cristalizadores so compostos por uma variedade
de configuraes, materiais de construo e design, os
custos destes equipamentos podem variar muito de acordo
com o tipo de equipamento e a substncia que se quer
cristalizar.



Aspectos Econmicos



Por exemplo, para um Cristalizador Batch Atmosfrico de
aproximadamente 1.500 litros, de ao carbono, o preo
estimado de US$ 45.800. J para um cristalizador a vcuo
com as mesmas caractersticas anteriores, o preo sobe para
US$ 68.400. Se utilizarmos um Cristalizador Batch
Atmosfrico com capacidade para 1.500 litros, porm feito de
ao inoxidvel, o custo estimado cerca de US$ 80.000.

Aplicaes Industriais
Aplicaes Industriais
Alimentcio (sal de cozinha e acar);

Farmacutico (cido brico);

Qumico (sulfato de sdio e amnia para produo de
fertilizantes; compostos para inseticidas; carbonato de
clcio para as indstrias de papel, cermica e plstico);

Mineral (xido de alumnio retirado da bauxita);

Metalrgico (nquel; alumnio).






NaCl
Cidade Rio Maior-Portugal
Provncia de Algarve- Portugal
Fluxograma do processo de produo de sal de cozinha (marca Cisne).
Processamento de Acar
Cristalizao de Protenas
Uso na indstria farmacutica durante o processo
de desenvolvimento de novos medicamentos.
Lisozima

Protena da clara de ovo

Cristais do Citocromo c
3
da
bactria Desulfovibrio gigas


Cristais de protenas

Cristais de Lisofosfolipase


Fluxograma da produo de sulfato de nquel, carbonato de nquel e nquel metlico.
Processos de produo do alumnio metlico.
Fluxograma das etapas de preparo de compostos de crio pelas tcnicas de
precipitao fracionada e troca inica.
Curiosidade
Esquema do cristalizador usado para produo de KDP
(1) Tanque de crescimento;
(2) Conduo de ar;
(3) Agitador;
(4) Aquecedor;
(5) Controlador termico;
(6) Banho de gua;
(7) Plataforma com a semente
(8) Soluo de alimentao;
(9) Recipiente selado de
gua.
Referncias Bibliogrficas
Foust, A. S., Wenzel, L. A., Clump, C. W., Maus, L., Andersen, L. B., PRINCPIOS
DAS OPERAES UNITRIAS, 2 Ed. Editora LTC, Rio De Janeiro, 1982.
McCabe, W., Smith, J., Harriott, P., UNIT OPERATIONS OF CHEMICAL
ENGINEERING, 5th Ed., McGraw-Hill, 1993.
Mersmann, A. CRYSTALLIZATION TECHNOLOGY HANDBOOK, Second Edition,
LLC, Germany, 2001.
Mendona, R. A. G., CRISTALIZAO DO CLORATO DE SDIO-Dissertao
para o grau de Mestre em Engenharia Qumica e Bioqumica na Universidade
Nova de Lisboa. Lisboa, 2008.
Ulrich, J. and Jones, M.J. , HEAT AND MASS TRANSFER OPERATIONS-
Crystallization. University Martin-Luther; Halley- Wittenberg, Germany, 2006.
http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id
=42&Itemid=159