UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES

Prof. Marina Leite

A amostra transportada por uma corrente de gs

atravs de uma coluna empacotada com um slido
recoberta com uma pelcula de um lquido.
Devido a simplicidade, sensibilidade e efetividade para
separar os componentes de misturas, a cromatografia
gasosa uma das ferramentas mais importantes em
qumica.
amplamente usada para anlises quantitativas e
qualitativas de espcies qumicas e para a determinar
constantes termoqumicas tais como calores de soluo
e vaporizao, presso de vapor e coeficientes de
atividade.

1 - Reservatrio de Gs
e Controles de Vazo /
Presso.
2 - Injetor (Vaporizador)
de Amostra.
3 - Coluna
Cromatogrfica e Forno
da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrnica de
Tratamento
(Amplificao) de Sinal.
6 - Registro de Sinal
(Registrador ou
Computador).

O mtodo consiste na introduo da amostra em

anlise em uma corrente de gs inerte, normalmente H2,
He, N2 ou Ar, que atuaro como gs de arraste.
As amostras lquidas vaporizam-se antes da injeo
no gs de arraste.
O fluxo de gs passa pela coluna empacotada atravs
da qual os componentes da amostra se deslocam a
velocidades influenciadas pelo grau de interao de cada
componente com a fase estacionria no voltil.
As substncias que tm a maior interao com a fase
estacionria so retidas por mais tempo e, portanto,
separadas daquelas de menor interao. medida que as
substncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por
um detector e/ou tomadas para outra anlise.

Muitas anlises de rotina so realizadas rapidamente no

campo medicinal e outros.
Por exemplo:
Com o uso de apenas 0,1 centmetros cbicos de
sangue, pode-se determinar as porcentagens de
oxignio dissolvido, nitrognio, dixido de carbono e
monxido de carbono.
Anlise de cidos graxos e triglicerdeos
Anlise de compostos volteis responsveis pelo
aroma caracterstico de alimentos
Anlise de acares
Anlise de aminocidos
Anlise de pesticidas
Anlise de frmacos

1)Cromatografia Gs - Slido (CGS): Baseada na

fase slida estacionria, na qual a reteno das
substncias analisveis conseqncia da absoro
fsica.

FE: slidos (slica, carvo grafitinizado, polmeros

porosos)
Princpio de reteno: adsoro, volatilidade
2) Cromatografia Gs - Lquida (CGL): til para
separar ons ou molculas dissolvidas em um solvente.

Lquido mantido estacionrio em suporte inerte;

Princpio de reteno: solubilidade, volatilidade.

A escolha do gs de arraste depende do tipo de

detector que utilizado e dos componentes a
determinar. O sistema de gs arraste pode conter um
filtro molecular para a remoo de gua e outras
impurezas.

Gases utilizados: H2, N2, He, Ar

Funo: transporte da amostra
Propriedades: inerte, compatvel com o detector, puro

A amostra injetada
primeiro em uma cmara
aquecida, onde se evapora
antes de ser transferida para a
coluna.
Quando so utilizadas
colunas
empacotadas,
a
primeira parte da coluna, em
geral, serve como cmara de
injeo,
aquecida
separadamente
a
uma
temperatura adequada.
Para colunas capilares
utiliza-se uma cmara de
injeo separada onde somente
uma pequena parte da amostra
vaporizada/gasosa transferida

Colunas empacotadas cmara de aquecimento

Colunas capilares:
split
splitless
on- collum
Cuidados:
Introduzir quantidades
reprodutveis de amostra
Vaporizar totalmente a
amostra sem decomp-la
No discriminar compostos

Parmetros

Col. Empacotada

Col. Capilar

Diametro Interno (mm)

14

0,15 0,75

Comprimento (m)

1-3

10 - 100

Pratos tericos

2400

3000

Espessura F.E. (m)

0,5 - 2

Vazo gs (ml/min)

20 60

15

Volume Amostra (l)

2 - 20

0,001 0,5

Apolar: hidrocarbonetos no aromticos, silicones (ex.: SE-30)

Polar: contm grande quantidade de grupos polares (Ex.:
Carbowax) - interaes tipo pontes de hidrognio
Intermediria: grupos polares ou potencialmente polares em
esqueleto apolar (Ex. SE-52)
Escolha da coluna:
Polaridade da fase estacionria,
dimetro e espessura do filme quantidade de amostras,
tempo de anlise, presso (velocidade da FM), temperatura do
forno
Comprimento pratos tericos

Abreviaes de algumas fases estacionrias

DEGA - adipato de dietileno glicol
DEGS - succinato de dietileno glicol
SE-30 - metil silicone
OV -11 - 35% fenil- metilsilicone
Carbowax 20 M - polietilenoglicol

Requisitos:
Alta sensibilidade
Baixo nvel de rudo
Faixa linear ampla para a resposta
Resposta para os compostos de interesse
(universais, seletivos, especficos)
Insensvel a pequenas mudanas de fluxo e
temperatura
Destrutivos / no destrutivos

Ionizao de chamas (FID) - alta sensibilidade, oferece

leitura rpida, precisa e contnua de concentrao total
de HC da ordem de ppb
FM = H2 ou N2, destrutivo;
Condutividade trmica - (resposta universal, no destri
a amostra)
FM = He ou H2 , no destrutivo;
Captura de eltrons - (seletivo p/ halognios orgnicos,
nitrilas, nitratos e organometlicos)
FM = N2, no destrutivo
Terminico - (seletivo para compostos contendo N e P)

Tempo de reteno
Tempo de reteno relativo
Co-cromatografia com padres (spiking)
Grficos para sries homlogas
Tcnicas auxiliares (EM, IR, RMN)

Tr = tempo de reteno
Tm = tempo morto - tempo que a FM leva para percorrer a coluna
Tr = tempo de reteno corrigido = Tr - Tm

 Normalizao
Relao concentrao
x
rea do pico

Padro interno
Padro externo
Fator de resposta

Normalizao:
Todo componente produz um pico (f)
A resposta do detector dependente apenas da concentrao
(f)

Calibrao externa
Soluo contendo padres de todas as substncias a serem
analisadas
Padres em concentraes prximas amostra
Condies analticas devem ser as mesmas, inclusive o volume de
injeo

Fator de resposta do detector: determina a real resposta para uma

determinada classe de substncias
Fator de resposta= concentrao/rea

Padronizao interna
Uma substncia conhecida adicionada em concentrao
definida nas amostras;
estvel e detectado na concentrao em que se encontra
Etapas:
Faz-se uma curva de calibrao baseada na relao entre as reas
e concentraes do PI e da substncia de interesse
Contamina-se a amostra com um volume conhecido da soluo
estoque do padro interno (PI)

Cromatgrafo gasoso espectrmetro de massas