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o
dissociao ionizao
ons
excitados
Molculas
excitadas
tomos
excitados
Sistemas baseados em chama
Combustvel mais utilizado: acetileno (C
2
H
2
)
Oxidante mais utilizado: ar
Temperatura da chama: 2100-2400
o
C
Outros oxidantes: xido nitroso (N
2
O)
Temperatura da chama: 2600-2800
o
C
Zona de
combusto
primria
Zona de
combusto
secundria
Regio
entre
zonas
Regies de temperatura em
uma chama
a) Zona de combusto primria (base da chama)
Chama de cone azul; luz azul-esverdeada
(ar - C
2
H
2
)
e azul-claro (N
2
O - C
2
H
2
)
b) Regio interzonal ou regio central
Zona adequada para medidas espectroscpicas
Relativamente homognea - equilbrio trmico
Zona adequada para medidas espectroscpicas
Emisso menos intensa que no cone primrio
c) Zona de combusto secundria (zona externa)
Ocorre lenta oxidao (CO CO
2
)
Libera calor e fraca emisso de radiao
OBJETIVO
Vaporizar e converter totalmente a amostra, o
mais rpido possvel, em tomos gasosos.
Pr-
requisitos
Ter energia suficiente para atomizar rapidamente a
amostra;
Oferecer diferentes ambientes qumicos;
Ser transparente radiao e emitir pouco;
Baixo fluxo de gs;
No apresentar turbulncia;
Segura e econmica.
Sistemas constitudos por espelhos, fendas e grades de difrao (prismas),
utilizadas para selecionar comprimentos de onda desejados
Grade
Fenda
Sada
Fenda
Entrada
Espelho
esfrico
Espelho
esfrico
Largura da
Fenda
ngulo da grade determina o
comprimento de onda da fenda de sada
Sistema eletrnico que permite detectar a luz transmitida e transform-la em um sinal
capaz de ser medido (eltrico)
Fototubo
Fluxo de ftons provoca emisso de
eltrons
Gerao de corrente proporcional ao
nmero de ftons
Fotomultiplicadora
Similar ao anterior
Sinal multiplicado pela presena de
dinodos
A situao eletrnica perturbada por exposio luz
Gerao de corrente eltrica proporcional quantidade de luz
Fotodiodos
Espectrais (pouco freqente)
Problema: Superposio de linhas espectrais
Exemplo: V (308,211 nm) em Al (308,215 nm)
Soluo: Escolha de outra linha (Al: 309,27 nm)
Separao prvia do interferente
Problema: Presena de absoro molecular
Exemplo: CaOH em Ca
Soluo: Mudanas na estequiometria e temperatura da chama
Espectrais (pouco freqente)
Problema: Superposio de linhas espectrais
Exemplo: V (308,211 nm) em Al (308,215 nm)
Soluo: Escolha de outra linha (Al: 309,27 nm)
Separao prvia do interferente
Problema: Presena de absoro molecular
Exemplo: CaOH em Ca
Soluo: Mudanas na estequiometria e temperatura da chama
Qumicas
Problema:Formao (na chama) de compostos refratrios que
dificultam a atomizao
Exemplo:Presena de fosfato ou sulfato na determinao de Ca
(formao de sais pouco volteis)
Soluo: Aumentar temperatura da chama, adio de agentes
liberadores (Sr, La), adio de agentes protetores
(EDTA).
Problema: Ionizao
Exemplo: Elementos alcalino terrosos
Soluo: Utilizao de um tampo de ionizao (Na, K),
espcies que criam uma atmosfera redutora
Fsicas (de matriz)
Problema: Qualquer diferena fsica (ponto de ebulio,
viscosidade, tenso superficial) entre amostras e
padres de calibrao que alterem o processo de
nebulizao
Exemplo: Presena de Triton X-100 em suspenses
Soluo: Fazer com que estas caractersticas sejam o mais
parecidas possvel
VANTAGENS
Instrumentao relativamente simples
e de custo moderado
LD baixos, especialmente com
atomizao eletrotrmica
Anlises rpidas (10 s a 2 min)
DESVANTAGENS
Tcnica unielementar
Susceptvel a interferncias
Amostras slidas geralmente devem
ser dissolvidas
Chama: aproximadamente 64 elementos
Forno: aproximadamente 55 elementos
Gerao de hidretos: 8 elementos
Vapor frio: 1 elemento (Hg)
Ambiental: solos, guas, plantas, sedimentos...
Clnica: urina, cabelo, outros fluidos...
Alimentos: enlatados...
Industrial: Fertilizantes, lubrificantes, minrios...