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Gravimetria
Profa. Cristiane
Forte
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1. Introduo
Os mtodos gravimtricos so quantitativos
e se baseiam na determinao da massa de
um composto puro ao qual o analito est
quimicamente
relacionado.de anlise baseiam-se em
Os
mtodos gravimtricos
medidas de massa feitas com uma balana analtica, um
instrumento que fornece dados altamente exatos e
precisos.
De fato, se voc realizar uma determinao gravimtrica
de cloreto no laboratrio, poder estar fazendo uma das
medidas mais exatas e precisas de sua vida.
Theodore William Richard (1868 - 1928)
Demonstrou a existncia dos istopos e
pela determinao precisa do peso atmico
de vrios elementos Prmio Nobel de
Qumica (1914)
Pratos sujos
Superfcies desniveladas
Nivelamentos inadequados de balana
Pratos irregulares ou inadequados
Pratos e pesos no aferidos
Recipientes aquecidos
Portas abertas durante a pesagem
Oscilaes de energia
Ambiente quente e iluminao inadequada
Materiais sujos ou midos
Mos do operador sujas midas ou oleosas
Determinao direta
Determinao de slidos suspensos em gua:
pesar o filtro;
filtrar;
secar;
pesar novamente;
calcular a diferena nas massas.
Determinao indireta
Determinao indireta realizada pela medida
da variao da massa devido sua perda ou a
massa do composto formado como resultado da
reao envolvendo o analito.
Exemplo: Determinao de fosfito em uma
amostra
O on PO33- reduz Hg2+ para Hg22+
Na presena de Cl- formado um precipitado
slido de Hg2Cl2:
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Tipos de Mtodos
Gravimtricos
Gravimetria de volatilizao:
O analito isolado dos outros constituintes da
amostra pela converso a um gs de composio
qumica conhecida;
O peso desse gs serve ento como uma medida da
concentrao do analito
2 Gravimetria por
Volatilizao
Consistem essencialmente em eliminar um
componente voltil da amostra (o
componente pode ser voltil ou ser
transformado em componente voltil).
A eliminao do componente voltil pode ser
por:
dessecao
Dessecao
Amostra slida
mida
calcinao
amostra seca
Calcinao
H2O
resduo
Fe(OH)3
Fe2O3
+ H2O
Tratam. com HF
Amostra mida
Au
Mg(ClO4)2
Perclorato de Magnsio
1a pesagem
Amostra
seca
H2O
mida
m H2O = m
m AS
+ Amostra
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Formas de gua em
slidos
gua essencial: forma uma parte integral da
estrutura cristalina ou molecular de um
composto em seu estado slido.
gua de cristalizao: participa da estrutura dos
cristais, ou seja, parte integrante do retculo
cristalino em proporo fixa em relao aos ons
presentes.
CaC2O4.2H2O e BaCl2.2H2O
A gua de constituio: encontrada em
compostos que geram quantidades
estequiomtricas de gua quando aquecidos ou
decompostos.
K2S2O7(s) + H2O(g)
2 KHSO4(s)
Ca(OH)2(s)
CaO(s) + H2O(g)
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3 Gravimetria por
Precipitao
O analito convertido a um precipitado pouco
solvel, aps a adio de um agente precipitante
soluo.
PRECIPITADO pode ser
definido como, substncia que
se separa em soluo,
formando uma fase slida.
Pode ser cristalino ou coloidal
e pode ser removido da
soluo por filtrao ou
centrifugao. Um precipitado
se forma quando a soluo, a
temperatura constante, se
torna supersaturada com uma
substncia em particular.
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Vantagens
Desvantage
ns
Instrumentao
simples, barata e fcil
de manter.
Sujeito a erros
acumulativos
A faixa de aplicao o
limite de sensibilidade
da balana.
um mtodo absoluto
Necessidade de reagentes
precipitantes
determinados
Facilidade de execuo
e boa reprodutibilidade
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Tipos de precipitados
Cristalino as partculas crescem at atingirem
um tamanho que possam ser filtrados, 0,1 a 1,0
So cristais bem desenvolvidos, densos e
sedimentam rapidamente;
Ex.: BaSO4
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Mecanismo de precipitao
Para que se forme um precipitado, a soluo
que o origina deve conter uma alta
concentrao do soluto, de maneira que se
forme
uma
soluo
supersatura.
A
precipitao ocorre em duas etapas:
Nucleao : juno de um nmero mnimo de
molculas ou grupos de ons, formando ncleos
primrios.
Crescimento de cristais: crescimento de cristais em
torno dos ncleos. Ctions e nions so atrados da
soluo e se incorporam aos ncleos.
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Condies de
precipitao
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Condies de
precipitao
Variveis experimentais que influenciam
no tamanho das partculas:
Precipitao lenta
Adio de uma soluo precipitante
diluda adicionada sob agitao
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Envelhecimento dos
precipitados
um
um conjunto
conjunto de
de transformaes
transformaes irreversveis
irreversveis que
que
ocorrem
ocorrem num
num precipitado
precipitado depois
depois de
de formado.
formado.
chamado
chamado de
de digesto
digesto do
do precipitado.
precipitado.
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Contaminao dos
precipitados
O precipitado ao se formar pode arrastar da
soluo outros constituintes que so
normalmente solveis e que so removidos
por simples lavagem do precipitado.
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Etapas da Anlise
Gravimtrica
1. Preparo de solues;
2. Precipitao: Adio lenta do agente
precipitante, soluo diluda e sob agitao.
Conhecer o tipo de ppt formado, para filtrao
adequada;
3. Digesto: soluo em contato com a gua-me;
4. Filtrao: feita de acordo com o tipo de ppt e
do tratamento que este ser submetido.
=>Papel de filtro precipitados a ser calcinados,
precipitados gelatinosos;
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100
8) Clculos:
m(amostra )
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Aplicao
1. Determinao de Cloretos por precipitao
com nitrato de prata.
2. Determinao de Ferro por precipitao com
hidrxido de amnio
3. Determinao de Clcio como oxalato de
clcio.
4. Determinao de Sulfato como sulfato de
Brio
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