MTODO DE PRECESIN

El mtodo de precesin fu desarrollado porMartin J. Buerger, en 1940,

como alternativa muy ingeniosa para poder impresionar placas
fotogrficas de planos recprocos sin distorsionar. Se trata de un mtodo
en el que cristal se mueve, pero el movimiento del cristal (y como
consecuencia el de los planos recprocos solidarios) es como el de
precesin de los planetas, de ah su nombre. La pelcula fotogrfica se
coloca sobre un soporte plano y se mueve solidariamente con el cristal.
El cristal debe orientarse de tal modo que el plano recproco que se desee
recoger sea perpendicular al haz directo de los rayos X, es decir, que un
eje directo coincida con la direccin de los rayos X incidentes.

Dos visiones esquemticas del principio en el que se basa la cmara de

precesin. El ngulo es el ngulo de precesin del plano recproco seleccionado
del cristal y de la pelcula fotogrfica, que se mantiene paralela al plano

La cmara diseada para tal efecto y el aspecto de un diagrama de

difraccin de una muestra inorgnica se muestran en las figuras de
abajo.

Esque
ma y
aspect
o de
una
cmara
de
precesi
Diagrama de precesin
n
de una perovskita, con
simetra cbica
Este tipo de diagramas son mucho ms simples de interpretar que
los de Weissenberg, ya que muestran el aspecto de un plano
recproco sin distorsin. La separacin de un plano recproco
determinado se consigue mediante el uso de pantallas (figura de
arriba) que seleccionan los haces difractados de dicho plano. Del
mismo modo a como ocurre en el caso de Weissenberg, se pueden

La desventaja del mtodo de precesin es consecuencia de que la

pelcula es plana en lugar de cilndrica, y el ngulo slido explorado
es menor.
Este mtodo se ha usado con xito durante muchos aos, incluso
para el caso de las protenas:

Diagrama de precesin de
un cristal de lisozima en el
que fcilmente se distingue
un
eje
de
simetra
cuaternario
perpendicular
al diagrama. Debido a que
los ejes de la celdilla
elemental son grandes, la
separacin entre los puntos

Diagrama de precesin de un
compuesto orgnico sencillo, en
el que se observa simetra
mm.Obsrvese que la separacin
entre los puntos recprocos es
mucho mayor (menores ejes
reticulares directos) que en el
caso de las protenas (mayores

El ngulo m es el ngulo de precesin del plano recproco

seleccionado del cristal y de la pelcula fotogrfica, que se mantiene
paralela al plano recproco y solidaria en movimientos al cristal. En
la parte derecha: Esquema y aspecto de una cmara de precesin.
El mtodo de precesin suministra la misma informacin en una
forma ms directa; en este mtodo, un cristal y una pelcula plana se
mueven
con
movimiento
giratorio
complejo,
compensando
mecnicamente las distorsiones producidas por el mtodo anterior.
De este modo, se obtiene una gran cantidad de datos de una manera
fcilmente utilizable, dejando claro que se puede obtener
informacin valiosa de una fotografa de rotacin sin necesidad de
identificar las reflexiones individuales.

MTODO DE OSCILACIN

Originalmente, los mtodos de monocristal, con giro amplio de la

muestra, como los mencionados anteriormente, se impusieron por su
facilidad de interpretacin. Sin embargo, cuando se lleg a experimentar
con redes directas grandes, es decir, recprocas pequeas, los tiempos de
recogida se disparaban y por lo tanto se recurri al mtodo de oscilacin
con ngulos pequeos, que permita recoger varios niveles recprocos a la
vez sobre cada posicin del cristal. Repitiendo estos diagramas, a
distintas posiciones de partida del cristal, se conseguan obtener
suficientes datos en un tiempo razonable. La geometra de recogida est
descrita en las figuras que vienen a continuacin.
Hoy en da, con generadores de nodo rotatorio o sincrotrones, y
detectores de rea, que aumentan la intensidad de los mximos de
difraccin y reducen los tiempos de recogida con gran fiabilidad, se ha
impuesto este mtodo para los estudios de macromolculas, en particular
de protenas.

Esquema de la geometra de las condiciones de mximo de difraccin en el

mtodo de oscilacin. El cristal, y por tanto la red recproca, estn oscilando
un pequeo ngulo alrededor de un eje perpendicular al plano de la figura y
que pasa por el centro. En la figura de la derecha, el rea que pasa por
condicin de mximo de difraccin est denotada por el rea amarillenta,
delimitada por la esfera de Ewald (de radio 2.sen 90/) en los dos extremos

MTODO DE OSCILACIN

Cuando la red recproca oscila un pequeo ngulo, alrededor del eje

de giro, pequeas zonas de los diferentes niveles de la red recproca
entran en contacto con la esfera de Ewald, alcanzando las
condiciones de mximo de difraccin. De este modo, sobre la pantalla
del detector, la geometra de oscilacin produce mximos de
difraccin procedentes de diferentes niveles de la red recproca y
formando lnulas sobre el diagrama (figura de la derecha)

a finales de la dcada de 1970, permiti el

diseo de los difractmetros automticos de
cuatro crculos; quines, disponen de un
sistema goniomtrico, con una mecnica muy
precisa, que mediante tres giros permite
colocar el cristal en cualquier orientacin del
espacio, provocando as que se cumplan los
requerimientos de la construccin de Ewald
para que se produzca la difraccin. En estas
condiciones, un cuarto eje de giro, que
sustenta el detector electrnico se coloca en
condiciones de recoger el haz difractado.
Todos
estos
movimientos
se
pueden
programar de un modo automtico, con una
mnima intervencin del operador.
Hay dos geometras goniomtricas que se han
usado con excelente xito durante muchos
aos. En el gonimetro de geometra
Euleriana, el cristal se orienta mediante los
tres ngulos de Euler, que representa el
giro sobre el eje de la cabeza goniomtrica,
que le permite el balanceo sobre el crculo
cerrado, y que permite el giro total del
gonimetro. El cuarto crculo lo representa el
giro del detector, 2. Esta geometra,
presenta la ventaja de la estabilidad
mecnica, pero por contra restringe la
accesibilidad al cristal para equipos externos

Goniometra de cuatro
crculos

Esquema y aspecto de un
gonimetro
de
cuatro
crculos
con
geometra
Euleriana

Rotaciones
enun
gonimetro de cuatro
crculos con geometra

La geometra alternativa a la Euleriana es la denominada geometra Kappa que no

dispone de un crculo cerrado equivalente al. En su lugar, su funcin la cumplen los
llamados ejes (kappa) y, de tal modo que con una combinacin de ambos se
pueden obtener eulerianos en el intervalo de -90 a +90. La ventaja principal de esta
geometra es la amplia accesiblidad al cristal. Los ngulos y 2 son idnticos al los de
la geometra euleriana:
Tanto en la geometra Euleriana como Kappa, el sistema de deteccin ampliamente
usado durante muchos aos es el denominado "puntual", en el sentido de que la
deteccin de cada haz difractado (reflexin) se realiza de modo individual, necesitando
cambiar, de modo automtico y programado, los cuatro valores angulares del gonimetro
para cada haz difractado. Los tiempos de medida en estos equipos suele ser del orden
de 1 minuto por reflexin.

Esquema
y
aspecto
de
un
gonimetro
de
cuatro
crculos con
geometra
Kappa.