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CURSO DE MUESTREO

PARA OPERADORES,
TCNICOS
SUPERVISORES Y
JEFATURAS

Relator: Gustavo Rivera


Godoy
1

1. INTRODUCCIN
Es imposible analizar el total de un lote cuya composicin se
quiere determinar, ya que:
Analizar una masa tan grande de material sera muy costoso.
El anlisis a menudo es un proceso destructivo.
Entonces la masa del lote debe reducirse a una pequea cantidad
que va a ser analizada. As tenemos que el muestreo en su
estricto sentido es una simple reduccin de masa y en su amplio
sentido cubre todas las operaciones comenzando por un lote
solido que va a ser evaluado y terminando con la fraccin de pulpa
(material pulverizado) que se analiza. Esta reduccin de masa
(muestreo) va alternada con varias etapas de preparacin como
secado, chancado, pulverizacin, homogeneizacin, etc. , estas
operaciones generan errores que requieren ser detectados,
estimados y si es posible eliminados.
La toma y preparacin de una muestra es un problema complejo
que tiene muchas variables, as, antes de plantear el sistema de
muestreo, envasado y preparacin de la muestra es fundamental
plantearnos:
2
Qu hay que determinar y por qu?

Adems, a la hora de establecer una estrategia de muestreo


habr que considerar tanto el tipo de analito y su nivel de
concentracin, como la exactitud y precisin que se requiera de
los resultados, todo lo dicho anteriormente tambin influir en el
tipo de contenedor a usar con la muestra y a la forma de
conservacin de esta.
En un protocolo completo de muestreo tenemos 4 etapas:
Toma de la muestra.
Preparacin de la muestra.
Envasado, conservacin y transporte de la muestra.
Tcnica analtica para el contenido de la muestra.
As es como:
En pruebas que se efectan entre laboratorios sobre un mismo
material, con frecuencia se observan grandes discrepancias
debidas a la forma de abordar la toma de muestras y a su
preparacin antes del anlisis.
A veces resulta un reto la conservacin y transporte de la
muestra con sus caractersticas originales, impidiendo que se
produzcan alteraciones fsicas o qumicas de esta.
3

Con respecto a la influencia de la ltima etapa, en la actualidad

2. EL PROFESOR PIERRE GY

El Dr. Pierre Gy obtuvo el ttulo de Ingeniero Civil Qumico, en la


Escuela de Fsica y Qumica de Pars en 1946. Doctor de Estado en
Fsica en 1960. Doctor de Estado en Matemticas en 1975. Es autor
de varios libros. Obtuvo dos medallas de oro de la Societ de
lIndustrie Minrale, Francia, 1963 y 1976. Medalla Lavoisier 1975,
Medalla del Mining Metallurgy Institute de Japn, 1958.
La historia del muestreo de minerales comienza cuando
Pierre Gy se iniciaba como
ingeniero en una mina de frica, en el Congo. Su jefe le solicit
calcular la ley y el tonelaje de un stock de mineral de plomo,
recomendndole ir a la biblioteca para encontrar el procedimiento
adecuado. Pero en la biblioteca de la mina no haba nada sobre
muestreo de minerales. Entonces su jefe le dio la libertad de hacer
lo que l considerara adecuado. Utilizando el buen sentido, Pierre
tom muestras y estim la ley y el tonelaje, pero le qued una gran
4
inquietud y una tarea para el futuro: desarrollar una teora para el

3.
DEFINICIONES
Lote. Es una cierta cantidad de material
particulado para la determinacin de su calidad
media. Se inspecciona en forma independiente y
se presume que sus caractersticas son fsica y
qumicamente uniformes.
Consignacin. Es una cantidad de material
contenida en uno o ms camiones, carro de
FFCC, barcazas, un tren o una carga a bordo de
un buque en alta mar. La consignacin puede
estar compuesta de uno o ms lotes.
Incremento. Es una cantidad de material
extrada de un lote por una sola operacin de un
aparato de muestreo.
5

Muestra. Esta formada por un incremento o un


conjunto de incrementos primarios de una
unidad de muestreo de tal forma que las
mediciones de los ensayos o anlisis de esta
sean significativos para la unidad de muestreo.
La extraccin de la muestra debe ser
Submuestra. Es la muestra formada por varios
equiprobabilstica.
incrementos y que es representativa de un
sublote o de una unidad de muestreo.
Muestra bruta. Es la muestra que contiene
todos los incrementos tomados del lote.
Muestra final. Es una submuestra preparada de
una muestra bruta para determinar las
caractersticas del lote.
Espcimen. Es una parte del lote obtenida sin
respetar
las
reglas
de
exactitud
de
delimitacin y extraccin. Un espcimen no
6
debe usarse nunca para la representacin de

Error. Es la diferencia producida entre el valor


medido y la ms confiable estimacin del
valor verdadero.
El error relativo del muestreo se define como:
e = (aE - aL) / aL
Donde:
aE = proporcin real pero desconocida del
componente A en la
muestra E.
aL = proporcin real pero desconocida del
Toma de unaA muestra.
Un plan de muestreo
componente
en el
debelote
asegurar
que la muestra obtenida refleje
L.
adecuadamente
las
propiedades
que
interesan del lote del que proviene, es decir la
muestra final debe ser:
1.Tan similar como sea posible a la poblacin
global a analizar.
7

Bsicamente tenemos tres formas de tomar


las muestras que estn basadas en mtodos
estadsticos: el muestreo sistemtico. El
muestreo aleatorio estratificado y el muestreo
aleatorio.
Tamao de la muestra. Este depende del
grado de heterogeneidad del lote y de la
magnitud del error exigido. La experiencia
ayuda en muchos casos a estimar el tamao
de una muestra y en otras situaciones se
pueden usar nomogramas de muestreo
calculados de acuerdo con la Teora de
Muestreo
adelante
veremos
estos
Nmero de (ms
muestras.
El nmero
de muestras
nomogramas).
depende de la de heterogeneidad del lote y
de un error mximo admisible soportado por
un ptimo econmico.
8

Para una distribucin normal del analito, con


un nmero de muestras mayor que 30, el
nmero de muestras mnimo N se determina
por la expresin:
N = [ Z * / E ]2
Dnde:
N = nmero de muestras.
= desviacin estndar de la poblacin.
Z = rea bajo la curva normal o probabilidad.
E = error mximo aceptado.

Para una distribucin de t de Student con un


nmero de muestras pequeo igual o menor
que 30, el nmero de muestras mnimo N para
un nivel de confianza dado se transforma en la
expresin:
N = [ t * S m / E ]2
Donde:
N = nmero de muestras.
Sm= desviacin estndar de la muestra.
t = t de Student para (n -1) grados de libertad
o muestras y un nivel de confianza dado.
E = error mximo aceptado.
10

Muestra estrictamente exacta. Este caso es una


propiedad de la media, en que m(e) = 0 . Esta
identidad
nunca
se
observa
en
forma
intrnseca.
e : el error relativo (en partes por uno)
m: la media
Recordemos que el error relativo del muestreo
se define como:
e = (aE - aL) / aL
Muestra exacta (en la prctica). Este caso es
una propiedad de la media, en que |m(e)| m0 ,
donde m0 es el mximo sesgo permitido.
|m(e)|: el valor absoluto del error medio.
Muestra sesgada. Este caso es una propiedad
de la media y se encuentra cuando |m(e)| > m011 ,

Muestra reproducible. Este caso es una


propiedad de la varianza en que s2(e) s02 ,
donde s02 es la mxima varianza permitida.
Muestra representativa. Este caso es una
propiedad de las medias al cuadrado, una
cantidad compuesta que involucra a la media y a
la varianza y se define como
r 2(e) r02 , en
que por definicin:
r02 = m02 + s02
Esto significa que una muestra es representativa
cuando se toma a travs de un mtodo
seleccionado que sea exacto y reproducible a la
vez.
12

4. CLCULO DE UNA MUESTRA REPRESENTATIVA


4.1. Un muestreo de sales por NaCl con
especificacin mxima de 0,300% debe ser
representativo por lo que el sesgo relativo
mximo permitido es de 2% y la desviacin
estndar relativa mxima permitida de los
anlisis es 3%. Entonces calcularemos r02 :
m0 = 2/100 = 0,02
La muestra es exacta si |m(e)| 0,02
El sesgo absoluto del muestreo debe
0,300%*0,02= 0,006% NaCl

ser

La muestra es reproducible si s0 3%, por lo que


la varianza relativa s02 = 0,0009
r02 = m02 + s02 = 0,0004 + 0,0009 = 0,0013

13

4.2. Para probar un equipo de muestreo de un


fabricante se tomaron siete muestras en forma
consecutiva de un lote L de 500 kg de un mineral de
hierro, con una razn de muestreo de 1%.
El proceso de obtencin de las muestras fue el
siguiente:
1.Lote 1 = L
muestra = E1 , lote
remanente = S1
2.Lote 2 = S1
muestra = E2 , lote
remanente = S2
3.Lote 3 = S2
muestra = E3 , lote
remanente = S3
4.Lote 4 = S3
muestra = E4 , lote
remanente = S4
5.Lote 5 = S4
muestra = E5 , lote
remanente = S5
6.Lote 6 = S5
muestra = E6 , lote
remanente = S6
7.Lote 7 = S6
muestra = E7 , lote
14
remanente = S7

Tabla 4.1. Clculo de representatividad

La muestra es reproducible (la desviacin estndar relativa


es 0,07% que es menor que 0,5%) pero no es exacta (el
sesgo promedio relativo es 1,16% que es mayor que 0,30%.
Por lo tanto el equipo no entrega una muestra
15
representativa que sea exacta y reproducible.

5. RESUMEN DE UN PROCESO DE
Fig. 1.MUESTREO
Proceso de Muestreo

16

6. ESTADO EN QUE SE ENCUENTRA EL LOTE PARA


SER MUESTREADO
Dependiendo de la ubicacin del lote que se va a
muestrear tenemos que existe una clasificacin
en cuatro tipos:
1.Lote tridimensional. En este muestreo se deben
considerar los 3 ejes cartesianos, es decir el
muestreo es espacial. Aqu tenemos el muestreo
de pilas muy grandes que econmicamente no es
posible transferirlas de posicin solo para hacer
el muestreo.
2. Lote bidimensional. Aqu se considera 2 ejes
cartesianos, es decir un muestreo en un plano.
Como ejemplo una pila aplanada donde se puede
17

3. Lote unidimensional.
En este caso se
considera como variable solo 1 eje
cartesiano, es decir una lnea recta. Como
ejemplo de este lote unidimensional
tenemos
el
muestreo
en
correas
transportadoras.
4. Lote cerodimensional.
Se tiene en los
casos en que el lote se toma en forma
completa para ser sometido a muestreo.
Como ejemplo tenemos un saco, un tambor,
una bolsa, un frasco, en general las
muestras de laboratorio.

18

7. IMPORTANCIA DE LAS MUESTRAS, SU


PREPARACIN Y ANLISIS EN UN PROYECTO
MINERO

Si

las muestras han tenido errores serios,


entonces todo hacia abajo sale mal y 19se

Si las muestras tomadas en la mina tienen


errores intolerables, y su preparacin y
anlisis son correctos. Esto generar de
todas maneras grandes perdidas al proyecto
minero.
Si las muestras tomadas en la mina tienen
errores despreciables y tolerables, su
anlisis es correcto pero su preparacin ha
sido muy defectuosa con graves errores y
alteraciones.
Esto
generar
de
todas
maneras grandes perdidas al proyecto
minero.
Si las muestras tomadas en la mina tienen
errores despreciables y tolerables, su
20
preparacin es correcta pero su anlisis

8. TAMAO PROMEDIO Y NOMINAL DE LOS


FRAGMENTOS
Tamao de fragmentos. Corresponde al
tamao
promedio
d
(cm)
en
un
incremento . El tamao de fragmentos
es diferente al tamao nominal de
fragmentos.
Tamao
nominal
de
fragmentos.
Corresponde al tamao mximo d (cm) de
fragmentos en el lote y se define como la
malla que retiene no ms del 5% del
material sobre tamao. Este es el tamao

21

9. TCNICAS DE MUESTREO
Las tcnicas de muestreo pueden estar asociadas
a la implementacin usada (muestreo manual y
muestreo automtico),
a la probabilstica
(muestreo
probabilstico
y
muestreo
no
probabilstico)
a
la
estadstica
(muestreo
sistemtico, muestreo aleatorio estratificado y
muestreo aleatorio). Todas estas formas de
muestreo estn interrelacionadas.
9.1. Muestreo manual. Tal como su nombre lo
indica este muestreo lo hace un operador
ayudado por aparatos usados para el muestreo
como: pala y martillo, sondas, cucharas o
cortadores manuales. Aqu tenemos tambin las
22
divisiones por: cono y cuarteo, riffle, paladas

9.2. Muestreo automtico. Este tipo de muestreo es


el que emplea dispositivos movidos mecnicamente
en forma continua o intermitente para extraer
incrementos que forman la muestra. Este tipo de
muestreo consiste en un muestreador primario
seguido de un muestreador secundario y en algunos
casos contienen hasta un muestreador terciario.
En algunas plantas se instalan torres de muestreo, en
las que se hace muestreo y trituracin alternadas
para obtener la muestra final de manera automtica y
sin la intervencin humana.
Cuando el equipo esta bien instalado y tienen un
mantenimiento y supervisin de su operacin
adecuados produce muestras prcticamente sin
desviacin, pero cuando esto no ocurre se generan
problemas como: modificacin de los labios del
cortador por deformacin o desgastes, depsitos de
material dentro del cortador que se desprende
23
espordicamente, fallas en los limitadores de carrera

9.3.
Muestreo probabilstico. Este es el
muestreo correcto que se debe usar ya que tiene
una distribucin de probabilidad uniforme para
todos los elementos del lote, es decir todos los
elementos del lote tienen la misma probabilidad
de ser elegidos para formar parte de la muestra.
9.4. Muestreo no probabilstico. Este es el
muestreo denominado en ingles el grab
sampling o algo as como tomar de cualquier
forma la muestra. La parte ms accesible del
lote se toma porque es lo ms barato en el corto
plazo. Todas las formas de tomar muestra solo
por recoger dan selecciones no probabilsticas.
Siempre se debe evitar el muestreo 24
no

En un lote unidimensional tenemos otros tres


tipos de muestreo que considera los intervalos
de tiempo en que son tomados los incrementos y
que se detallan a continuacin.
9.5. Muestreo de seleccin sistemtica (descrita
por sy). Este muestreo se define como la
seleccin de puntos espaciados en forma
uniforme en el intervalo Tsy , el tiempo del primer
incremento se ha seleccionado al azar en el
intervalo entre t = 0 y t = Tsy . Esta es por lejos la
forma de seleccin ms comn usada en la
industria. El intervalo de tiempo constante es
garantizado por un simple temporizador, por
ejemplo una toma de muestra cada 6 minutos en
la descarga de una correa transportadora.
25
Este espaciamiento tambin pueden ser mallas

9.6. Muestreo de seleccin estratificada al azar


(descrita por st). El tiempo total DL = [t = 0, t =
TL] durante el cual el lote L est fluyendo se
divide en un nmero de intervalos de duracin
uniforme Tst. Un punto se selecciona al azar
dentro de cada intervalo para representar el
material que ha pasado por dicho intervalo.
La poblacin tambin se puede dividir en
estratos de manera que cada estrato sea
homogneo respecto a las propiedades de la
muestra. La cantidad de muestra en cada
estrato debe ser ponderada respecto del total
del lote.

26

El objetivo de este tipo de muestreo es evitar el


riesgo serio de descubrir ms tarde que las
fluctuaciones cclicas estn presentes en el
muestreo sistemtico que se ha usado y que el
intervalo Tsy es un mltiplo entero del periodo P
del
fenmeno.
Cuando
se
tiene
estas
fluctuaciones
cclicas
en
el
muestreo
sistemtico, la solucin segura es cambiarse al
muestreo estratificado al azar.
9.7. Muestreo completamente al azar (descrito
por ha). Primero se decide cual va a ser el
nmero de incrementos Qha que se va a tomar
del lote L. Despus con la ayuda de unas tablas
de nmeros al azar o con un generador de
nmeros al azar se determinan los instantes Q ha
en que se tomarn los incrementos dentro del
27

10.EL CONTROL DE CALIDAD EQUIVALENTE AL


MUESTREO Y ANLISIS.

Ningn ensayo (anlisis) se puede llevar a cabo


sobre el total del lote cuya calidad se debe
estimar. Los ensayos se deben llevar a cabo
solamente en masas muy pequeas llamadas
muestras.

CONTROL DE CALIDAD = MUESTREO


+ ANLISIS
28

Fig. 2. El muestreo y el anlisis constituyentes del


control de calidad

29

Al observar la Fig.5.2 vemos que el error de


estimacin global GE es:
GE = (aR aL ) / a L
El error total de muestreo primario TE1 es:
TE1 = (aS1 - aL) / aL
El error total de muestreo secundario TE 2 es:
TE2 = (aS2 aS1) / aL
El error total de anlisis AE es:
AE = (aR aS2) / aL
El error de estimacin global GE es una suma de
tres variables al azar independientes en
30
probabilidad:

11.NIVELES DE SESGO GENERADOS POR EL


MUESTREO INCORRECTO

Pierre Gy con sus aos de experiencia en las


inspecciones
de
plantas
industriales
y
laboratorios public valores tpicos de sesgo
generados por un muestreo incorrecto:
Muestreo Primario (No probabilstico): Hasta
1000 %
Muestreo secundario (probabilstico pero
incorrecto): Hasta 50 % (y probablemente
mucho ms)
Anlisis: 0,1% a 1,0 %
31

12. RESUMEN DE LOS ERRORES DE MUESTREO

Fig.3. Errores de muestreo

32

13. MUESTREO DE SOLIDOS (MINERALES Y


SALES ELABORADAS)
El muestreo es una tcnica y una ciencia. El ao
1975 el Dr. Pierre Gy publica Teora y Prctica
del Muestreo de Materiales Particulados, donde
expone la teora del muestreo de minerales.
Esta teora tiene las siguientes generalidades:
1. Se desarroll para partculas slidas de
mineral.
2. Se extendi a partculas slidas de
vegetales
(por ejemplo: cereales, remolacha
azucarera) y animales (por ejemplo: huesos).
3. Se aplica a lquidos y multifases de la
industria qumica y farmacutica.
4. Se aplica a cuerpos fluidos en biologa y
33
medicina (anlisis de sangre y orina).

13.1. Lote Cerodimensional y Variabilidad de


Pequea Escala
La pureza de un producto en un lote, da de
produccin o un embarque, se representan con
pequeas cantidades (muestras) de producto
tomadas de esos grandes volmenes.
13.1.1. Heterogeneidad. La heterogeneidad es
la variabilidad que se encuentra en las
partculas que constituyen un lote cualquiera.
Tenemos la heterogeneidad de composicin y
la heterogeneidad de distribucin.
34

Heterogeneidad de composicin.
entre fragmentos.

Diferencia

Fig.4. Heterogeneidad de composicin

35

Heterogeneidad de distribucin. Diferencia entre


grupos de fragmentos.
Fig.5. Heterogeneidad de distribucin

36

Si todos los fragmentos fuesen


iguales en forma y composicin
no habra heterogeneidad de
distribucin y composicin, por
lo que cualquier grupo de
fragmentos de igual tamao
seran idnticos. Esto en la
prctica no ocurre nunca y por
eso debemos usar la teora de
muestreo
para
representar
estadsticamente
un
lote
cualquiera.
37

13.1.2. Error Fundamental. La heterogeneidad


de composicin o constitucin es la responsable
de este error. Aqu se relaciona la masa de una
muestra con cierto tamao de partculas y un
error fundamental. Si la muestra se toma
correctamente este es el menor error que se
puede tener para una cierta masa y tamao de
partculas, ya que este error no se puede
eliminar, an si se hace un mezclado y
homogeneizado del lote este error no se va a
disminuir. Conociendo este error se hacen y
tambin se optimizan los protocolos de
muestreo.
38

13.1.3. Nomograma de Muestreo. Para optimizar


los protocolos de muestreo una buena prctica
consiste en la construccin de un nomograma de
muestreo. Un nomograma de muestreo se usar
cuando no estn liberados los componentes de
inters.
De acuerdo a la Teora de Muestreo, tenemos que
la Varianza del Error Fundamental es:
S2FE = [ (1 / MS) (1 / ML) ] C d3
Donde:
S2FE : es la varianza del error fundamental.
MS : es el peso de la muestra (gramos).
ML : es el peso del lote de donde se tom la
muestra (gramos).
39

C : es la constante de muestreo, que se necesita


calcular.
d : es el tamao mximo de las partculas que se
encuentran en una
etapa de muestreo y que
est definido como la abertura de una
malla
cuadrada que retiene el 5% del sobretamao de la
muestra.
Considerando que el tamao del lote por lo general
es muy grande la fraccin (1 / ML) tiende a cero y la
ecuacin anterior queda como:
S2FE = C d3 / MS
Si a esta ecuacin le sacamos el logaritmo
tenemos:
Log S2FE = log (C d3) - log MS

40

41

Fig.
7

42

13.1.4.
Protocolo
de
Muestreo. El protocolo de
muestreo es un conjunto de
pasos y operaciones de
toma
de
muestras
y
preparacin cuyo objetivo
es minimizar los errores y
entregar una muestra bajo
ciertos
estndares
de
control.
43

13.1.5. Ejemplo de uso de un nomograma


de muestreo de NaNO3 en Caliche. En un
proceso de llenado de una batea de
lixiviacin con 10.000 toneladas de caliche
se necesita sacar una muestra de 2.000
kg (2,0 ton) durante un tiempo de 10
horas y con una tamao mximo de
partculas de 1 (2,54 cm). La muestra
para el laboratorio qumico debe ser de
300 g y con un tamao mximo de
partculas de 65 mallas tyler, de esta
muestra se tomarn 3 g para hacer el
anlisis de NaNO3.
Usando el nomograma de muestreo de
NaNO3 defina el protocolo de muestreo

44

45

Protocolo de muestreo para las 10.000 ton de


caliche usando el nomograma de muestreo de
NaNO3 en caliche:
1.Tomar 2.000 kg de muestra de 1 durante las
10 horas que dura el carguo de la batea.
2.Dividir los 2.000 kg hasta obtener 40 kg de
caliche de 1.
3.Chancar los 40 kg a un tamao mximo de
.
4.Dividir los 40 kg hasta obtener 3 kg de .
5.Chancar los 3 kg a un tamao mximo de 8
mallas tyler (2,36 mm).
6.Dividir los 3 kg hasta obtener 300 g de 8
mallas tyler.
7.Pulverizar los 300 g a un tamao mximo de
46
65 mallas tyler (0,212 mm).

13.1.6. Ejemplo de uso del nomograma


general preferido de P. Gy. En el mismo
proceso anterior de llenado de una
batea
de
lixiviacin
con
10.000
toneladas de caliche se necesita sacar
una muestra de 2.000 kg (2,0 ton)
durante un tiempo de 10 horas y con
una tamao mximo de partculas de 1
(2,54
cm).
La
muestra
para
el
laboratorio qumico debe ser de 300 g y
con un tamao mximo de partculas de
65 mallas tyler, de esta muestra se
tomarn 3 g para hacer el anlisis de
NaNO3.
Usando el nomograma general preferido

47

Fig.
9

48

Protocolo de muestreo para las 10.000 ton de


caliche usando el nomograma general preferido
de P. Gy:
1.Tomar 2.000 kg de muestra de 1 durante las
10 horas que dura el carguo de la batea.
2.Dividir los 2.000 kg hasta obtener 65 kg de
caliche de 1 (25,4 mm).
3.Chancar los 65 kg a un tamao mximo de
(6,4 mm).
4.Dividir los 65 kg hasta obtener 3,5 kg de 6,4
mm.
5.Chancar los 3,5 kg a un tamao mximo de 10
mallas tyler (1,70 mm).
6.Dividir los 3,5 kg hasta obtener 300 g de 1,70
mm.
7.Pulverizar los 300 g a un tamao mximo de 65
49
mallas tyler (0,212 mm).

13.1.7. Error de Segregacin y Agrupamiento.


La heterogeneidad de distribucin es la
responsable de este error. Debido a que las
partculas no son todas iguales en composicin
y tamao, se clasifican dando una segregacin y
un agrupamiento. Este error se puede prevenir
si se hace lo siguiente:
Si se optimiza el error fundamental (si se
aumenta el
peso de muestra).
Si se aumenta el nmero de incrementos por
muestra.
Si se homogeneza el lote antes de tomar los
incrementos.
50

Fig.10. Segregacin de materiales con distinta


densidad
Flujo

Material de baja
densidad
Material de alta
densidad

51

Fig.11. Segregacin de finos y gruesos con igual


densidad
Flujo

52

Fig.12. Segregacin de bajo flujo e


densidad.
S l o w igual
s flujo
tre a m
Bajo

En esta segregacin
los finos se quedan
en el interior de la
pila y los gruesos
ruedan hacia fuera
con igual densidad.

53

Fig.13. Diferentes tipos de


segregacin

54

13.1.8. Error de Delimitacin. El error de


delimitacin es introducido por cualquier
desviacin que se produzca a partir de un
modelo
isotrpico
de
observacin,
asegurando una probabilidad de muestreo
constante
en
todas
las
direcciones
relevantes.
La delimitacin de una muestra
relacionada
con
el
grado
representatividad de la muestra.

esta
de

Lo importante de una delimitacin correcta


depende mucho del operador o muestrero y
del grado de conocimiento del muestrero,
respecto de lo que esta haciendo y para que55

Fig.14. Error de Delimitacin

Correcto

Incorrecto

Incorrecto

56

Fig.15. Corte tomado con porua y con pala


rectangular

57

Fig. 16. Error de delimitacin en el uso de pala


curvada tipo porua

Fig.1 Delimitacin incorrecta de un incremento en correa


7.

Flujo

Fig.18
.
h y d r a u lcorrecta
ic
Posicin
p o s i cortador
tio n in g
del

S t o p transportadora
ped
Correa
c o n v e ydetenida
o r b e lt

La Rmuestra
se
e fe ren ce
s
a
m
p
l
e
debe retirar
totalmente

59

Fig.19. Cortador manual con boca


deformada

En la fig.19 se puede observar que los labios del


cortador no estn paralelos, lo que genera un error de
60
delimitacin en la muestra.

13.1.9.
Razn de Muestreo.
En un muestreo
incremental usado en un flujo de partculas
discretas que se puede caracterizar por un
modelo unidimensional de tiempo o espacio, la
razn de muestreo r se define por:
Razn de muestreo de masa = suma de los incrementos Q
masa del lote L
Razn de muestreo de tiempo =
tiempo usado en cortar
los incrementos Q
tiempo usado por lote L en pasar el
muestreador

El muestreo incremental generalmente tiene una


baja razn de muestreo (por masa o por tiempo)
61
en alrededor de 5% a 0,01%.

13.1.10.
Divisor Riffle.
El divisor riffle
tambin se conoce como el divisor Jones, est
formado por un nmero par de chutes
adyacentes idnticos y para ser usado con
slidos secos. A veces por mal diseo los
encontramos con nmeros impares de chutes
y otros que por mala mantencin se
encuentran con defectos. La razn de
muestreo es igual a 1/N = 1/2

El divisor riffle
Fig.20. Divisor riffle con delimitacintiene
incorrecta
una pala
ms ancha que
el total de los
chutes por lo
que
en
los
extremos
entrega mayor
cantidad
de
62
muestra.

Fig.21. Divisor Riffle con delimitacin correcta y


buen uso.

La pala tiene el mismo ancho que el total de


los chutes y la descarga
se
efecta
correctamente por el centro de los chutes.
63

13.1.11. Cono y Cuarteo. La muestra se debe apilar en un


cono. Cada una de las paladas llenas se ponen en el centro
del cono, de tal forma que escurra en forma proporcional
en todas las direcciones. Luego se aplana el cono en forma
circular recorriendo la pila gradualmente y ensanchando el
crculo con la pala hasta que el material alcance un grosor
uniforme.
Se marca el crculo en cuartos y se rechazan los cuartos
opuestos. Se mezcla nuevamente el material tomando
paladas alternadas de los dos cuartos que se mantuvieron
como muestra, continuando el proceso de apilado,
aplanado, formacin de cuartos y rechazo de cuartos
opuestos, hasta que la muestra se reduzca al tamao
requerido. Fig.22. Diagrama de la divisin por cono y cuarteo.
Esta divisin est bien delimitada, pero no minimiza el
error de segregacin y agrupamiento.

64

13.1.1
2.

Fig.23. Pala JIS

Tabla

65

13.1.13.
Divisin por paladas alternadas.
Esta divisin es exacta y se termina solo
cuando no queda nada en el lote original,
solo entonces se selecciona al azar una de las
2 nuevas
pilas como muestra.
Fig.24. Divisin por paladas
alternadas
Paladas 1, 3, 5, 7, 9

Paladas 2, 4, 6, 8

66

13.1.14. Divisin Por Paladas Fraccionadas.


Esta divisin es til cuando se tiene una masa
grande para dividir.
Fig.25. Divisin por paladas fraccionada en
5 fracciones
Lot
e

67

Fig.26. Divisin por paladas fraccionadas en una


muestra de salitre hmedo tomada en Coya Sur.

68

13.1.15. Divisin Degenerada Por Paladas


Fraccionadas. En esta divisin la muestra y los
rechazos
estn
Fig.27.
Divisinpredeterminados.
degenerada por paladas fraccionadas

Muest
ra

Lot
e

Recha
zo

69

Fig.28.

Buen Divisor Rotatorio de 6


Capachos

70

Fig.29. Buen Divisor de Cono con 3


Cucharas Estticas

71

13.1.16.
extraccin

Error de Extraccin.
es

introducido

El error de

por

cualquier

desviacin de la ley del centro de gravedad:


1.Si el centro de gravedad de un fragmento
estuviera dentro de la delimitacin terica,
este pertenecer al incremento.
2.

En caso contrario, ste pertenece a los

rechazos.
En otras palabras, la extraccin real del
incremento no debe

favorecer a algunos

72
fragmentos y penalizar a otros: sta debe ser

La partcula es parte de la muestra o no es parte de


la muestra:
Fig.30. Partcula que pasa o no pasa a ser
parte de la muestra.

73

Reglas Para una Extraccin Correcta de la Muestra

nd
(Pag.
293
de
Pierre
Gys
Sampling
Theory
and
Sampling
Practice,
2
Edition, Pitard)
13.1.17
.

Sea:
d = fragmentos ms grandes, en la prctica es el tamao mximo de partculas.
W = ancho de la boca del cortador.
Wo = ancho crtico de la boca del cortador.
V = velocidad del cortador.
Vo = velocidad crtica del cortador.
Entonces:
Primera regla:
Para d 3 mm:

W Wo = 3 d

Para d < 3 mm:

W W o = 10 mm
74

Segunda regla:
Para todos los valores de d, con W = n W o, n 1 y siendo Vo la velocidad
crtica, tenemos:
V Vo = (1 + n) 0,3 m/s
Como Vo = 0,6 m/s, entonces:
V (1 + W / W o) Vo / 2

75

Tercera regla:
La solucin ptima correcta (es decir la ms barata) est definida por:
W = Wo

V = Vo = 0,6 m/s

Por ejemplo, si tenemos los siguientes datos para un cortador:


d = 5 mm
entonces:

Wo = 15 mm

Vo = 0,6 m/s

y hacemos W = 40 mm,

V (1 + 40 mm / 15mm) 0,6 m/s / 2


V 1,10 m/s

76

Fig.31. Muestreador Automtico de


Martillo

Este cortador que toma muestra en una correa


transportadora no se recomienda porque tiene
errores de extraccin de la muestra.
77

Fig.32. Cortador manual de acero inoxidable de buen diseo

78

Fig.33. Cortador manual


rebalsando

79

Fig.34. Buen Muestreador Automtico de


Prill en Mara Elena

80

Fig.35. Cortador defectuoso que toma muestra solo


en el centro de la correa transportadora

81

Fig.36. Buen Cortador Primario del Caliche


Alimentado a Lixiviacin PV

Este cortador primario tiene una capacidad


cercana a los 150 kg.
82

Fig.37. Cortador Primario Lineal Transversal


de Buen Diseo

Este cortador primario est instalado en el sistema


de muestreo automtico del producto terminado de
la Planta de Prilado de Coya Sur.
83

Fig.38. Muestreador de Cono (Sprenger)


de Dos Etapas

Este muestreador de tres cucharas en cada etapa


estuvo instalado en la Planta de Niterox de P. 84de

Fig.39. Sonda de doble tubo para muestreo de


sacos y maxisacos

85

Fig.40. Equipo de muestreo auger o tornillo sin fin

Este es un equipo empleado en el muestreo de


suelos que no contengan rocas de alta dureza.
86

Fig.41. Muestreo de camiones con robtica

El robot tiene una sonda con un auger en su interior


y tiene un deposito para las muestras. El costo de
este equipo es cercano a US$1.000.000.
87

Fig.42. Muestreo de maxisacos con robtica en


Molimet de San Bernardo

Este robot es similar al usado en el muestreo de


camiones. El costo de este equipo es cercano a
US$700.000.

88

Fig.43. Muestreo de mineral por sondaje de aire


reverso

89

En el sondaje de aire reverso se trata de


obtener muestras ms baratas que el
sondaje por diamantina, permitiendo
una medicin cualitativa y cuantitativa
del terreno para una evaluacin del
yacimiento minero.
En este sondaje se usa aire comprimido
para el transporte de la muestra, el aire
se dirige al fondo del pozo a travs de
barras de doble pared y de esta forma
recupera los detritus que se obtienen en
el fondo, teniendo un contacto mnimo
con las paredes del pozo, reduciendo as
la contaminacin por ingreso de material

90

Fig.44. Muestreo de mineral por sondaje


de diamantina

91

El propsito de este sondaje es el de poder


determinar tipos, calidades y cantidades de
mineral para una posible explotacin de un
yacimiento minero. Es as como los anlisis
qumicos de las muestras de testigos de
sondaje nos permiten determinar la ley media
del depsito mineral y las muestras de testigos
de sondajes permitirn revisar la geometra y el
clculo del volumen de mineral.
Este sondaje de diamantina es ms sofisticado y
entrega una muestra ms representativa que el
sondaje de aire reverso. Las porciones de roca
recuperadas por el sondaje de diamantina
entrega una informacin mucho ms extensa,
92
ya que adems de las leyes proporciona

13.1.18.
Preparacin de las Muestras. El
termino preparacin de muestras se usa para
describir
un
conjunto
de
procedimientos
aplicados a una muestra gruesa con el
propsito de obtener una o ms muestras para
hacer las mediciones en un laboratorio.
Generalmente
los
procedimientos
de
preparacin contienen las etapas de secado por
aire, conminucin (reduccin de tamao de las
partculas), divisin,
secado, mezclado y
tamizado.
Estos procesos de preparacin de muestras
pueden estar divididos en una parte integrada
93
por sistemas mecnicos automatizados y otra

13.1.19. Errores de Preparacin. Estos errores


de preparacin no son dependientes de una
funcin del muestreo, ya que est relacionado
con la integridad de la muestra en actividades
de transferencia del material y cambio de
tamao de las partculas. Algunos errores
asociados son:
1. Error por contaminacin: por polvo, material
presente en los aparatos de muestreo, abrasin
y corrosin de los equipos de preparacin de las
muestras.
2. Error por prdida: polvo que se lleva el aire,
material que se adhiere a los equipos prdida
accidental de parte de la muestra.
3. Error por alteracin: de composicin qumica
y fsica.
94
4.Error humano: por mal entrenamiento, mala

Fig.45. Chancador de mandbulas

En estos equipos se pueden chancar las partculas


ms gruesas, segn lo permita su alimentacin,
para llegar a descargar hasta .
95

Fig.46. Contaminacin en chancador de cono

Este chancador del tipo MT 12 para preparacin


de muestras se puede alimentar con partculas
de y tener una descarga de unas 8 m. tyler
(2.36 mm). Aqu se ve con alta contaminacin
96

Fig.47. Chancador de cono sin


contaminacin por polvo

Aqu se puede ver el mismo chancador


de cono de la fig.46 pero en un
ambiente limpio sin contaminacin, con
extractor de polvo y botonera de

97

Fig.48. Pulverizador de tejos y


anillos

En estos equipos se obtiene la muestra con


granulometra apta para anlisis qumico. Se
puede alimentar con material de 8 mallas tyler y
98
la descarga puede ser de 65 mallas tyler

Fig.49. Plato de Pulverizacin con 2


Anillos y 1 Tejo

99

13.1.20.
Error Analtico. El error
analtico es el que se genera en el
laboratorio qumico durante el anlisis
de la muestra final. Este error es
dependiente de la metodologa de
anlisis que se use en el laboratorio.

100

13.2. Lote Unidimensional y Variabilidad de Gran


Escala
En un lote unidimensional como lo habamos visto tenemos
el muestreo en correas transportadoras, en donde es
importante la participacin del factor tiempo. En la
variabilidad de gran escala tenemos los errores : de
interpolacin, de ponderacin y de periodicidad.
13.2.1. Error de Interpolacin. Al asumir que la muestra
representa la zona de donde se extrajo se comete el error
de interpolacin que se puede cuantificar a travs de la
cronoestadstica.
13.2.2. Error de Ponderacin. Este
porque idealmente el flujo debe
cortes se deben hacer a intervalos
tonelaje como de tiempo.
13.2.3.

error se produce
ser constante y los
regulares, tanto de

101
Error de Periodicidad. En el anlisis de los datos

13.2.4. Variogramas de Muestreo. Los variogramas de


muestreo
entregan
informacin
cronoestadstica
del
muestreo y del proceso.
Fig.50. Variograma de NaNO3 en el
caliche.

102

13.2.5.
Clculo de la Cantidad de Muestra
Tomada por un Cortador a Travs de un Flujo de
Material. Para calcular la cantidad de muestra
que se va a tomar por cada corte o incremento
desde un flujo de material debemos considerar
las siguientes variables:
P = Flujo de alimentacin en (ton/h)
W = Abertura de la boca del cortador en
(mm)
S = Velocidad de corte en (m/s)
Q = Cantidad de muestra por corte en (kg)
Entonces:
Q = (P x W) / (S x 3600)
103

Muestreador primario automtico de alimentacin en


pilas de Antucoya:
Caractersticas del mineral:
Flujo (P)
Granulometra
Tamao mximo de partculas
Tiempo de muestreo

= 5716 ton/h
= 95% < 15 mm
= 15 mm
= 12 horas

Muestreo primario:
Flujo de alimentacin (P)
= 5716 ton/h
Abertura de la boca del cortador (W) = 90 mm
Velocidad de corte (S)
= 0,433 m/s
Muestra primaria por corte (Q)
= P*W/S*3600 =
5716*90/0,433*3600 kg
Muestra primaria por corte (Q)
= 330 kg
Cantidad de muestra por turno:
Numero de incrementos por hora
= 4
Muestra primaria por hora
= 1320 kg
Muestra primaria por turno de 12 hrs = 15840 kg

104

13.3. ERRORES DE MUESTREO, PREPARACIN Y ANLISIS DEL ERROR GLOBAL DE LA ESTIMACIN

105

14. MUESTREO DE
LQUIDOS
En general la toma de muestras en lquidos
suele resultar ms sencilla que la toma de
muestras slidas, especialmente cuando se
trata de una sola fase o de muestras
pequeas, aunque cuando se trata de
muestras de gran volumen, de mezcla de
lquidos de diferentes densidades o con
materia particulada en suspensin, puede
haber dificultad para conseguir una muestra
representativa.
Los sistemas lquidos pueden clasificarse en
cuatro grupos, dependiendo de si estn en
movimiento o estticos, y de si los sistemas
106
son abiertos o cerrados.

14.1. Muestreo de Lquidos en Movimiento en


Sistemas Abiertos
La composicin de la muestra lquida en estos
sistemas (ocanos, estuarios, ros, canales y efluentes
industriales) puede cambiar significativamente en
funcin de una serie de parmetros de difcil control a
priori, tales como temperatura, caudal, profundidad,
etc., lo que acaba obligando a tomar un alto nmero
de muestras en perodos consecutivos, especialmente
si se trata de controlar cambios con el tiempo y
En el caso de muestras limpias (ocanos, algunos ros,
evaluar el efecto de esos parmetros.
estuarios, etc.) se ha de extremar la precaucin para
evitar contaminar la muestra. Desde una embarcacin,
se debe tomar la muestra al menos 10 m por delante
de la embarcacin, tambin se recomienda tomar
estas muestras a 30 cm de la superficie o del fondo.
Si los lquidos contienen partculas slidas en
suspensin, se recomienda filtrar las muestras y
analizar las materias solidas y lquidas por separado.107

14.2. Muestreo de Lquidos en Movimiento en


Sistemas Cerrados
En la toma de muestras de lquidos fluyendo por sistemas
cerrados como canalizaciones o tuberas en una industria,
la homogeneidad del lquido es regulada por la velocidad
del flujo.
La muestra se debe tomar en la direccin opuesta a la del
flujo del lquido.
Un flujo turbulento asegura la homogeneidad del lquido
circulante en toda la seccin minimizando el problema de
toma de la muestra.
En lquidos que se mueven con flujo laminar la velocidad
mxima se alcanza en el centro de la tubera y va
descendiendo a medida que se aproxima a las paredes,
por lo que es muy importante tratar de cambiarlo a flujo
turbulento antes de la toma de la muestra.
108

En el caso de toma de muestra en ros y efluentes

Fig.51. Muestreador Automtico de Solucin en


Tubera

109

14.3. Muestreo de Lquidos Estticos en


Contenedores Cerrados
Cuando se trata de tomar muestras de lquidos
almacenados en tanques, hay que tener en
cuenta la posible heterogeneidad ocasionada
por la estratificacin debida a diferentes
densidades de los lquidos contenidos en el
tanque.
As, cuando sea imposible homogeneizar el
contenido del tanque porque este carezca de
agitadores mecnicos, se deben tomar, si es
posible, muestras corridas, es decir muestras
compuestas de todo el tanque, tomadas en una
sola operacin desde superficie hasta el fondo, o
mejor, muestras a diferentes profundidades, ya
que las muestras a diferentes alturas servirn110

Fig.52. BOTELLA PARA MUESTRA


CORRIDA

111

Fig.53. BOMBA BACON DE


MUESTREO

112

14.4. Muestreo de Lquidos Estticos en Sistemas


Abiertos
Aunque

estrictamente

no

sean

sistemas

totalmente

estticos, pueden considerarse como tales los lagos y


embalses. Al igual que en el caso anterior, ser necesario
tomar muestras a diferentes profundidades.
En

muchos

estaciones

casos,

resulta

permanentes

profundidades,

con

instalar

conveniente
tomas
sistemas

construir
diferentes

automticos,

especialmente si, de forma permanente, se tienen que


tomar muestras peridicas.
Tambin en este grupo se debe considerar las pozas de
evaporacin solar y las muestras se pueden tomar 113
en

Fig.54. Muestreo en pozas de evaporacin


solar de Coya Sur

114

Fig.55. Prueba de muestreo de sal en pozas de

evaporacin solar Coya Sur

115

Fig.56. Sonda de muestreo de solucin usada en pozas de


evaporacin solar de Coya Sur

116

15. CADENA DE VIGILANCIA Y SEGURIDAD DE


LAS MUESTRAS
Las muestras deben conservar su integridad,
por lo que se debe tener especial cuidado
cuando se toma, en su envase, etiquetado,
durante su anlisis y resguardo como testigo
ante dudas o reclamos. Esto se llama Cadena
de Vigilancia.
Las principales actividades de la cadena de
vigilancia son:
1. Etiquetado de la muestra.
2. Sellado de la muestra.
3. Procedimiento de muestreo.
4. Registro de la cadena de vigilancia.
5. Hoja de solicitud de anlisis de la
muestra.
117
6. Envo de la muestra al laboratorio.

15.1. Etiquetado de la Muestra


La muestra se debe etiquetar para una
correcta identificacin. La etiqueta puede ser
adhesiva y debe indicar lo siguiente:
Nombre o nmero de la muestra.
Planta o lugar donde se tom la muestra.
Nombre de quien ha tomado la muestra.
Fecha de la muestra.
Hora de la muestra.
Cdigo de la muestra si lo tiene.
La etiqueta se adhiere al envase que va a
contener la muestra.
118

15.2. Sellado de la Muestra


En algunos casos se requiere que la muestra
tenga sellos para evitar la falsificacin de
esta. Los sellos pueden ser adhesivos de
papel, tambin pueden ser sellos de plstico,
metlicos u otro tipo de material para evitar
que las muestras sean vulneradas.
15.3. Procedimiento de Muestreo
La forma de tomar una muestra puede ser
muy variada, por lo que en cada caso es muy
importante que se detalle los pasos y los
equipos y herramientas necesarias para llevar
a cabo el muestreo evitando confiar solo en la
memoria de la persona que ha estado
119
ejecutando el muestreo.

15.4. Registro de la Cadena de Vigilancia


Este registro de cada muestra o grupo de
estas debe llevar la siguiente informacin:
Nombre o nmero de la muestra.
Planta o lugar donde se tom la
muestra.
Nombre de quien ha tomado de la
muestra.
Fecha de la muestra.
Hora de la muestra.
Cdigo
dede
la Solicitud
muestra si
tiene. de la
15.5.
Hoja
deloAnlisis
Muestra
Una hoja de solicitud de anlisis va junto a
la muestra, en esta hoja se incluye
gran
parte de la informacin de la muestra.
120

15.6. Envo de la Muestra al Laboratorio


La muestra se enviar al laboratorio lo antes
posible e ir acompaada del registro de la
cadena de vigilancia y de la hoja de solicitud
de anlisis. La muestra se entregar a la
persona que deba encargarse de su custodia.
15.7. Recepcin y Almacenamiento de la
Muestra
En el laboratorio la persona encargada recibe
la muestra e inspecciona su estado y su sello
si es que lleva sello, comprueba la informacin
de la etiqueta y la del sello comparndolas
con la del registro de la cadena de vigilancia,
le asigna el nmero de laboratorio si
121
corresponde, la registra en el libro de entrada

15.8. Muestra testigo


Es muy importante que cada muestra tenga
a lo menos un testigo. Esto es til en caso
de reemplazo por prdida de la muestra,
necesidad de repetir los anlisis con otra
muestra, para entrega de una muestra a un
cliente, para hacer anlisis en otros
laboratorios, para auditoria, para otro tipo
de requerimiento que sea necesario.

122