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QUANTITATIVA
ANLISE
GRAVIMTRICA
Profa.: Berenice da Silva Junkes
ANLISE GRAVIMTRICA
Introduo
Qumica Analtica
Qualitativa
Anlise Gravimtrica
Quantitativa
rea de alimentos
O que???
Quanto???
composio
quantidade
Definio
A anlise gravimtrica trata da obteno, por tratamento qumico
ou fsico da substncia de interesse, e da pesagem de um composto
ou elemento na forma mais pura possvel
Q=concentrao
dos reagentes
S= solubilidade
Suspenso Coloidal
Reprecipitao
Precipitao
Ocorre a transformao do elemento, on ou radical a ser determinado,
em um composto puro ou estvel, adequado para a pesagem direta, ou
que possa ser convertido em outra substncia que possa ser
quantificada sem muita dificuldade
Precipitao
Constituinte de interesse
precipitao
lavagem
aquecimento
pesagem
Vantagens
- exata e precisa, se forem utilizadas balanas analticas ( 0,1mg);
- fcil identificar possveis fontes de erro;
- um mtodo absoluto, envolve uma medida direta sem a necessidade
de calibrao;
- as determinaes podem ser feitas com aparelhagem relativamente
barata.
- possvel obter alcanar resultados reprodutveis com margem de
0,3 a 0,5%.
Vidraria e equipamentos
Vidraria e equipamentos
Vidraria e equipamentos
Vidraria e equipamentos
aquecimento
calcinao
Qualquer
reagente??
- reagentes inorgnicos
determinao de brio por precipitao com sulfato
determinao de chumbo por precipitao com cromato
determinao de prata por precipitao com cloreto
- reagentes orgnicos
possuem a vantagem de produzir compostos pouco solveis,
normalmente coloridos e massas moleculares relativas altas.
* isso significa que se obtm uma quantidade de precipitado maior,
a partir de uma pequena quantidade de ons a ser determinado.
Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o
composto orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2
Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2 H+
Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato
Como
que ??
Condies experimentais
- pH inicial entre 2 e 3
- aumento gradual do pH para obter uma precipitao lenta e
homognea gerao de amnia pela hidrlise da uria a quente:
O
NH 2
C NH2 + H 2O
2 NH 3 + CO2
Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato
Marcha analtica
amostra inicial
resfriamento
filtrao
(cadinho aferido)
Clculo
C Ni 2
(80-85OC)
~ 1hora
estufa
130oC por ~2 horas
X 1000 58,71
25 288,71
(80-85OC)
+ uria
dimetilglioxima
(1% de propanol)
Aplicao
Determinao de cloreto em sal de cozinha e por diferena, o
teor de sdio
aplicao amostras de sais de cozinha (normal, light, sal grosso)
o mtodo baseia-se na precipitao dos ons cloreto (Cl -) com
nitrato de prata (AgNO3).
Ag+ + Cl-
AgCl (S)
Mtodo de volumetria de
precipitao
Como que ??
Aplicao
Determinao de umidade de um alimento
mtodo gravimtrico sem precipitao
secagem
(massa m1)
umidade(%)
(m1 m2 ) 100%
m1
resfriamento
(dessecador)
amostra
massa m2