Anlise Qumica

Aplicada
CROMATOGRAFIA GASOSA
(CG)
Prof Msc. Wesley de Paula

Cromatografia
Introdu
o

A cromatografia uma tcnica de separao na qual os

componentes a serem separados de uma mistura migram entre
duas fases sendo uma fase mvel e a outra estacionria.

A natureza qumica e fsica dos componentes da mistura

definem o grau de afinidade entre as duas fases, acontecendo o
fenmeno de migrao diferencial.

Separao de misturas por interao diferencial dos seus

componentes entre uma FASE ESTACIONRIA (lquido ou slido) e
uma FASE MVEL (lquido ou gs).

Cromatografia
Introdu
o

Cromatografia
Introdu
o

Por que migram a uma taxa diferente?

Interaes intermoleculares atraem molculas para a fase
estacionria

INTERAES DE VAN DER

VALLS
LIGAES DE HIDROGNIO
INTERAES DIPOLO-DIPOLO
ATRAO ELETROSTTICA

Cromatografia
Fase Estacionria

Cromatografia
Modalidades e Classificao
Cromatografia
Lquida

FM = Lquido

Cromatografia
Gasosa (CG)

FM = Gs

Slida

Cromatografia
Gs-Slido (CGS)

Em CG a FE
pode ser:
Lquida

Cromatografia
Gs-Lquido (CGL)

Cromatografia
Aplicabilidade
Quais misturas podem ser separadas por CG ?

(para uma substncia qualquer poder ser

arrastada por um fluxo de um gs ela
deve ser dissolver - pelo menos parcialmente - nesse gs)

Misturas cujos constituintes sejam

VOLTEIS (=evaporveis)
DE FORMA GERAL:
CG aplicvel para separao e anlise
de misturas cujos constituintes tenham
PONTOS DE EBULIO de at 300oC
e que termicamente estveis.

Cromatografia
1

6
2

5
3
1
2
3
4
5
6

Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso.

Injetor (Vaporizador) de Amostra.(*)
Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna.(*)
Detector.(*)
Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal.
Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

(*)- temperatura
controlada

Cromatografia
Gs de Arraste
Fase Mvel em CG: NO interage com a amostra - apenas a carrega atravs da coluna. Assim usualmente referida
como GS DE ARRASTE
Requisitos:

INERTE No deve reagir com a amostra, fase estacionria ou superfcies

do instrumento.
PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a fase estacionria.
Impurezas tpicas em gases e seus efeitos:
H2O, O2

hidrocarbonetos

oxida / hidroliza algumas FE

rudo no sinal

Cromatografia
Gs de Arraste

Requisitos:

CUSTO

CUSTO Gases de altssima pureza podem ser muito caros.

C
B
A

A = 99,995 %
B = 99,999 %
C = 99,9999 %

PUREZA

COMPATVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um

gs de arraste especfico para melhor funcionamento.

Cromatografia
Alimentao de Gs de
Arraste
Componentes necessrios linha de gs:
controladores de vazo / presso de gs
dispositivos para purificao de gs (traps)

2
1
5

1 - Cilindro de Gs
2 - Regulador de Presso Primrio
3 - Traps para eliminar impurezas do gs
4 - Regulador de Presso Secundrio
5 - Regulador de Vazo (Controlador Diferencial de
Fluxo)
6 - Medidor de Vazo (Rotmetro)

Cromatografia
Injetor

2
3
4

Microseringa de10 L:
mbolo

agulha (inox 316)

corpo (pirex)
1
2
3
4

Septo (silicone)
Alimentao de gs de arraste
Bloco metlico aquecido
Ponta da coluna cromatogrfica

Cromatografia
Injetor
1

1 - Ponta da agulha da microseringa introduzida no incio da coluna.

2 - Amostra injetada e vaporizada instantneamente no incio da coluna.
3 - Plug de vapor de amostra forado pelo gs de arraste a fluir pela
coluna.

Cromatografia
FASES ESTACIONRIAS
Caractersticas de uma FE ideal
SELETIVA Deve interagir diferencialmente com os
componentes da amostra.
FE Seletiva: separao adequada dos
constituintes da amostra

FE pouco Seletiva: m resoluo mesmo

com coluna de boa eficincia
Regra geral: a FE deve ter caractersticas tanto quanto possvel prximas das dos
solutos a serem separados (polar, apolar, aromtico ...)

Cromatografia
Temperatura da Coluna

TEMPERATURA DA COLUNA
CONTROLE CONFIVEL DA TEMPERATURA DA COLUNA
ESSENCIAL PARA OBTER BOA SEPARAO EM CG

Cromatografia
FE Quirais: Aplicaes
Anfetaminas: resoluo dos ismeros

Coluna: Rt-DEXcst (30 m x 0.25 mm x 0.25 m)

TCOL: 1 min a 120C / 1,5C min-1 / 3 min A 175C

Gs de Arraste: He @ 25 cm.min-1
Nota: Tubos e Conexes: Ao Inox ou Cobre

Detector: MS

Cromatografia
A rea do pico proporcional a massa que passa pelo
detector
Clculo de rea: