QUMICA INDUSTRIAL

JAVIER MENDEZ ACOSTA

ITZEL MORALES AGUILAR
Resultado de aprendizaje
Universidad tecnolgica del sureste de
Veracruz
28/10/2014
ANALISIS INSTRUMENTAL 2
M.C. MAYRA MILLAN GODINEZ
Determinacin de primidona por
valoracin potenciomtrica en
suspensin oral de primidona

La suspensin oral de primidona se emplea como un
antiepilptico y anticonvulsionante.
La determinacin cuantitativa de primidona en
suspensin oral se puede realizar, por el mtodo de
cromatografa gaseosa y el de Kjeldhal, ambos
mtodos brindan resultados reproducibles y con
buena exactitud.
Se desarroll un mtodo ms simple y menos
laborioso, que fuera capaz de cuantificar la cantidad
de primidona en la suspensin, y que cumpliera con
los requisitos exigidos por la industria.

RESUMEN

La primidona es un barbitrico uredico derivado del
fenobarbital, se considera como un desoxibarbitrico.

Qumicamente es un compuesto cclico que presenta 2
grupos carbonlicos unidos ambos a un nitrgeno. stos
tienen la propiedad de sufrir hidrlisis cida o hidrlisis
bsica con la consecuente formacin de aminas y cido
carboxlico.
Basados en la propiedad que presenta la primidona de
sufrir hidrlisis, se elaboro un mtodo ms simple y
menos laborioso, para la determinacin de sta en la
suspensin oral con vista a sustituir el mtodo
tradicionalmente empleado.
INTRODUCCIN

Se emple primidona suspensin correspondiente a los lotes
industriales 0002 y 1001. Se utiliz adems una muestra
placebo, la cual no presenta principio activo. Todos los
reactivos utilizados fueron puros para anlisis.
Las determinaciones por el mtodo de Kjeldhal se realizaron
por el mtodo propuesto por Contreras. Las determinaciones
por cromatografa gaseosa se hicieron segn lo propuesto por
la USP XXII,para lo cual se emple un equipo PAY UNICAM de
la serie 610 con detector de ionizacin de llama y columna OV
17. Como gas portador se utiliz nitrgeno a un flujo de 40
mL/min; la temperatura del inyector y el detector fue de 310 C
y la de la columna de 260 C. Se inyectaron 3 m L de muestra.


MATERIAL Y METODO


Se estableci un mtodo de valoracin residual
potenciomtrica que se basa en realizar una hidrlisis bsica a
la primidona mediante un reflujo con exceso de solucin
alcohlica de hidrxido de potasio (0,5 mol/L), durante 60 min y
la posterior valoracin potenciomtrica del exceso con cido
clorhdrico (0,5 mol/L).
Previo al proceso de hidrlisis se determina la densidad de la
muestra y se pesa el equivalente a 250 mg de principio activo,
con posterior dilucin en mezcla de etanol-agua (1:1).
Para la determinacin del punto final, se emple un
potencimetro METROHM de fabricacin Suiza, con electrodo
combinado de vidrio calomel y equipo de agitacin magntica.

MATERIAL Y METODO

Para la exactitud se prepararon muestras que
contenan entre el 60 y el 120 % del principio activo.
Una vez obtenidas las concentraciones del principio
activo, los resultados generales fueron comparados
mediante un anlisis de varianza, un diseo de
bloque completamente al azar y un diseo
totalmente al azar, con el objetivo de definir si las
estimaciones eran equivalentes.
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MATERIAL Y METODO

Comprobacin del mtodo
analtico propuesto
El estudio del tiempo de reflujo
necesario para que ocurriese la
hidrlisis bsica de la primidona
mostr que a partir de los 30 min,
sta haba ocurrido totalmente; no
obstante, como garanta del
cumplimiento de este parmetro
en cualquier lote, establecimos un
tiempo de 60 min para el
desarrollo de la hidrlisis


RESULTADOS Y DISCUSION


En la tabla 2 se muestran los resultados analticos alcanzados
por el mtodo potenciomtrico para cada lote. Como se
observa los valores del coeficiente de variacin estn por
debajo del 5 %, lo que se consider aceptable para este tipo
de anlisis. Adems, estos resultados estn dentro de los
lmites establecidos por la industria que es del 10 %, es decir
de 25 2,5 mg/mL (90-110 %), con un error en las mediciones
menor del 5 %, rango admisible para los mtodos de anlisis
por potenciometra.
RESULTADOS Y DISCUSION
Mtodo Lote1001 Lote0002
X(n=5) 24,60,4 24,50,6
DE 0,9594 1,0290
CV 3,9 % 4,2 %

Estos resultados son similares a los obtenidos por
los otros mtodos (tabla 3); no hubo diferencias
significativas al emplearse la prueba de Student para
la comparacin de medias, por lo que se puede
afirmar que el mtodo es preciso y reproducible.

RESULTADOS Y DISCUSION
Mtodo Lote1001 Lote0002
Cromatografa
gaseosa
26,60,2 23,30,2
Kjeldhal 23,30,3 22,70,6

El mtodo propuesto de valoracin residual
potenciomtrica de primidona en suspensin oral, es
especfico, preciso, exacto, lineal y rpido, no requiere
grandes cantidades de reactivos y muestras, y cumple
con los requerimientos exigidos por la industria.
El anlisis estadstico demostr que no existen
diferencias significativas entre el mtodo propuesto y los
tradicionalmente reportados por la literatura, siendo todos
equivalentes, por lo que se puede concluir que es un
mtodo adecuado para el control de la calidad del
producto en la industria.


CONCLUSION