REALIZACIN DEL EXPERIMENTO (tiempo total 2h aprox.

)
MATERIALES Y EQUIPOS

Columna de cromatografa
Dos pinzas
Embudo alemn
Varilla de vidrio
Matraces erlenmeyer
Pipetas Pasteur
Algodn
Arena
Aire comprimido
Guantes
Gafas de seguridad

REACTIVOS

Silica gel (SiO
2
) (30 gr)

Hexano (600 ml aprox.)
Se prepara una disolucin problema para todo el grupo (9 personas) debido a las
pequeas cantidades con las que trabajamos. Esta disolucin est compuesta por 500
mg de ferroceno y 100 mg de 4,6,8-trimetilazuleno en 20-25ml de hexano
Preparacin de la Columna

Colocamos una bolita de algodn en el fondo de la
columna con ayuda de una varilla para evitar que se
desprenda el gel de slice cuando abramos la llave.
Sujetamos la columna con dos pinzas y nos
aseguramos de que esta recta.
Mezclamos, en la campana, gel de slice (30g) y
hexano en un erlenmeyer hasta formar una pasta
fluida.

Con ayuda de un embudo, vertemos la pasta
con decisin en la columna asegurndonos de
que la llave est cerrada. Quedarn partculas
de slice en las paredes de la columna por lo
que las podemos arrastrar con hexano con una
pipeta Pasteur y un hbil movimiento de
mueca.

Tenemos que compactar la slice que quedar
en el fondo de la columna. Para ello podemos
utilizar una goma dando unos ligeros golpecitos
sujetando la columna con la otra mano. Una
vez bien compactada, abrimos la llave para que
el disolvente caiga hasta que queden unos 5
mm por encima de la slice. (Se debe evitar que
la slice no debe secarse nunca).Echamos una
pizca de arena que cubra la superficie de la
slice para que no se remueva sta ltima
cuando aadamos la muestra.
Ahora ya podemos aadir la muestra. Con ayuda de una
pipeta Pasteur echamos con cuidado la muestra
resbalando por las paredes de la columna (con una pipeta
Pasteur llena de muestra nos bastar para realizar esta
prctica, 2ml aprox). Tenemos que cerciorarnos de que la
muestra se introduce en la slice, para ello abrimos la llave
de la columna con cuidado sin que llegue a secarse la slice
(no importa que la arena se seque).

Procedemos a llenar la columna con el
disolvente (hexano), primero con una
pipeta Pasteur para evitar que se
remueva la slice y luego con un
erlenmeyer resbalando el lquido por las
paredes.
Ya podemos abrir la llave y los compuestos empezarn a avanzar por la columna
en forma de anillos. El primero en eluir ser el ferroceno (amarillo) y luego el
trimetilazuleno (morado).
Recogemos los dos compuestos en
diferentes erlenmeyers. El hexano libre de
los compuestos puede volver a introducirse
en la columna.
Una vez eludos los dos compuestos,
deberemos secar la columna. Lo
podemos hacer con ayuda de una
trompa de vaco conectada a la boca de
la columna. El gel de slice no lo
podemos reutilizar para otra prctica,
pero el hexano se puede destilar y volver
a utilizar. El gel de slice se depositar en
el contenedor destinado al efecto.