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CONTENIDOS
1.
Fundamentos
2.
3.
4.
5.
1. Fundamentos
Procedimiento de trabajo
Reactivo valorante +
R
Analito
A
Producto de la reaccin
AR
Sabremos la cantidad de ANALITO
contenido en la disolucin valorada
1. Fundamentos
MONTAJE EMPLEADO
Pinza de bureta
Nivel de la disolucin
de VALORANTE
Bureta
Llave
Matraz erlenmeyer
( vaso de precipitados
si agitamos con varilla)
Barrita de agitacin
magntica
Fig.1
Agitador
magntico
1. Fundamentos
TERMINOLOGA
A. Disolucin estndar de reactivo o agente valorante
Contiene, en concentracin conocida, la especie qumica que va a reaccionar con el analito.
B. Punto de equivalencia
La reaccin qumica de valoracin se ha completado justo al alcanzar el punto de equivalencia.
Analito
(incoloro)
1. Fundamentos
C. Punto final
Cambio fsico, observado en el medio de valoracin, asociado a la condicin de equivalencia.
En la prctica NO se mide el volumen correspondiente al punto de equivalencia
sino el del punto final. El volumen del punto final es un valor EXPERIMENTAL
KMnO4
Fig.1
ANTES del
punto final
Fig.2
MnCl2 y HCl
1. Fundamentos
D. Error de valoracin
SITUACIN IDEAL EN UNA VOLUMETRA:
Volumen del punto final = Volumen del punto de equivalencia
Error de valoracin = 0
1. Fundamentos
Reactivo valorante
pHmetro
Vaso
Electrodo de vidrio
Disolucin
mezcla de I- + ClElectrodo de Ag
Barra de
agitacin
magntica
Fig.2
Agitador
magntico
8
1. Fundamentos
Absorbancia a 465 nm
Punto final
Fig.1
(roja)
Valoracin de 2 mL de
apotransferrina con disolucin
1,79 x 10-3 M de nitrilotriacetato
frrico
Al aadir Fe3+ a la protena aumenta
la absorbancia al aparecer el color rojo.
Cuando la protena se satura, la
Absorbancia no debera aumentar ;
sin embargo, el valorante absorbe algo
a 465 nm.
1. Fundamentos
VNaOH = Vpf
NaOH
Fig.2
HCl
Fenolftalena
incolora
incolora
rosa
rosa
10
1. Fundamentos
1. Fundamentos
F. Curva de valoracin
[Valorante]
[Analito]
pAnalito
pValorante
Volumen de valorante
aadido
12
1. Fundamentos
- Punto de equivalencia
- Tras el punto de equivalencia
14
Punto de
equivalencia
12
10
pA
8
6
4
2
0
0,0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
17,5
20,0
V valorante, mL
Zona de pre-equivalencia:
(Exceso de analito)
Zona de post-equivalencia
(Exceso de valorante)
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1. Fundamentos
DE SEGMENTO LINEAL
14
pAnalito
12
pA
10
8
1/R
6
4
2
0
0,0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
17,5
20,0
V valorante, mL
Vpe
Volumen valorante
Observaciones importantes: en una
pequea regin en torno al punto
de equivalencia.
Vpe
Volumen valorante
Observaciones importantes: a ambos
lados y en zonas bien alejadas del
punto de equivalencia.
1. Fundamentos
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(Base)
Ox2
Red2
(Reductor)
Complejacin: (complexometras)
M +
L
(Metal)
Ox1 +
Complejo (ML)
(Ligando)
Precipitacin:
Cl- + Ag+
AgCl(s)
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Sencilla: La reaccin entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que es la base de los clculos.
Rpida: para llevar a cabo la volumetra en poco tiempo.
Estequiomtrica: para los clculos ha de existir una reaccin definida.
Completa: permitiendo as realizar los clculos.
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P + R1 que no ha reaccionado
Ejemplo:
A: Analito: C2O42R1: Reactivo aadido en exceso conocido: MnO45 C2O4 2-+ 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O + (MnO4- sobrante)
R2: Segundo reactivo para la valoracin del MnO4- sobrante: Fe2+
2+
2+
MnO4- (sobrante) + 5 Fe
+ 8 H+ Mn
+ 5 Fe3+ + 4 H22-O
2+
Equiv. totales de MnO4 = Equiv. de Fe + Equiv. de C2O4
Incgnita
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MY(n-2)+ + Mg2+
(Analito)
Aforo de la disolucin
empleando material
volumtrico preciso
Mtodo indirecto:
El reactivo valorante NO es un
compuesto estndar primario
Preparacin de la disolucin de
reactivo valorante (no es
necesario pesar con precisin)
Estandarizacin o normalizacin
de la disolucin de reactivo
valorante
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g. Coste moderado.
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3. Aforo a un volumen
final en matraz aforado
2. Disolucin en un
disolvente adecuado
250 mL
3,2542 g K2Cr2O7
3, 2542
M
294,18
0, 0442 mol / L
0, 25
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fenolftalena
Biftalato
potsico
Fig. 1
fenolftalena
Biftalato
potsico
NaOH
NaOH
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En volumetras directas:
En el punto de equivalencia
n Equivalentes A = n equivalentes de R
VA NA = VR NR
Paso clave: Relacionar los moles de valorante con los moles de analito
Veamos algn ejemplo:
1. Para la valoracin de 50 mL de una disolucin de cido clorhdrico se necesitaron 29,7 mL
de una disolucin de hidrxido brico preparada pesando 0,0895 g del producto slido y
disolvindolo en 250 mL. El punto final de la valoracin se detect usando verde de
bromocresol como indicador. Calcula la molaridad de la disolucin de cido clorhdrico.
[ Ba(OH ) 2 ]
171, 37
0, 0209 mol
L
0, 25
Sensibilidad: estos mtodos se usan para anlisis de componentes mayoritarios (10 -2 M).
Exactitud: directamente relacionada con las operaciones de pesada y medidas con el
material volumtrico; en general son bastante exactos.
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