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Chromatographie en Phase Ga

zeuse (CPG)

Semestre 1
Anne Universitaire : 2014/2015

Malak Maamar
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Introduction

En CPG, la phase mobile est un gaz inerte qui passe traver


s une colonne dans laquelle se trouve la phase stationnaire.
La CPG permet de sparer non seulement les molcules qui
se trouvent naturellement l'tat de gaz, mais galement tou
t compos susceptible d'tre volatilis par lvation de la te
mprature.
La ncessit de maintenir les molcules l'tat gazeux impli
que donc que toute l'opration chromatographique se ralise
une temprature compatible avec cet tat sans provoquer l
eur destruction.

Appareillage

Source de gaz

Le gaz conserv dans des bouteilles mtalliques est introduit


dans le systme chromatographique sous des pressions allan
t de 1 a 6 bars.
Ce gaz ne doit pas contenir de traces d'eau ou d'oxygne. On
installe donc un double filtre, desschant et rducteur entre l
a source de gaz et le chromatographe.
Le gaz utilis doit tre, trs pure et inerte. Il n'y a pas d'inter
action entre gaz et soluts.
La temprature est le seul facteur de modification important.
Le dbit de gaz vecteur varie selon le diamtre des colonnes
.
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Chambre d'injection

Une trs petite quantit d'chantillon en solution est introdui


te avec une micro-seringue travers un septum (une membr
ane d'lastomre ou silicone qui obture la chambre injectio
n) dans le flux de gaz vecteur en tte de colonne.
La chambre d'injection possde une double fonction :
Provoquer la volatilisation instantane de l'chantillon
Assurer le mlange homogne de la vapeur ainsi forme et
du gaz vecteur

Modes d'injection
Injection avec division (split): L'injection en split est utili
se pour les chantillons concentr . l'chantillon est vapo
ris et mlang dans le gaz porteur, puis le mlange est di
vis en deux parties. La plus petite partie arrive sur la col
onne alors que la plus importante est vacue.
Injection sans division (splitless) : l'chantillon est vapori
s et mlang dans le gaz porteur, mais le mlange n'est p
as divis en deux parties. Cette mthode est utilise quand
l'chantillon analyser est trs dilu, ventuellement trs
sale (contenant des rsidus non-volatils) ou bien trs volat
il.

Four

La chromatographie comporte un four de volume suffisant p


our recevoir les colonnes et les porter la temprature dsi
re (35 a 340C).
Pour que celle-ci soit parfaitement homogne, le four est bra
ss par un systme de ventilation.

Colonnes

La colonne est le cur du systme chromatographique. Elle


dtermine la slectivit et l'efficacit de la sparation.
La colonne est un tube troit destin contenir la phase stati
onnaire.
De trs nombreux matriaux sont utiliss : cuivre, aluminiu
m, plastique. Les plus usuelles sont en acier inoxydable, en
verre et en quartz.

Colonnes

Il existe deux types de colonne :


remplie (maximum 2 mtres)
capillaire (de 15 100 mtres)
La diffrence entre celles-ci est due au type de phase station
naire qui y est contenu :
pour les colonnes remplies, ce sont des grains de silice sur
lesquels repose un film liquide
pour les colonnes capillaires le film est directement dpos
sur les parois de la colonne

Colonnes

Trois types de colonnes sont utiliss :


Les colonnes remplies
Leur longueur varie entre 1 et 3 m et leur diamtre varie de 3.18 6.35
mm.
Les colonnes capillaires
Leur longueur varie entre 5 et 100 m et leur diamtre interne varie entr
e 0.1 et 0.35 mm.
Les colonnes semi-capillaires
Leur longueur varie de 5 a 50 m et leur diamtre est gale 0.53 mm.
Le nombre de plateaux thoriques de sparation d'une colonne capillai
re est suprieur celui d'une colonne remplie. Les colonnes capillaires
ont la meilleure rsolution, la plus forte sensibilit avec un temps d'ana
lyse court.

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Dtecteurs

Le dtecteur est plac l'extrmit de la colonne. Il dcle l


a prsence des substances dans le gaz vecteur au fur et me
sure de leur lution.
Ces substances modifient les proprits physiques/chimique
s de ce gaz.
Ces variations sont transformes par le dtecteur en signaux
lectriques qui sont amplifis et transcrits sous forme graphi
que par l'enregistreur.

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Dtecteurs

Les diffrents types de dtecteurs sont :


Dtecteur conductivit thermique (TCD)
Dtecteur ionisation de flamme (FID) : une tension (centaine de vo
lts) est maintenue entre la buse de la flamme et une lectrode entoura
nt cette dernire. Lorsque les molcules traversent la flamme, elles s
ont ionises ce qui provoque entre les lectrodes un courant lectriqu
e qui est ensuite amplifi.
Dtecteur capture d'lectron (ECD) : utilis pour les halognes surt
out l'analyse de pesticides chlors
Dtecteur thermo-ionique (NPD) : utilis pour les composs contena
nt du phosphore et de l'azote
Dtecteur photomtre de flamme (FPD) : utilis pour les drivs ph
osphors ou soufrs
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