Procedimiento de la determinacin yodomtrica

Disgregacin:
Se adiciona acido ntrico y acido perclorato para
disgregar la muestra, siendo este ultimo un agente
oxidante potente y que ataca a diversas aleaciones de
hierro y aceros que no son atacadas por otros cidos,
este acido se atacara mejor al hierro presente en la
muestra que el acido ntrico.

Calentamiento:
Se calienta para eliminar los vapores nitrosos ya que
estos pueden interferir en la valoracin.

Enfriamiento:
Se enfra para evitar error en la valoracin con el
indicador almidn, ya que la sensibilidad de reaccionar
con el triyoduro que tiene el almidn disminuye con el
aumento de la temperatura. Por ende debe darse a
temperatura ambiente o a una baja temperatura.

Adicin de NH4OH(c)(precipitacin de hierro)

Se adiciona el hidrxido de amonio para precipitar el
hierro, ya que este ion ferroso puede ser oxidado
durante la valoracin con tiosulfato y consumir mas
valorante de lo normal.

Adicin de NH4HF2 y HAcO:

Se adiciona bifluoruro de amonio para acomplejar el hierro III
de manera que se pueda evitar la oxidacin del yoduro. Se
produce enmascaramiento
Adems se eleva el pH por encima de 3 donde los
interferentes como el arsnico y antimonio no tienen efecto
oxidante sobre el yoduro.
El acido actico glacial se le adiciona para bajar el pH en caso
hubiera subido mucho.
La solucin se lleva a un pH aproximadamente 4.
La solucin cambia de un color marrn hacia celeste.

Adicin de KI 10%
El yoduro de potasio debe adicionarse en un medio dbilmente
acido para que reaccione con el cobre (II). El yoduro se oxidara
directamente a triyoduro y el cobre se reduce a cobre (I).
Existe una tendencia a que el cobre (I) que se esta formando
precipite con el yoduro de la reaccin formando un compuesto
insoluble CuI(s).
Este compuesto insoluble tiende a adsorber el triyoduro
formado y pude ocasionar error de valoracin.

Titulacin de la muestra con Na2S2O3 0.1N:

La titulacin debe realizarse a un pH entre 3 a 5.5 para que la reaccin se de
rpidamente .
A pH>5.5 la reaccin es lenta, a pH<3 se produce la oxidacin del yoduro
por el oxigeno del aire.
En la titulacin antes del punto final debe virar de amarillo hasta
ligeramente amarillo, cuando cambio a amarillo ligero, significa que se debe
adicionar almidn para seguir evidenciando que el triyoduro se seguir
consumiendo.

Adicin del almidn como indicador:

La adicin del almidn como indicador, nos permite observar que
aun esta presente el triyoduro y esto se demuestra ya que el
almidn colorea la solucin hacia color azul, cuando reacciona con el
triyoduro.
El almidn nos permite evidenciar que el triyoduro se va agotando
mediante el cambio de viraje de azul hacia azul difuso.

Adicin de NH4SCN (precipitacin):

La adicin de tiocianato de amonio es necesaria,
anteriormente estaba presente el compuesto insoluble yoduro
de cobre (I) y este compuesto insoluble adsorbe el triyoduro
evitando que participe en la reaccin de valoracin.
Por tanto se le adiciona el tiocianato de amonio para que se
forme un compuesto mas insoluble que el yoduro de cobre (I),
de manera que el yoduro de cobre (I) se solubilice liberando los
iones triyoduro y as evidenciar el punto final optimo.
La adicin del tiocianato de amonio se debe dar antes de llegar
al punto final, es decir antes de cambiar de azul a azul difuso.

Punto Final de la valoracin:

El punto final se aprecia luego de la adicin de tiocianato de amonio,
despus de que todo el triyoduro se haya consumido durante la
reaccin, aprecindose una solucin incolora en el punto final.