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DETERMINACIN DE GRASA

TOTAL EN PRODUCTOS CRNICOS


( Mtodo butiromtrico)



Liberacin de la grasa por disolucin de
las sustancias protecas, separacin de las
grasas por centrifugacin y posterior
medida volumtrica en ste en el
butirmetro de Gerber
Reactivos y soluciones



cido sulfrico PA
Alcohol iso-amlico
Solucin de cido sulfrico
50%

Procedimiento
Se pesan de 3 a 5 g de la
muestra molida y
homogeneizada en vaso del
butirmetro.
Se aade al butirmetro
solucin de cido sulfrico 50%
hasta completar vaso con la
muestra.
Se cierra con un tapn de goma
y se coloca en bao de agua a
65C a 70C durante 20 minutos
agitando el butirmetro en
intervalos de 5 minutos.
Despus, se aaden 1 mL de
alcohol isoamlico y solucin de
cido sulfrico 50% hasta marca
35 del butirmetro.
Se tapa, se agita invirtindolo
varias veces y se coloca
nuevamente en el bao de
agua durante 5 minutos a la
misma temperatura.
Pasado este tiempo, el
butirmetro se centrfuga a
3000 rpm durante 5 minutos.
Posteriormente, se coloca en
el bao de agua y se mantiene
en reposo durante 5 minutos.
Finalmente,se lee
directamente el porcentaje de
grasa separada en la escala del
butirmetro.

Clculos
Resultados se expresan en
porcentaje por lectura
directa de la grasa separada
en la escala del
butirmetro.
Diferencia entre resultados
de dos determinaciones
realizadas simultneamente
o en rpida sucesin por el
mismo analista, no ser
mayor de 0.5 g de grasa por
100 g de muestra
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE
GRASA LIBRE EN PRODUCTOS CRNICOS
Principio
Se basa en secado de la
muestra, la extraccin de la
grasa con solvente orgnico
y el posterior secado de la
grasa obtenida.
Reactivos y soluciones

ter de petrleo , ter
etlico
Procedimiento
Preparacin de ensayo
Secan alrededor de 20 g de
muestra a 103C por 2 horas.
Pesar con exactitud 5 g de
muestra seca sobre dedal de
extraccin.
Colocar en el extractor Soxhlet
y aadir al baln, previamente
tarado, cantidad de solvente
proporcional a las dos terceras
partes de su volumen.
Determinacin
Extraccin de grasa de 6 a 8 horas
sobre bao de agua a temperatura
de ebullicin del solvente orgnico
empleado.
Culminado el proceso de
extraccin, sustraer dedal del
extractor Soxhlet y recuperar el
ter.
Posteriormente se coloca el baln
con la grasa en estufa durante una
hora a temperatura de 103C.
Enfrar en desecadora y pesar el
baln con la grasa hasta peso
constante, de manera que dos
pesadas sucesivas no difieran ms
de 0.001 g.
Clculos
Contenido de grasa se expresa en % m-m en
base seca.
Resultados se reportan hasta la centsima y la
diferencia entre los resultados de dos
determinaciones realizadas simultneamente
o en rpida sucesin por el mismo analista no
debe ser mayor de 0.5% m- m.
DETERMINACIN DE GRASA EN LECHE
(Mtodo Gerber)
Los lpidos lcteos suministran la principal fuente de energa
del alimento.
La grasa lctea est compuesta en su mayor fraccin
(9798%) por triacilglicridos de bajo y alto punto de fusin.
El resto de la grasa est representada por diacilglicridos,
monoacilglicridos y en menor proporcin fosfolpidos,
glicolpidos, esteroles y cidos grasos libres.
Contenido de grasa expresa la calidad y determina la
clasificacin.
Su composicin en cidos grasos saturados y no saturados
determina la textura y las potencialidades de ocurrencia de
los procesos oxidativos que la deterioran, como la liplisis y la
rancidez.
Principio
Liberacin de la grasa por
disolucin de las sustancias
proteicas, separacin de la
grasa por centrifugacin y
posterior medida
volumtrica de sta.
Aplicable a leche natural,
pasterizada y esterilizada.
Reactivos y soluciones
cido sulfrico
Alcohol isoamlco

Procedimiento
Colocar en el butirmetro 10 mL de
cido Sulfrico .
Agregar 11 mL de leche lentamente
para que no se mezclen(observando
separacin de ambas capas)
Agregar 1 mL de Alcohol iso-amlico,
cerrar el butirmetro. Agitar envuelto
en un pao para evitar posibles
proyecciones hasta la total disolucin
de la fase proteica de la leche.
Verter y dejar en reposo para observar
si la disolucin ha sido completa.
Llevar a centrfuga durante 5
minutos.
Sacar de la centrfuga evitar mover la
capa superior de grasa ya separada.
Colocar en el bao de agua (65C)
durante 5 minutos. Sacar y leer
rpidamente.
Clculos



Se lee directamente el
porcentaje de grasas en la
escala del butirmetro.
DETERMINACIN DE GRASA DE
LECHE NATURAL, CERTIFICADA,
HIGIENIZADA Y PASTEURIZADA
(Mtodo de Rse Gottlieb)
Aplicable a leches naturales, higienizadas,
certificadas y pasteurizadas, enteras y
parcialmente desnatadas.
Contenido en materia grasa de las leches:
porcentaje en masa de las sustancias.
Contenido en materia grasa se determina por
extraccin de la citada materia grasa de una
solucin alcohlica-amoniacal, mediante ter
etlico y ter de petrleo, evaporacin de los
disolventes y pesado del residuo, segn el
principio del mtodo de Rse Gottlieb.
Reactivos y soluciones
Deben ser de calidad pura, no dejar en la evaporacin mayor
cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco.
Reactivos podrn destilarse de nuevo en presencia de 1 g aprox. de
mantequilla deshidratada por 100 mL de disolvente.
Agua Destilada
Alcohol Etlico 96%
Amoniaco 25%
Sulfato de Cobre penta-Hidratado
Eter Etlico (exento de perxidos)
Eter de Petrleo con p.eb 30C y 60C o 40 - 60C
Yoduro de Potasio
Solucin de Amoniaco 25%
Disolvente mixto, preparado poco antes de su utilizacin, mezclar
volmenes iguales de ter Etlico y Eter de Petrleo
Procedimiento
Preparacin de muestra
Poner muestra a 20C. Mezclarla
cuidadosamente hasta obtener
distribucin homognea de la materia
grasa.
No agitar muy enrgicamente para
evitar formacin de espuma en la
leche o el batido de la materia grasa.
Si resulta dificultoso dispersar la capa
de nata, calentar lentamente hasta 35
- 40C
Enfriar rpidamente la muestra hasta
la temperatura ambiente. Si se separa
la materia grasa lquida o se observa la
presencia de partculas blancas de
forma irregular adheridas a las
paredes del recipiente que contiene la
muestra, el anlisis no dar los
resultados correctos.
Ensayo en blanco
Al mismo tiempo que se
determina el contenido en
materia grasa de la muestra,
efectuar un ensayo en blanco
con 10 mL de Agua Destilada,
en lugar de la muestra,
empleando la misma tcnica
de anlisis que se utiliz para
la muestra.
Si el resultado del ensayo en
blanco excede de 0.5 mg,
habr que comprobar los
reactivos, y aquel o aquellos
que resulten impuros debern
sustituirse o purificarse.

Determinacin
Secar el matraz en estufa durante de media a una hora.
Dejar enfriar matraz hasta temperatura ambiente una vez enfriado, pesarlo con
una aproximacin de 0.1 mg.
Invertir tres o cuatro veces el recipiente que contiene la muestra preparada y
pesar inmediatamente en el aparato de extraccin directamente o por diferencia
de 10 a 11 g de la muestra bien mezclada, con una aproximacin de 1 mg.
Aadir 1.5 mL de disolucin de amoniaco, mezclar
Aadir 10 mL de Alcohol Etlico 96 % y mezclar de modo homogneo,
manteniendo abierto el aparato de extraccin.
Aadir 25 mL de ter Etlico cerrar el aparato y agitarlo vigorosamente,
invirtindolo varias veces, durante 1 minuto.
Si es necesario, enfriar aparato con agua corriente. Quitar el tapn y aadir 25 mL
de ter de Petrleo, utilizando los primeros mL para enjuagar el tapn y que los
lquidos de los enjuagues penetren en el ltimo.
Cerrarlo y agitarlo e invertirlo repetidamente durante 30 segundos.
Dejar el aparato en reposo hasta que la capa lquida superior est completamente
lmpia y claramente separada de la fase acuosa.
Quitar el tapn y enjuagarlo, tambin el interior del cuello del aparato, con algunos mL
de la mezcla de disolventes, dejar que los lquidos de los enjuagues penetren en el
aparato.
Trasvasar con cuidado al matraz, la capa superior de decantacin o con la ayuda de un
sifn. Si el trasvase no se efecta mediante un sifn, tal vez sea necesario aadir un
poco de Agua Destilada para elevar la separacin entre las dos capas.
Enjuagar exterior e interior del cuello del aparato, o el extremo y la parte inferior del
sifn, con algunos mL de la mezcla de disolventes.
Hacer una segunda extraccin repitiendo las operaciones descritas, desde la adicin de
ter Etlico , pero utilizando slo 15 mL de ter Etlico y 15 mL de ter de Petrleo.
Efectuar una tercera extraccin procediendo como se indica anteriormente, pero
omitiendo el enjuague final.
Eliminar con cuidado por evaporacin o destilacin la mayor cantidad posible de
disolvente.
Cuando ya no subsiste el olor a disolvente, calentar el matraz, tumbado, durante una
hora en la estufa.
Dejar que matraz se enfre hasta la temperatura ambiente y pesar con una
aproximacin de 0.1 mg.
Repetir la operacin calentando a intervalos de 30 a 60 minutos hasta obtener una
masa constante.
Clculos
La masa expresada en gramos, de la materia grasa extrada es:

m( grasa) (M1-M2)- (B1-B2)

M1 = masa, en gramos, del matraz M, que contiene la materia grasa despus de
desecar hasta masa constante.
M2 = masa, en gramos, del matraz M, sin materia grasa, o en caso de presencia de
materias insolubles, despus de extraer completamente la materia grasa.
B1 = masa, en gramos, del matraz B, del ensayo en blanco, despus de desecar hasta
masa constante.
B2 = masa, en gramos, del matraz B, o en le caso de presencia de materias insolubles,
despus de extraer completamente la materia grasa.
S = masa, en gramos, de la cantidad de muestra utilizada en la determinacin. y el
contenido en materia grasa de la muestra se expresa en porcentaje en peso.
La diferencia entre los resultados en dos determinaciones repetidas (resultados
obtenidos simultneamente o uno inmediatamente despus de otro, por el mismo
analista) no debe ser mayor de 0.03 g de materia grasa de 100g de producto.
DETERMINACIN DE GRASA EN
CEREALES
Los lpidos representaN entre el 1 y el 4 % del
grano de los cereales, encontrndose
fundamentalmente en el germen.
Los lpidos se encuentran en todos los tejidos
del grano, generalmente como componentes de
la membrana celular.
Predominan los triglicridos, seguidos de los
glicerofosfolpidos, los que pueden representar
el 4 % de los lpidos totales, aunque tambin
podemos encontrar cantidades apreciables de
mono y diglicridos y cidos grasos libres.
Los cidos grasos saturados constituyen el 11-26
% del total y los no saturados el 72-85%.
Durante la germinacin y la respiracin o
durante la molturacin del grano, las lipasas
pueden dar lugar a la aparicin de nuevos
cidos grasos libres, lo que conlleva a una
disminucin del pH y a la aparicin de productos
de oxidacin si sta tiene lugar por las
condiciones ambientales favorables.
La determinacin de grasas en los cereales se
realiza con el objetivo de completar el
conocimiento de la composicin qumica del
producto.
Principio
Contenido en grasa bruta de
un producto: parte del
mismo extrable por ter
etlico en condiciones
determinadas.
Incluye ceras, pigmentos,
vitaminas, etc.
Mtodo aplicable a los
granos, harinas y otros
productos derivados de los
cereales.
Procedimiento
Pesar de 5 a 10 g de muestra, molida (
pase por tamiz de 500 y desecada a
100C)e introducirlos en un cartucho
que se tapona con algodn.
Tarar el matraz, desecado en la estufa y
enfriado en el desecador.
Introducir el cartucho en el extractor,
aadir ter etlico, una vez conectado el
matraz y proceder a extraccin,
continundola hasta que el ter sea
incoloro
Sacar el cartucho del extractor y
recuperar el ter.
Llevar el matraz con el extracto y el
resto del disolvente a la estufa de
desecacin a 100C y tenerlo media
hora.
Se enfra despus en desecador y se
pesa el matraz con la grasa hasta peso
constante, de manera que dos pesadas
sucesivas no difieran ms de 0.001 g
Clculos


Calcular el contenido de grasa bruta
expresado en porcentaje sobre sustancia seca.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FIBRA EN
CONSERVAS DE FRUTAS Y VEGETALES
Alimentos de origen vegetal como cereales, frutos secos, verduras, frutas y legumbres
proporcionan fibra
La fibra no tiene valor nutritivo ya que no se puede digerir ni absorber, pero contribuye a la
asimilacin de los alimentos, a mantener sano el aparato digestivo y a eliminar los productos
de desecho del cuerpo.
Previene aparicin de enfermedades como el estreimiento y el cncer de colon, mejora
niveles de glucosa en sangre en los diabticos y disminuye el nivel de colesterol en sangre y
los riesgos de padecer la obesidad.

Los alimentos ricos en fibra insoluble son vegetales crudos, frutas con semillas comestibles
como el coco, el salvado o cascarilla de los cereales y los cereales integrales como el maz,
trigo, arroz y avena que no han sido trillados y conservan an su cascarilla.
Constituyentes de la fibra cruda en las frutas y vegetales son celulosa, la hemicelulosa y las
sustancias pcticas.
Celulosa, se emplea principalmente la carboximetilcelulosa, la metilcelulosa y la
hidroxipropilmetilcelulosa y la celulosa microcristalina.
Pectinas desempean papel muy importante en la industrializacin de las frutas, sobre todo
en lo relacionado con la elaboracin de bebidas. Se emplean en la elaboracin de jaleas,
mermeladas, confituras y postres dietticos
Se basa en la determinacin cuantitativa del
residuo de la fibra en las paredes celulares de
la fruta o vegetal, obtenido mediante la
digestin de la muestra en medio cido.

Principio
Procedimiento
Preparacin de la muestra
Productos lquidos o pastosos: Se homogeniza la
muestra, con una varilla de vidrio o agitador
durante 15 segundos.
Productos slidos o semislidos: Se toman tres
porciones en puntos diferentes de la muestra y se
tritura en mortero hasta obtener mezcla
homognea.
Productos de fase slida y lquida: Para productos
de 30 das o ms de producidos, se separa la fase
lquida y se agita durante 15 segundos trabajando
directamente con la misma y desechando la fase
slida.
Para productos de menos de 30 das de producidos,
se homogeniza la muestra hacindola pasar por una
licuadora, retirando previamente las semillas u
otras materias que pudieran interferir.
Frutas frescas: Dependiendo se pican en pequeas
porciones, se muelen o se pasan por una licuadora.
Frutas deshidratadas: Se muelen tres veces o se
pasa por una licuadora evitando afectaciones de la
muestra.
Especias: Se procede de igual forma que para el
caso de las frutas deshidratadas.
Preparacin de la porcin de
ensayo
Para productos con un
contenido de grasa menor a
2% se trabaja directamente
con la muestra de ensayo.
Para productos con un
contenido de grasa superior
a 2%, se procede a
desgrasar la muestra de
ensayo a travs del mtodo
Soxhlet.
Determinacin
Se pesan con exactitud 5 g de muestra en
el frasco erlenmeyer que se utilizar en la
digestin
. Se aaden 25 mL de mezcla cida, se
ajusta el condensador a la boca del frasco
erlenmeyer y se calienta moderadamente
para evitar proyecciones
Cuando comienza la ebullicin, se
mantiene moderadamente durante 30
minutos.
Concluido el tiempo de digestin, se
enfra el frasco erlenmeyer y se filtra a
travs de asbestos u otro material filtrante
resistente al cido, sobre crisol de Gooch
previamente tarado.
Se lava el frasco erlenmeyer con solucin
de cido actico y se transfieren
cuidadosamente las porciones del lavado
sobre el crisol filtrante.
El residuo del filtrado se lava con
agua caliente hasta que las aguas
del lavado tengan un pH de 5. P
Slava tres veces con porciones
sucesivas de acetona y ter
etlico.
Se coloca el crisol en la estufa a
75C durante no menos de 45
minutos.
Se deja enfriar en desecadora, se
pesa y se repite la operacin
hasta peso constante.
El crisol con el residuo seco se
introduce en una mufla a
temperaturas entre 500 y 550C
durante no menos de 4 horas.
Se deja enfriar en desecadora y
se pesan con exactitud las cenizas
obtenidas.

DETRMINACIN DE FIBRA DIETTICA
INSOLUBLE (FDI) EN CEREALES
Los componentes de la fibra diettica en las capas externas de los cereales
son la celulosa, la hemicelulosas, las -glucanas y las pentosanas.
Celulosa es un polmero formado por unidades de D-glucosa
En las harinas de trigo, las hemicelulosas solubles en agua, provocan un
aumento de la absorcin del agua, y por tanto, una disminucin del
tiempo de amasado, con lo que mejora el volumen del pan y su textura.
En centeno, la cantidad de hemicelulosas encontrada es muy superior a la
del resto de los cereales (8 %) y se sabe que tienen un papel importante
en el proceso de panificacin.
En la cebada, influyen en los procesos de malteado y produccin de
cerveza y en la avena, donde presentan porcentajes elevados (4 6 %),
forman las bases de las gomas de avena, de reciente inters por reducir
los niveles de colesterol.
Las -glucanas y pentosanas tienen la caracterstica de ligar agua, por lo
que se les denomina, comnmente, gomas.
Principio
La muestra se extrae con una solucin de
detergente neutro en caliente.
La determinacin de las cenizas en el residuo
filtrado permite conocer por diferencia, de
peso, la cantidad de celulosa, hemicelulosa y
lignina dela muestra.

Procedimiento
Pesar, aproximadamente 1g de muestra
previamante homogenizada.
Agregar 100 mL de solucin de detergente
neutro, Decahidronaftaleno y 0,5 g de Sulfito
de Sodio Anhidro.
Calentar hasta ebullicin y mantener a
reflujo durante una hora.
Filtrar a travs de filtro de vidrio fritado del
nmero 2 (previamente calcinado a 550C)
conectado a un sistema de succin por
vaco.
Lavar sucesivamente con unos 300 mL de
Agua Destilada hirviendo.
Aadir hasta sobrepasar el nivel del residuo
una solucin al 2,5% de amilasa en tampn
fosfato 0,1 N.
Incubar a 37C durante 18 horas,
aproximadamente.
Filtrar la solucin enzimtica por succin a
travs de un sistema de vaco y lavar el
residuo con unos 80 mL de Acetona PA.
Secar el filtro con el residuo a 110 C
durante 8 horas, como mnimo.
Enfriar en desecador y pesar.
Mantener el filtro con el residuo en mufla
hasta 550C durante 3 horas.
Enfriar y pesar.

Clculos.

Calcular el contenido de fibra alimentaria
insoluble expresado en porcentaje.
Observaciones.

DETEREMINACIN DE SULFATOS EN
VINAGRE
Principio
Precipitacin del sulfato de
bario en medio cido,
calcinacin del precipitado y
pesaje final del residuo de
incineracin.

Procedimiento
A 100 mL de muestra aadir 2 mL de
solucin de Acido Clorhdrico 1N,
Calentar a ebullicin e ir aadiendo gota a
gota 10 mL de solucin de Cloruro de Bario
1% sin que deje de hervir la solucin.
Continuar hirviendo 5 minutos
manteniendo el volumen constante,
aadiendo Agua Destilada caliente siempre
que sea necesario.
Dejar en reposo hasta que el sobrenadante
est claro (una noche es suficiente, aunque
no conviene sobrepasar ese tiempo).
Filtrar por papel sin cenizas de poro fino,
lavar con Agua Destilada caliente hasta que
no den reaccin con solucin de Nitrato de
Plata 0,1% las aguas del lavado, secar.
Calcinar, enfriar en desecador y pesar
Clculos
Calcular el contenido de sulfatos expresado en
g de de vinagre



P= peso en g. del producto de la calcinacin

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