CAPTULO II

CARACTERIZACIN DE POLVOS
CARACTERSTICAS DE PARTCULAS Y POLVOS
PARTCULAS

POLVOS

1. Composicin qumica
primaria.

1. Homogeneidad qumica

2. Composicin, distribucin y
particin de las impurezas.

2. Distribucin de las
impurezas.

3. Fases presentes

3. Distribucin de las fases.

4. Defectos estructurales.

4. Distribucin de los
defectos.

5. Estructura de las fases y

superficies.
6. Porosidad y estructura de
la porosidad.

6. Distribucin de la
porosidad.
7. Aglomerados.

8. Tamao

8. Granulometra.

9. Forma

9. Distribucin de la forma.

10. Densidad

10. Densidad en volumen,

AGLOMERADOS

AGLOMERADOS
PARTCULAS
PRIMARIAS

Unidad discreta de baja porosidad

AGLOMERADOS

Masa pequea que contienen una red de poros

interconectados. Los aglomerados se componen
con partculas primarias unidas por fuerzas
superficiales de naturaleza diversa.

PARTCULAS

Partcula primaria o aglomerado que se

comporta como una unidad independiente.

GRANULOS

Aglomerados formados intencionalmente.

ORIGEN DE LOS AGLOMERADOS

TIPO DE FUERZA

ORIGEN O CAUSA

1) ELECTROSTTICAS

Flujo de electrones entre dos

partculas

2) VAN DER WAALS

Fluctuacin de dipolos

3) PUENTES LQUIDOS

Tensin superficial

4) LQUIDOS CAPILARES

Presin capilar

5) AGLOMERANTES VISCOSOS

Floculacin

6) PUENTES SLIDOS

Reacciones qumicas, secado,

calcinacin, gelificacin,
sinterizacin

CARACTERIZACIN QUMICA Y ESTRUCTURAL

TCNICAS DE ANLISIS QUMICO ELEMENTAL
ESPECTROMETRA DE EMISIN
(ES)

Anlisis elemental hasta ppm.

Exploracin cualitativa. Muestra en polvo
de 5 mg

ESPECTROMETRA DE EMISIN DE
FLAMA (FES)

Anlisis cuantitativo de lcalis y Ba hasta

ppm; ppb posible de algunos elementos.
Muestra en solucin

ESPECTROMETRA DE
ABSORCIN ATMICA (AA)

Estndar industrial para anlisis

cuantittivo de impurezas. Hasta ppm.
Muestra en solucin.

FLUORESCENCIA DE RAYOS-X
(XRF)

Anlisis elemental hasta 10 ppm. Z > 11.

Muestras slidas o lquidas

IDENTIFICACIN DE FASES, MOLCULAS Y COMPUESTOS

CROMATOGRAFA DE MASAS/
ESPECTROMETRA DE MASAS
(GC/MS)

Identificacin de compuestos y estructura

de compuestos orgnicos y anlisis de
vapores y gases.

ESPECTROMETRA DE INFRARROJO
CON TRANSFORMADA DE FOURIER
(FT/IR)

Identificacin y estructura de compuestos

orgnicos e inorgnicos. Muestra
dispersada en un lquido o en un slido
transparente, o slido delgado.

DIFRACCIN DE RAYOS X (XRD)

Identificacin y estructura de fases

CARACTERIZACIN
MICROESTRUCTURAL
MICROSCOPA PTICA

Microestructura de superficies
pulidas, atacadas o de seccin
delgada. Resolucin de 0.2 m

MICROSCOPA ELECTRNICA DE
BARRIDO CON ESPECTROMETRA DE
DISPERSIN DE RAYOS X (MEB/EDS)

Microestructura de superficies pulidas

y/o atacadas, superficies de fractura,
partculas. Resolucin de 5 nm.
Anlisis qumico semicuantitativo de
regiones pequeas.

MICROSCOPA ELECTRNICA DE
TRANSMISIN (TEM)

Microestructura de secciones
delgadas con resolucin atmica.
Identificacin de estructura cristalina.
Anlisis qumico.

MICROSCOPA DE FUERZA ATMICA

(AFM)

Anlisis de superficies con resolucin

nanomtrica. Topografa superficial.
Propiedades mecnicas.

MICROSCOPA CONFOCAL

Identificacin de la microestructura de
substancias orgnicas y biolgicas.

CARACTERIZACIN DE LA FORMA DE
PARTCULAS
TIPO

UNIDIMENSIONAL.

CARACTERSTICA

Una

de las tres dimensiones es

mucho ms grande que las
otras dos (fibras cortas o
largas, paraleleppedos).

BIDIMENSIONAL. El
espesor es mucho ms
pequeo que las otras dos
dimensiones (hojuelas, placas,
dendritas).

TRIDIMENSIONAL Las
tres dimensiones son del
mismo orden de tamao
(esferas, ndulos, irregulares)

Ejemplos de Partculas

PARTCULAS ACICULARES
PARTCULAS ANGULARES

Ejemplos de Partculas

PARTCULAS FIBROSAS
PARTCULAS DENDRTICAS

Ejemplos de Partculas

HOJUELAS
PARTCULAS GRANULARES

Ejemplos de Partculas

PARTCULAS ESFRICAS
PARTCULAS NODULARES

Ejemplos de Partculas

PARTCULAS IRREGULARES

Microestructura de Partculas

Diagrama de las caractersticas microestructurales que puede ten

A: Grano policristalino;
B: Grano monocristalino
P: Porosidad intragranular;
C: Partcula de aglomera

CARACTERSTICAS DE LA FORMA

A: rea proyectada de la partcula

a, b: Dimensiones del rectngulo en que se inscribe
C: Circunferencia o permetro de la partcula proyect
Factor de Elongacin:
Factor de volumen:
Factor de superficie:

X = a/b
Y = A/ab
Z = C2/12.6 A

CARACTERSTICAS DE LA
FORMA

Factores de forma de tres partculas diferentes que se circunscriben

dentro de un rectngulo de las mismas dimensiones.
ste ejemplo Ilustra la importancia de evaluar diferentes caractersticas
de las partculas para poder distinguir sus semejanzas y diferencias.

TAMAO DE PARTCULAS
Cul es el tamao?
F1

F2
a
Crculo de rea Equivalente:
Dimetro de Feret
Apartcula = Acrculo
Radio o dimetro equivalente:
Radio o dimetro del crculo
cuya rea es igual al rea de la
partcula.

Lado mayor (a) y

lado menor (b) del
rectngulo en que se
circunscribe la partcula

GRANULOMETRA
Granulometra: Distribucin del
tamao de
partculas en un polvo.

GRANULOMETRA

Histograma.- Frecuencia de
partculas en una clase o
intervalo de tamaos.

Acumulativo Negativo.Fraccin acumulada de

partculas por debajo de
un tamao.

GRANULOMETRA

Una distribucin de tamaos log normal se representar como una

lnea recta en una grfica logartmica. La pendiente de la recta (m 1
o m2) es igual a la distribucin estndar de la distribucin.

TCNICAS DE MEDICIN DEL TAMAO

DE
PARTCULAS
Dimetro del rea
MICROSCOPA
PTICA O
ELECTRNICA

proyectada
Dimetro de Feret
Dimetro de Martin

200 a 0.2 m
(M. ptica)

20 a 0.002 m
(M. Electrnica)

Dimetro perimetral
Dimetro extendido

MALLAS O CRIBAS

Dimetro de malla o
criba
Dimetro de Stokes

SEDIMENTACIN

Dimetro de arrastre
Dimetro de cada libre

8,000 a 37 m

100 a 0.2 m
(Gravimtrico)
10 a 0.02 m
(Centrfuga)

ADSORCIN DE
GASES

Relacin superficievolumen

COULTER-COUNTER
(ELECTRO ZONE)

Dimetro de volumen

SEPARACIN

Dimetro de Stokes

400 a 0.3 m

MEDICIN POR MICROSCOPA

a)
b)

c)
d)
e)

Medir > 700 partculas.

Seleccionar un campo de amplificacin apropiado, de tal forma que
las partculas no estn encimadas o que la diferencia entre el campo
de observacin y el tamao de las partculas exceda un orden de
magnitud.
Distinguir entre aglomerados.
Hacer la medicin mediante anlisis de imgenes.
Definir una dimensin caracterstica:

Vector de referencia
para la medicin.

a
f)
g)
h)

Medir la relacin de forma o aspecto entre las dimensiones ms corta

y ms larga.
Errores:
Amplificacin incorrecta; arreglo heterogneo de las partculas;
muestra insuficiente; efecto del ngulo de reposo de partculas largas
o irregulares, las cuales descansan sobre la dimensin ms larga.

MEDICIN POR CRIBAS O

MALLAS
Criba o malla:

Arreglo regular de aperturas rectangulares. Las

cribas para medir partculas tienen la forma de un aro. Las
aperturas estn delimitadas por alambres de Cu-Ni de dimetro
uniforme. Las partculas que se van a medir se colocan sobre una
malla o criba que se est agitando, de tal forma que las partculas
de un tamao menor que las aperturas quedan sobre la malla, en
tanto que las ms pequeas pasan a travs de ella.
Malla 1

Peso 1

Malla 2

Peso 2

Malla 3

Peso 3

Malla 4

Peso 4

Malla 6

Peso 6

Malla 7

Peso 7

Charola

Peso 8

MALLAS TYLER:

Nmero de aperturas cuadradas

pulgada lineal, tomando en
cuenta
el dimetro Peso
del alambre.
Malla 5
5

por

SECUENCIAS TYLER TPICAS EN TRES SERIES DIFERENTE

TCNICAS DE SEDIMENTACIN
Fup

Fdown

TCNICAS DE SEDIMENTACIN

TCNICAS ELCTRICAS
+
_

PRINCIPIO:
El aumento transitorio en la Impedancia a tra
canal por el que circula una corriente elct
proporcional al volumen ocupado en cada
de tiempo por la partcula que lo atraviesa
otras palabras, el volumen de la partcula
proporcional al rea bajo la curva de R vs T

MICRO
CANAL

ELECTRODOS

CONDICIONES:
Las suspensiones deben estar muy diluidas (p
La tcnica es til para:
Partculas de 0.3 a 400m
Partculas de densidad variable.

TCNICAS DE DISPERSIN DE LUZ

PRINCIPIO DE MEDICIN: DIFRACCIN FRAUNHOFER

Ls
er

Haz Lser
Haz Colimado

PRINCIPIO DE MEDICIN:
La intensidad del haz de luz
difractado es proporcional al
cuadrado del tamao de la
partcula.
El ngulo de difraccin varia de
manera inversamente
proporcional al tamao de la
partcula.
CONDICIONES DE MEDICIN:
Suspensiones diluidas (0.1 %
vol).
Tiempo de anlisis corto (2 min)
Tamao de partcula de 1 a
1800 m
No depende de la densidad de
las partculas.

FLUCTUACIN DE LA INTENSIDAD
DE LUZ
Se basa en la medicin por
correlacin de fluctuaciones de
intensidad de luz al azar, que
resultan del movimiento Browniano
de partculas coloidales.
Para partculas de 5 a 0.005 m.

GRANULOMETRIA
Completar la tabla siguiente:
MALLA TAMA
#
O
20
24
28
32
35
42
48
60
65
CHARO
LA
SUMA

PESO
(g)
0
1.7
2.6
7.9
12.6
18.8
12
9.8
3.7

%
PESO

AC. (-) Ac. (+)

5.2
74.3

GRANULOMETRIA
MALLA TAMA
#
O (mm)
20
0.851
24
0.710
28
0.599

PESO
(g)
0
1.7
2.6

%
PESO AC. (-)
0.00
100
2.29 97.71
3.50 94.21

32

0.500

7.9

10.63 83.58

35

0.422

12.6

16.96 66.62

42

0.354

18.8

25.30 41.32

48

0.297

12

16.15 25.17

60

0.251

9.8

13.19 11.98

65
CHARO
LA

0.211

3.7

4.98

7.00

5.2

7.00
100.0
0

0.00

SUMA

74.3

AC.
(+)
0.00
2.29
5.79
16.4
2
33.3
8
58.6
8
74.8
3
88.0
2
93.0
0
100.
00

GRANULOMETRIA

HISTOGRAMA

ACUMULATIVO (-)

GRANULOMETRIA

GRANULOMETRIA

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

El rea Superficial Especfica, o Superficie Especfica, expresa
la cantidad de superficie accesible desde el exterior que
tiene 1 g de material. Incluye la aportacin de la superficie
de la porosidad abierta u otros defectos o caractersticas
texturales conectadas con la superficie.
REA SUPERFICIAL ESPECFICA:

rea superficial de 1 g de polvo (Se o Sw = m2/g)

REA SUPERFICIAL ESPECFICA POR VOLUMEN:

rea superficial de 1 cm3 de polvo (VSA = m2/cm3)

VSA = Se x

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

Para 1 cubo de 1 cm x lado y = 2.60 g/cm3, peso = 2.60 g

SUPERFICIE TOTAL: 6 LADOS x 1cm2/LA

1 cm
1 cm
1 cm

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

Dividiendo el cubo en 8 cubos pequeos, de 0.5 cm de lado cada uno

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

EFECTO DEL TAMAO DE UN CUBO EN EL REA SUPERFICIAL E

LADO
DEL
CUBO

AREA
SUPERFICIAL
TOTAL (m2)

No. DE
CUBOS

Se (m2/g)

1.00 cm

0.0006

2.31 x 10-4

0.50 cm

0.0012

4.62 x 10-4

1.00 mm

0.006

103

2.31 x 10-3

0.10 mm

0.06

106

2.31 x 10-2

0.01 mm

0.6

109

2.31 x 10-1

1.00 m

1012

2.31

0.10 m

60

1015

23.1

0.01 m

600

1018

230.1

1.00 nm

6,000

1021

2307.7

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

d
d

PLACA HEXAGONALCILINDRO

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

Conclusin La Superficie Especfica de partculas de forma

: irregular es mayor que la de partculas esfricas
del mismo volumen o peso.

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

Conclusin Las partculas finas provocan un mayor

: incremento de la Superficie Especfica, que las
partculas grandes.

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

EFECTO DE LA TEXTURA O
MICROESTRUCTURA
TIPO DE
TAMAO
S BET (cm /g)
POLVO

FISHER

Fe atomizado

397

320

Fe reducido con
CO2

501

984

Fe Reducido con
H2

547

1620

Conclusin Las partculas con mayor porosidad, con poros

: ms finos e irregulares, tienen una Superficie
Especfica mayor que las partculas sin poros.

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

Monocapa de PARTIC
gas adsorbido ULA

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

REA SUPERFICIAL ESPECFICA

Brunauer, Emmett y Teller (BET):
La experimentacin tpica se realiza a la temperatura de ebullicin
del N2 lquido (77.4K)

Condensacin
capilar (en
poros).

Adsorcin de multicapas
Adosrcin de monocapa